一種苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法
2023-07-13 10:11:01 1
專利名稱：一種苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法
技術領域：
本發明涉及化工中間體，尤其涉及一種苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的
提純方法。
背景技術：
現有精製苯並-[l，2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的方法有以下兩種
A. 用乙酸乙酯和石油醚通過柱層析後再用溶劑(THF或乙腈)來重結晶(US: 4931581)。
此方法得率少，操作複雜，溶劑量消耗大。
B. 用乙腈來重結晶。 此方法得率少，產品質量難保證。
發明內容
本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種工藝合理、操 作簡便的苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法。 本發明的目的可以通過以下技術方案來實現
一種苯並-[l，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，其特徵在於，該方法採 用石油醚和苯的混合溶劑對苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進行精製，得 到苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
所述的混合溶劑與苯並-[l，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為6~10:1。
所述的混合溶劑中石油醚和苯的體積比為10: 1。
與現有技術相比，本發明採用石油醚和苯(10: 1)的混合溶劑精製，可直接 處理掉反應物中的黑油，大大簡化了操作過程，同時其精製率大幅度的提到，比原
來提高30%，保證了苯並-[l，2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的質量。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。 實施例1
一種苯並-[l，2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法採用石油醚和苯 的混合溶劑(體積比為10: 1)對苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進行精 制，混合溶劑與苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為6: 1，得到苯 並-[1,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
實施例2
一種苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法採用石油醚和苯 的混合溶劑(體積比為10: 1)對苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進行精 制，混合溶劑與苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為10: 1,得到 苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
實施例3
一種苯並-[l,2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法採用石油醚和苯 的混合溶劑(體積比為10: 1)對苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進行精 制，混合溶劑與苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為8: 1，得到苯 並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
權利要求
1.一種苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，其特徵在於，該方法採用石油醚和苯的混合溶劑對苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進行精製，得到苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。
2. 根據權利要求1所述的苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，其 特徵在於，所述的混合溶劑與苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品的重量比為6~10: 1。
3. 根據權利要求1所述的苯並-[l,2,3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙,，;T法，其 特徵在於，所述的混合溶劑中石油醚和苯的體積比為10: 1。
全文摘要
本發明涉及一種苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的提純方法，該方法採用石油醚和苯的混合溶劑對苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯粗品進行精製，得到苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯純品。與現有技術相比，本發明採用石油醚和苯(10∶1)的混合溶劑精製，可直接處理掉反應物中的黑油，大大簡化了操作過程，同時其精製率大幅度的提到，比原來提高30％，保證了苯並-[1，2，3]-噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的質量。
文檔編號C07D285/00GK101492429SQ20081020431
公開日2009年7月29日 申請日期2008年12月10日 優先權日2008年12月10日
發明者王海水, 田志平, 田曉宏 申請人:上海泰禾(集團)有限公司