一種4-氯苯肼的製備方法
2023-06-13 16:54:56 1
專利名稱：一種4-氯苯肼的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種4一氯苯肼的製備方法。
背景技術：
4一氯苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫藥中間體，現有技術以4 —氯苯胺為原料，經重氮化反應，亞硫酸鈉還原，水解，製備得到的4 —氯苯 肼的合成方法，反應時間長， 一般需要收率僅為63 — 72%，並且生產成本高。發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種4一氯苯肼的製備方法，由該方法 得到的4一氯苯肼產品純度高，並且生產成本低。為解決以上技術問題，本發明採用如下技術方案一種4一氯苯肼的製備方法，以4一氯苯胺為起始原料，經重氮化反應，還 原反應，水解，製備得到4一氯苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑， 在10 —35°C， pH為7 — 9的條件下進行。由於上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點 採用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應時間， 一般只需要半個小時 即可達到反應終點，生產成本低，並且製得的產品純度高(大於98%)。
具體實施方式
下面對本發明的具體實施方式
進行說明向800ml燒杯中加入水100ml,攪拌，力卩10N鹽酸57.5ml、 4一氯苯胺25.7 克，待全部溶解後將溶液冷卻至0°C，慢慢加入亞硝酸鈉溶液(由15克亞硝酸 鈉和30ml水配成)，加畢，調節體系pH為1 — 2，控制反應體系的溫度3 —5°C， 反應20分鐘後，停止反應，過濾並保留濾液。向1000ml燒杯中加入水250ml,攪拌下加入焦亞硫酸鈉64克、氫氧化鈉 65克，此時溶液pH為7，溶液溫度為35。C，待溶液冷卻至10。C後，慢慢將上 述濾液加入，加完時溶液溫度為16°C, pH為7，繼續反應30分鐘，加溫反應
體系至75 —80°C，攪拌，加鹽酸115ml，繼續加溫至97— 100°C，並在此溫度下 反應0.5小時後加入活性炭8克，5分鐘後過濾並保留無色濾液。冷卻濾液至20 °C,物料析出，過濾乾燥得產品。高效液相色譜測其純度為98.06%。
權利要求
1、一種4-氯苯肼的製備方法，以4-氯苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，製備得到4-氯苯肼，其特徵在於所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。
全文摘要
本發明涉及一種4-氯苯肼的製備方法，以4-氯苯胺為起始原料，經重氮化反應，還原反應，水解，製備得到4-氯苯肼，所述的還原反應以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進行。採用該製備方法製得的4-氯苯肼產品純度高、生產成本低。
文檔編號C07C243/22GK101157634SQ20071013547
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月12日 優先權日2007年11月12日
發明者沈雲漢, 鬱金龍 申請人:太倉市華聯化工實業有限公司