以聚酯染色改性劑sipm廢水為原料生產sipa的工藝的製作方法
2023-07-05 15:28:41
專利名稱：以聚酯染色改性劑sipm廢水為原料生產sipa的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及處理料的回用技術，特別是聚酯第三單體廢水資源化處理料的轉化和深加工技術。
背景技術：
聚酯染色改性劑第三單體SIPM是由間苯二甲酸經磺化、酯化、中和鹽析和後處理多道工序生產而成，其在中和鹽析後要進行固液分離，固體物進行產品除雜精製，製取成品SIPM，而液體則作為廢水要進行處理，文獻報導三單體成鹽廢水採用回收甲醇後用鹼中和再經生化等方法處理，或經萃取法提取分離再經生化處理。由於廢水中COD含量高，且需耗用大量鹼，因而處理費用較高，包括日本、美國等國三單體生產企業均為此付出大量人力、物力，而未找到很好的治理方法，部分企業為此而停產。
發明內容
本發明目的在於發明在於提高聚酯染色改性劑SIPM廢水的利用價值，以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝。
本發明的工藝過程為將聚酯染色改性劑SIPM廢水經交聯樹脂先吸附、後脫附出類SIPM物質，再經三效蒸餾、結晶、精製、乾燥，分離出類SIPM，再將類SIPM酸化，精製成SIPA。
本發明從三單體廢水中先回收類SIPM，經脫附液經蒸餾、結晶、乾燥後分離出類SIPM，並將其酸化，精製成SIPA。不但COD去除率高達92％以上，而且從1000kg三單體廢水中還可回收得到約30至50kgSIPA，產品回收率達90％，實現了變廢為寶，具有可觀的經濟效益和社會效益。
本發明採用濃度為5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，加熱至沸回流2～8小時對類SIPM進行酸化；採用連續精製，動態結晶4～8小時。
上述動態結晶的溫度在常溫至60℃，攪拌速率為10～40轉/分。
本發明可以先從廢水中先回收甲醇再吸附、脫附；也可以在吸附、脫附後得到類SIPM，其母液再回收甲醇。
具體實施例例一1、將1000kg三單體廢水升溫至70～110℃，回收得到30-50kg甲醇，將剩餘液通過NDA-7大孔超高交聯樹脂吸附，再經500～1000kg水脫附，得到類SIPM混合液。
2、將類SIPM混合液進行三效蒸餾、結晶分離、精製、乾燥，得到精製的類SIPM。
3、配製5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，待用。
4、酸化反應取100kg類SIPM和100～200kg 5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液混合，加熱至沸回流2～8小時，得到酸化料。
5、精製1份酸化料加入1～4份無離子水(或重結晶母液水)，在80～100℃下2～5小時，經過強換熱器(或釜式間隙)溶解，並經活性碳脫色吸附和精密過濾，對產品進行精製(調節PH至6～7，加入適量H2O2、AC等)，得精製液。
6、結晶將精製濾液在1000～10000L搪玻璃反應釜中連續結晶，當料液溫度降至約60℃時，調節攪拌轉速至10～40轉/分，以確保結晶晶核形成，並維持靜態時間4小時以上，保證晶體的長大，將結晶料降至室溫以利脫水分離。
7、成品
最後從1000kg三單體廢水回收得到30～50kg聚酯染色改性劑SIPA結晶產品。
例二1、將1000kg三單體廢水通過NDA-7大孔超高交聯樹脂吸附，將通過的剩餘液升溫至70～110℃，回收得到30-50kg甲醇。將NDA-7大孔超高交聯樹脂經500～1000kg水脫附，得到類SIPM混合液。
2、將類SIPM混合液進行三效蒸餾、結晶分離、精製、乾燥，得到精製的類SIPM。
3、配製5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，待用。
4、酸化反應取100kg類SIPM和100～200kg 5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液混合，加熱至沸回流2～8小時，得到酸化料。
5、精製1份酸化料加入1～4份無離子水(或重結晶母液水)，在80～100℃下2～5小時，經過強換熱器(或釜式間隙)溶解，並經活性碳脫色吸附和精密過濾，對產品進行精製(調節PH至6～7，加入適量H2O2、AC等)，得精製液。
6、結晶將精製濾液在1000～10000L搪玻璃反應釜中連續結晶，當料液溫度降至約60℃時，調節攪拌轉速至10～40轉/分，以確保結晶晶核形成，並維持靜態時間4小時以上，保證晶體的長大，將結晶料降至室溫以利脫水分離。
7、成品最後從1000kg三單體廢水回收得到30～50kg聚酯染色改性劑SIP結晶產品。
權利要求
1.以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝，其特徵在於將聚酯染色改性劑SIPM廢水經交聯樹脂先吸附、後脫附出類SIPM物質，再經三效蒸餾、結晶、精製、乾燥，分離出類SIPM，再將類SIPM酸化，精製成SIPA。
2.根據權利要求1所述以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝，其特徵在於採用濃度為5～50％H2SO4或HCl或HNO3溶液，加熱至沸回流2～8小時對類SIPM進行酸化。
3.根據權利要求2所述以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝，其特徵在於採用連續精製，在80～100℃條件下，動態結晶4～8小時。
4.根據權利要求3所述以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝，其特徵在於動態結晶的溫度在常溫至60℃，攪拌速率為10～40轉/分。
5.根據權利要求1所述以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝，其特徵在於在吸附前，從廢水中先回收甲醇，再吸附、脫附得到類SIPM。
6.根據權利要求1所述以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝，其特徵在於先經過交聯樹脂吸附、脫附得到類SIPM，並將其轉化為SIPA，其母液再回收甲醇。
全文摘要
以聚酯染色改性劑SIPM廢水為原料生產SIPA的工藝，涉及處理料的回用技術，特別是聚酯第三單體廢水資源化處理料的轉化和深加工技術。將聚酯染色改性劑SIPM廢水經交聯樹脂先吸附、後脫附出類SIPM物質，再經三效蒸餾、結晶、精製、乾燥，分離出類SIPM，再將類SIPM酸化，精製成SIPA。本發明不但COD去除率高達92％以上，而且從1000kg三單體廢水中還可回收得到約30至50kgSIPA，產品回收率達90％，實現了變廢為寶，具有可觀的經濟效益和社會效益。
文檔編號C07C309/77GK1683330SQ20051003797
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月7日 優先權日2005年3月7日
發明者蔣建平 申請人:江蘇群發化工有限公司