一種黃腐酸提取方法
2023-06-16 21:32:56 6
專利名稱：一種黃腐酸提取方法
技術領域：
本發明涉及黃腐酸提取方法，屬於煤系固體廢棄物資源化利用領域，具體是一種從風化煤或泥炭中提取黃腐酸的方法。
背景技術：
我國風化煤、泥炭資源儲量豐富，過去由於其熱值低，一直任其廢棄，不予管理。風化煤、泥炭堆放不僅造成大量土地的浪費，破壞自然景觀，而且對環境汙染嚴重。因此，對風化煤、泥炭的治理應當引起高度重視。風化煤、泥炭中含有豐富的腐植酸，還有數量相當的黃腐酸，所以賦予其新的利用價值。風化煤、泥炭中黃腐酸的提取方法主要有以下四種，鹼溶酸析法、硫酸酸析法、離子交換樹脂法、硫酸丙酮法。其中鹼溶酸析法產品純度低；硫酸酸析法提取率較低；離子交換樹脂法樹脂需要再生，流程複雜，能耗大；硫酸丙酮法適用範圍較廣，但由於丙酮沸點較低，回收率低，造成生產成本的提高，且丙酮毒性較大，汙染環境。
發明內容
本發明的目的在於提供一種黃腐酸提取方法，該方法流程簡單，產品純度較高，生產成本低。本發明提供的一種黃腐酸提取方法，是硫酸乙醇法，其原理如下煤資源中所含黃腐酸，主要以金屬鹽的形式存在。硫酸-乙醇法是利用硫酸中的氫離子與黃腐酸鹽中的金屬離子發生反應，生成游離狀態的黃腐酸，黃腐酸能溶於乙醇水溶液，過濾除去其餘不溶於水的雜質如煤粉殘渣和生成的硫酸鹽，即可得到黃腐酸溶液，蒸去溶劑即可得到黃腐酸產品O這種提取方法包括以下步驟(I)對煤樣進行風乾、過篩、水洗；水洗樣品中加入蒸餾水振蕩反應，然後離心分離，傾去上清液；水洗重複1-2次；(2)在經步驟(I)處理後的樣品中，按4_8mL/g的液固比加入10% -15%的乙醇水溶液、O. 075-0. lmL/g的酸煤比加入濃硫酸，在45_50°C條件下振蕩反應1_1· 5h ；(3)抽濾，濾出液經蒸發、烘乾得黃腐酸產品，同時可回收乙醇。所述第(I)步中煤樣過篩是將樣品磨碎過80目的篩。所述第⑴步中煤樣水洗，按每克煤樣加入7_8mL蒸餾水，振蕩反應時間 10_20min。高速離心機轉速8000r/min,離心時間lOmin。所述第(2)步中振蕩反應是用恆溫振蕩培養箱，振蕩速度為140r/min。針對不同地區的煤，黃腐酸提取方法有所差異，具體操作過程可根據煤的結構、特性作適當的調整。在上述提取方法中，由於風化煤中游離腐植酸和游離羧基的含量都很低，又因為鈣、鎂和羧基的結合使得煤中腐殖酸和試劑的反應能力差，通過步驟(I)中的水洗過程能有效去除鈣、鎂離子，提高了黃腐酸的提取率。本發明利用硫酸乙醇法提取黃腐酸，流程簡單，成本低，產品純度高，且乙醇無毒可回收，不會造成環境汙染。
圖I本發明方法得到的黃腐酸的紅外圖譜
具體實施例方式實施例I :黃腐酸的提取風化煤煤樣採自內蒙古烏海海南區卡布其礦區，以下簡稱為內蒙風化煤。煤樣在室溫條件下自然風乾，磨碎篩選至80目以下進行實驗。(I)稱取煤樣IOg (精確到O. 0002g)於離心管中，加入70_80mL蒸餾水洗滌煤樣， 先振蕩混勻，然後於高速離心機8000r/min的轉速下離心lOmin，然後傾掉上清液，洗滌重複I次。(2)用乙醇水溶液將離心管中的煤樣洗到錐形瓶中，液固比、乙醇含水量按照表I 進行。(3)加入濃硫酸，加入量按照表I的酸煤比。(4)放入恆溫振蕩培養箱中振蕩反應，溫度為50°C，反應時間按照表I。(5)反應結束後,使用抽濾裝置趁熱過濾。(6)收集濾液並蒸發溶劑，烘乾後即得到黃腐酸產品。表I L25 (54)正交實驗
權利要求
1.一種黃腐酸提取方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)對煤樣進行風乾、過篩、水洗；水洗樣品中加入蒸餾水振蕩反應，然後離心分離， 傾去上清液；水洗重複1-2次；(2)在經步驟(I)處理後的樣品中，按4-8mL/g的液固比加入10%-15%的乙醇水溶液、0. 075-0. lmL/g的酸煤比加入濃硫酸，在45_50°C條件下振蕩反應1-1. 5h ；(3)抽濾，濾出液經蒸發、烘乾得黃腐酸產品。
2.如權利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特徵在於所述第(I)步中煤樣過篩是將樣品磨碎過80目的篩。
3.如權利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特徵在於所述第(I)步中煤樣水洗，按每克煤樣加入7-8mL蒸餾水，振蕩反應時間10-20min。
4.如權利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特徵在於所述第(2)步中振蕩反應是用恆溫振蕩培養箱，振蕩速度為140r/min。
5.如權利要求I所述的黃腐酸提取方法，其特徵在於所述的煤是風化煤或泥炭。
全文摘要
本發明屬於煤系固體廢棄物資源化利用領域，具體是一種從風化煤或泥炭中提取黃腐酸的方法。該方法是硫酸乙醇法。製備步驟對煤樣進行風乾、過篩、水洗；水洗樣品中加入蒸餾水振蕩反應，然後離心分離，傾去上清液；水洗重複1-2次；在上述處理後的樣品中，按4-8mL/g的液固比加入10％-15％的乙醇水溶液、0.075-0.1mL/g的酸煤比加入濃硫酸，在45-50℃條件下振蕩反應1-1.5h；抽濾，濾出液經蒸發、烘乾得黃腐酸產品。用此方法提取黃腐酸產品，具有生產成本低、純度高、流程簡單等優點。
文檔編號C07G99/00GK102584906SQ201210011958
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月15日 優先權日2012年1月15日
發明者文鵬麗, 李華 申請人:山西大學