一種用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液微萃取法的製作方法
2023-06-06 15:45:31 2
專利名稱：一種用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液微萃取法的製作方法
技術領域：
一種用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液微萃取法，屬於分析化 學領域，更具體涉及水環境汙染物的檢測技術領域。本發明設計用超聲輔助乳化方法，用氯 苯萃取水體中的八種常見人工合成麝香後進行定量分析。
背景技術：
人工合成麝香以其優雅的芳香氣味，優良的定香能力以及低廉的價格，取代了天 然麝香，廣泛應用於化妝品、洗滌用品、護膚品、香水等產品中。人工合成麝香已經成為環境 中的一種持久性汙染物，被歸為藥物和個人護理用品(PPCPs)的一個重要組成部分。隨著 各種日用品的大量使用，人工合成麝香將隨著生活汙水進入環境中，現表層水、汙水、活性 淤泥、沉澱物、大氣、水生動物中均檢測出人工合成麝香，甚至在人的脂肪組織、血液、母乳 中也檢測出了人工合成麝香。人工合成麝香汙染主要由於各種日化產品的使用，隨著生活汙水的排放，首先受 人工合成麝香汙染的便是水環境，再經由水環境到達環境中的各個角落。水環境中人工 合成麝香的提取分析方法主要為液液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和固相微萃取(SPME)。 但LLE需要消耗大量有毒的有機溶劑，操作複雜，且費時，難以實現自動化及大量樣品的處 理。SPE使用比LLE方便，具有很強的選擇性，但價格相對比較昂貴。SPME是一種無溶劑萃 取技術，但價格昂貴，萃取頭比較脆弱及使用壽命較短。近年來，超聲輔助乳化液液微萃取 (USAEME)作為一種新萃取技術，已經成功用於水溶液中多種痕量有機物的萃取，如鄰苯二 甲酸酯，林丹和多溴聯苯醚等。USAEME基於超聲波使水溶液中微量的有機萃取劑發生均勻 乳化，並迅速達到傳質平衡，達到萃取有機汙染物的目的；通過離心使有機相和水相分離， 有機相可直接用於氣相或氣質分析。USAEME採用的有機萃取劑非常少，使得該方法具有較 高的萃取富集倍數，從而得到較低的檢測限和很高的靈敏度。因此，USAEME被認為是一種 高效、簡便、快速、價格低廉及無汙染的萃取技術。用超聲輔助乳化液液微萃取法對水體中的人工合成麝香前處理的方法尚未見文 獻報導。
發明內容
本發明的目的在於提供了一種水體中人工合成麝香前處理的方法，採用超聲輔 助乳化方法，用微量的氯苯萃取水體中的8種人工合成麝香(開許梅龍(DPMI)、薩利麝香 (ADBI)、粉檀麝香(AHMI)、特拉斯(ATII)、佳樂麝香(HHCB)、吐納麝香(AHTN)、二甲苯麝香 (MX)和麝香酮(MK))後定量分析。本方法富集能力高，操作簡單，有機溶劑用量少和萃取時 間短，成本低。本發明的技術方案一種用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液 微萃取法，量取一定量水樣並用少量氯苯作為萃取溶劑，採用超聲輔助乳化方式，使人工合成麝香迅速萃取到有機相中，通過離心使有機相和水相分離，有機相可直接用於氣相色 譜-質譜分析。步驟為
A.濾膜過濾預淨化取待檢測的水樣，經過0.45 μ m的濾膜後收集濾液；
B.取10.OmL的步驟A後的樣液於15mL帶蓋錐形離心管中，加入內標10μ L濃度為 lOOng/mL六甲基苯(HMB)的正己烷溶液後，加入50-100 μ L萃取溶劑氯苯；
C.將錐形離心管置於超聲波儀中超聲lOmin，同時保持超聲儀中水溫為30°C；
D.將錐形離心管以4000r/min離心10_15min ；
E.用微量液相進樣針吸取離心管底部的氯苯溶液直接進氣相色譜_質譜分析。步驟B所述的錐形離心管為底部具有良好可視性的帶蓋錐形離心管。氣相色譜-質譜分析(GC-MS )條件
氣相色譜條件色譜柱=DB-WAX毛細管色譜柱，30 mXO. 25 mmX0. 25 μ m ；載氣高純 He (99. 995%)，流速1. OmL · mirT1 ；無分流進樣，進樣量1 μ L ；進樣口溫度280°C ；柱始溫 130°C，保持 0. 5min,以 12°C · mirT1 的速度升至 230°C，保持 12min。質譜條件EI源；離子源溫度200 V ；接口溫度250 V ；選擇離子監測模式，目標 化合物以保留時間和特徵離子定性。根據峰面積計算人工合成麝香的濃度。內標和8種人工合成麝香的色譜分析保留時間及監測離子見下表
權利要求
1.一種用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液微萃取法，其特徵在於 量取一定量水樣用少量氯苯作為萃取溶劑，採用超聲輔助乳化方式，使人工合成麝香迅速 萃取到有機相中，通過離心使有機相和水相分離，有機相直接用於氣相色譜-質譜分析；該 方法依次包括以下步驟A.濾膜過濾預淨化取待檢測的水樣，經過0.45 μ m的濾膜後收集濾液；B.取10.OmL的步驟A後的樣液置於15mL帶蓋錐形離心管中，加入內標10 μ L濃度 為lOOng/mL六甲基苯的正己烷溶液，加入50-100 μ L萃取溶劑氯苯；C.將錐形離心管置於超聲波儀中超聲lOmin，同時保持超聲儀中水溫為30°C；D.將錐形離心管以4000r/min離心10_15min；E.用微量液相進樣針吸取離心管底部的氯苯溶液直接進氣相色譜-質譜分析。
2.根據權利要求1所述的用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液微萃 取法，其特徵在於步驟B所述的錐形離心管為底部具有良好可視性的帶蓋錐形離心管。
3.根據權利要求1所述的用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液微萃 取法，其特徵在於氣相色譜-質譜分析條件為氣相色譜條件色譜柱=DB-WAX毛細管色譜柱，30 mXO. 25 mmX 0. 25 μ m ；載氣 99. 995%的高純He，流速1. OmL -min"1 ；無分流進樣，進樣量1 μ L ；進樣口溫度280°C ；柱始 溫 130°C，保持 0. 5min,以 12°C · mirT1 的速度升至 230°C，保持 12min ；質譜條件EI源；離子源溫度20(TC;接口溫度250°C;選擇離子監測模式，目標化合物 以保留時間和特徵離子定性，根據峰面積計算人工合成麝香的濃度。
全文摘要
本發明提供一種用於水體中人工合成麝香前處理的超聲輔助乳化液液微萃取法，屬於分析化學技術領域，具體涉及水環境汙染物的檢測技術領域。本發明將超聲輔助乳化液液微萃取USAEME用於人工合成麝香前處理的方法，處理步驟包括加樣、加萃取劑，超聲振蕩形成乳濁體系、離心分離、吸取有機相直接進行氣相色譜-質譜分析。本發明的方法富集能力高，操作簡單，有機溶劑用量少和萃取時間短，集採樣、萃取和濃縮於一體的同時，避免了可能存在的交叉汙染的問題，是一種簡單、快速、成本低、高效且環境友好的樣品前處理技術，能夠快速分析水中的人工合成麝香含量。
文檔編號G01N30/02GK102128897SQ201010577888
公開日2011年7月20日 申請日期2010年12月8日 優先權日2010年12月8日
發明者劉楊岷, 吳勝芳, 宋啟軍, 王利平, 虞銳鵬, 車金水 申請人:江南大學