一種通用的乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的製備方法

2023-06-06 00:49:51 2

一種通用的乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的製備方法
【專利摘要】本發明屬於有機化合物合成領域。一種通用的乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的製備方法，第一步以滷代氨基吡啶為起始原料，在二氯甲烷中與乙酸酐反應得到滷代乙醯氨基吡啶，第二步用二氧六環作為溶劑，氮氣保護下將滷代乙醯氨基吡啶、醋酸鉀、雙（頻哪醇合）二硼混合，加入催化劑二茂鐵氯化鈀，在60－100℃溫度下反應18～24小時，生成乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯。本發明原料方便從市場直接購買，製備方法簡單，操作方便、產率高，便於工業化生產。
【專利說明】一種通用的乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的製備方法
[0001]【技術領域】:
本發明涉及一種通用的乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的製備方法。
[0002]【背景技術】:
乙醯氨基吡啶結構是一種重要的化工中間體，在許多有機化工領域包括醫藥、農藥、染料等等方面都有著重要的用途，所以乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯有著廣泛的應用前景。但目前合成方法較為落後，無法滿足產品的應用需要。
[0003]
【發明內容】
:
本發明提供了一種通用的乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的製備方法，原料方便從市場直接購買，製備方法簡單，操作方便、產率高，便於工業化生產。
[0004]本發明為實現上述目的所採用的技術方案是:一種通用的製備乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特徵是:包括以下兩步:
第一步、以滷代氨基吡啶為起始原料，在二氯甲烷中與乙酸酐反應得到滷代乙醯氨基吡啶；
第二步、用二氧六環作為溶劑，氮氣保護下將滷代乙醯氨基吡啶、醋酸鉀、雙(頻哪醇合)二硼混合，加入催化劑二茂鐵氯化鈀，在60 - 100°C溫度下反應18~24小時，生成乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯。
[0005]所述第一步、將滷代氨基吡啶溶解於二氯甲烷中，室溫下加入乙酸酐，反應2~5小時，TLC中控反應結束，減`壓蒸餾，剩餘物加乙酸乙酯溶解，飽和碳酸氫鈉洗滌，蒸乾，得到滷代乙醯氨基吡啶；
第二步、將滷代乙醯氨基吡啶、醋酸鉀、雙(頻哪醇合)二硼混合，二氧六環作為溶劑，氮氣保護下加入催化劑二茂鐵氯化鈀，在60 - 100°C溫度下反應18~24小時，TLC中控反應結束，降溫打漿，過濾，加甲醇溶解，過濾蒸乾，加正庚烷打漿，得到產品。
[0006]所述第一步中滷代氨基吡啶選自下述中之一:
【權利要求】
1.一種通用的製備乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特徵是:包括以下兩步: 第一步、以滷代氨基吡啶為起始原料，在二氯甲烷中與乙酸酐反應得到滷代乙醯氨基吡啶； 第二步、用二氧六環作為溶劑，氮氣保護下將滷代乙醯氨基吡啶、醋酸鉀、雙(頻哪醇合)二硼混合，加入催化劑二茂鐵氯化鈀，在60 - 100°C溫度下反應18~24小時，生成乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯。
2.根據權利要求1所述的一種通用的製備乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特徵是:第一步、將滷代氨基吡啶溶解於二氯甲烷中，室溫下加入乙酸酐，反應2~5小時，TLC中控反應結束，減壓蒸餾，剩餘物加乙酸乙酯溶解，飽和碳酸氫鈉洗滌，蒸乾，得到滷代乙醯氨基吡啶； 第二步、將滷代乙醯氨基吡啶、醋酸鉀、雙(頻哪醇合)二硼混合，二氧六環作為溶劑，氮氣保護下加入催化劑二茂鐵氯化鈀，在60 - 100°C溫度下反應18~24小時，TLC中控反應結束，降溫打漿，過濾，加甲醇溶解，過濾蒸乾，加正庚烷打漿，得到產品。
3.根據權利要求1或2所述的一種通用的製備乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特徵是:所述第一步中滷代氨基吡啶選自下述中之一:
4.根據權利要求1或2所述的一種通用的製備乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特徵是:所述第一步中滷代氨基吡啶與乙酸酐的摩爾比為1:1~2。
5.根據權利要求1或2所述的一種通用的製備乙醯氨基吡啶硼酸頻哪醇酯的方法，其特徵是:所述第二步中滷代乙醯氨基吡啶、雙(頻哪醇合)二硼、醋酸鉀和二茂鐵氯化鈀的摩爾比為 I:1:3:0.001 ~0.03。
【文檔編號】C07F5/02GK103601745SQ201310605814
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月26日 優先權日:2013年11月26日
【發明者】李欣, 鄭鵬 申請人:大連聯化化學有限公司