2-甲基馬來酸酐和1,3-雙(檸康醯亞胺甲基)苯的製備方法

2023-07-19 11:35:46

2-甲基馬來酸酐和1,3-雙(檸康醯亞胺甲基)苯的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種2-甲基馬來酸酐和1,3-雙（檸康醯亞胺甲基）苯的製備方法，步驟為：將衣康酸、催化劑與有機溶劑混合，升溫進行異構脫水反應，反應過程中不斷分出水分，反應後脫除有機溶劑，得2-甲基馬來酸酐粗品；將2-甲基馬來酸酐粗品用吸附劑精製，得到2-甲基馬來酸酐產品；將2-甲基馬來酸酐和間苯二甲胺在有機酸中進行反應，反應結束後對反應液進行後處理，得到1,3-雙（檸康醯亞胺甲基）苯。本發明2-甲基馬來酸酐的精製對設備要求降低，能耗低，精製效果好，2-甲基馬來酸酐與間苯二甲胺操作安全性高，後處理簡單，易於工業化生產。
【專利說明】2-甲基馬來酸酐和1,3-雙(檸康醯亞胺甲基）苯的製備方 法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種抗硫化返原劑及其原料的製備方法，具體涉及一種1, 3-雙(朽1康 醯亞胺甲基）苯及2-甲基馬來酸酐的製備方法，屬於抗硫化返原劑【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 抗硫化返原劑是一種新型功能性橡膠助劑，它在膠料返原過程中與二烯/三烯發 生Diels-Alder反應，產生C-C交聯鍵以替代或"補償"破壞的硫磺交聯鍵，保持硫化網絡穩 定，使硫化膠性能不會下降。抗硫化返原劑有1，3-雙(檸康醯亞胺甲基)苯、六甲基-1，6-雙 硫代硫酸鈉二水合物（HTS)、有機鋅皂類耐熱硫化活性劑等多種類型，其中1，3-雙(檸康醯 亞胺甲基）苯的效果最為顯著，它的作用正逐步被各大輪胎企業認可。
[0003] 1，3-雙(檸康醯亞胺甲基)苯，又名1，3-雙(檸康醯亞胺基甲基)苯、PK900,於1995 年由荷蘭阿克蘇-諾貝爾公司投入市場，是世界上第一個以抗硫化返原劑名稱銷售的產 品，其化學結構是如下：

【權利要求】
1. 一種2-甲基馬來酸酐的製備方法，其特徵是包括以下步驟： (1) 將衣康酸、催化劑與有機溶劑混合，升溫進行脫水異構反應，反應過程中不斷分出 水分，反應後脫除有機溶劑，剩餘物為2-甲基馬來酸酐粗品； (2) 向2-甲基馬來酸酐粗品中加入吸附劑進行精製，得到2-甲基馬來酸酐產品。
2. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵是：步驟（1)中，所述催化劑為吡啶；步驟 (2)中，所述吸附劑包括活性炭或硅藻土。
3. 根據權利要求1或2所述的製備方法，其特徵是：步驟（1)中，吡啶的用量為衣康 酸質量的4. 0?6%。，優選5%。；步驟（2)中，吸附劑的用量為衣康酸質量的8?10%。，優選 8. 5%〇。
4. 根據權利要求1-3中任一項所述的製備方法，其特徵是：步驟（1)中，反應溫度為 135?145°C ;步驟（2)中，將2-甲基馬來酸酐粗品降溫至60?70°C後，再加入吸附劑，優 選降溫至61-62°C。
5. 根據權利要求4所述的製備方法，其特徵是：步驟（1)中，反應時間為1?4h ;加入 吸附劑後，攪拌1?4h再過濾。
6. -種1，3-雙(檸康醯亞胺甲基)苯的製備方法，其特徵是：按照權利要求1-5中任一 項所述的2-甲基馬來酸酐的製備方法製得2-甲基馬來酸酐，將2-甲基馬來酸酐、溶劑和 間苯二甲胺混合，進行反應，反應結束後對反應液進行後處理，得到1，3-雙(檸康醯亞胺甲 基）苯，所述溶劑為有機酸。
7. 根據權利要求6所述的製備方法，其特徵是：2-甲基馬來酸酐：溶劑：間苯二甲胺 的質量比為1:1 :0.55?0.65,優選為1:1:0. 60;所述有機酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、 戊酸或己酸，優選乙酸。
8. 根據權利要求6或7所述的製備方法，其特徵是：反應溫度為50?70°C，優選 55-60。。。
9. 根據權利要求8所述的製備方法，其特徵是：反應時間為1?2h。
10. 根據權利要求6所述的製備方法，其特徵是：反應液的後處理包括降溫、析晶、過 濾、乾燥的步驟；優選降至溫度5?10°C進行析晶。
【文檔編號】C07D207/448GK104387347SQ201410661305
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】杜孟成, 馬松, 潘琳琳, 呂尋偉 申請人:山東陽穀華泰化工股份有限公司