甲酚酞絡合劑的製備方法
2023-07-05 16:13:41
專利名稱：甲酚酞絡合劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於指示劑化合物製備領域，尤其是一種甲酚酞絡合劑的製備方法。
背景技術：
酸鹼指示劑通常只隨著溶液pH值的改變而伴隨著顏色變化的一類物質，是化學分析領域不可缺少的化學物品，這種指示性的變化實際是一種「互變異構體」結構變化的結果。這種互變異構體具有共軛酸鹼對的性質，彼此處於一種平衡狀態。PH值改變時便會影響他們的平衡，平衡移動並伴隨有結構的改變，出現了失去或得到質子的酸式或鹼式的相互轉化，此時的指示劑也就是我們研究PH指示劑。在實際應用中,通常希望指示劑的變色範圍越狹窄越好，這樣即使溶液pH有較小的變化也能使指示劑產生敏銳的變化。·
甲酚酞又名金屬鈦、鈦紫也成為酞絡合劑絡合劑，是一種絡合指示劑，為無色粉末，熔點210°C，不溶於水，通常用作Ba、Sr的指示劑，不宜與鹼土金屬離子絡合，不與大多數重金屬離子產生顏色反應，還可作Mn、Cd、Hg、Co等二價離子的絡合滴定指示劑，生成紫紅色絡合物。(C32H32N2012 mo I 662)。絡合指示劑的研究開發為精確檢測金屬離子提供了更廣泛的途徑和方便的使用方法，特有的螯合性能使結果解析度較高。為了提高指示劑的敏銳程度，研究出新的對弱酸弱鹼和某些特定的微量金屬離子形成絡合而產生顏色變化成為研究的重點。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供了一種原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高的甲酚酞絡合劑的製備方法。本發明實現目的的技術方案如下一種甲酚酞絡合劑的製備方法，步驟如下⑴將甲酚酞溶解於乙醇，再加入氫氧化鈉溶液和水；⑵將亞氨基二乙酸溶於氫氧化鈉和水的混合溶液中；⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合後，冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完後，裝上回流冷凝器，加溫並保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌；⑷反應完後，蒸餾除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的鹽酸呈酸性，析出沉澱，過濾，再用乙醇重結晶，並在50-70°C下乾燥，得到甲酚酞絡合劑。而且，所述原料重量比甲酚酞亞氨基二乙酸甲醛=1 :0.8 :1.67。本發明的優點和有益效果為I、本發明採用的合成方法實用易行可靠，甲酚酞、甲醛、亞氨基二乙酸進行縮合反應，再乙醇重結晶得到產品。2、本發明的甲酚酞絡合劑的製備方法與現有的製備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。3、本發明在製備過程中多次進行水洗和過濾，有效提高了產品的純度，同時也減少了製備過程中對原料的浪費，提高了終產品的產率。
具體實施例方式下面結合實施例，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。以下實施例所用到的儀器及設備為三口燒瓶、攪拌，回流冷凝器，溫度計，滴液漏鬥，過濾裝置。實施例I
一種甲酚酞絡合劑的製備方法，步驟如下⑴將50g甲酚酞加入150ml乙醇，45ml 30%氫氧化鈉溶液和75ml水的混合溶液中；⑵將40g亞氨基二乙酸溶於50ml 30%氫氧化鈉和60ml水的混合溶液中；⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合後，用冰冷卻，再滴入30ml 37%的甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完後，裝上回流冷凝器，加溫並保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌；⑷反應完後，減壓蒸餾除去乙醇，加入750ml水，滴加15%鹽酸呈酸性，析出沉澱，過濾，再用乙醇重結晶，並在50-70°C下乾燥，得到甲酚酞絡合劑。原料重量比甲酚酞氨基二乙酸甲醛=1 0. 8 1. 67。對比實施例2一種甲酚酞絡合劑的製備方法，步驟如下⑴將甲酚酞在鹼性條件下，與氨基乙酸、碳酸鈉、37%的甲醛65-70°C進行反應，反應完畢，用鹽酸中PH值4，析出沉澱，過濾，再小心洗滌pH值3，得到甘酸甲酚酞，以除去未反應的氨基乙酸，得到甘酸甲酚酞；(2)將甘酸甲酚酞、氫氧化鈉和水，一起加到圓底燒瓶中溶解後，在60°C以下加入一氯乙酸和碳酸鈉的水溶液，維持50-60溫度滴加氫氧化鈉30%的水溶液，保持pH值9. 5-10,待反應完全，過濾，用稀鹽酸小心中和至不再析出沉澱，過濾，用PH值=1鹽酸洗滌，乾燥的成品。與實施例2相比之下，方法I較為簡便，周期更短。
權利要求
1.一種甲酚酞絡合劑的製備方法，其特徵在於步驟如下 ⑴將甲酚酞溶解於乙醇，再加入氫氧化鈉溶液和水； ⑵將亞氨基二乙酸溶於氫氧化鈉和水的混合溶液中； ⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合後，冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完後，裝上回流冷凝器，加溫並保持溫度60-70°C下約7-9h，其間不停攪拌； ⑷反應完後，蒸餾除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的鹽酸呈酸性，析出沉澱，過濾，再用乙醇重結晶，並在50-70°C下乾燥，得到甲酚酞絡合劑。
2.根據權利要求I所述的甲酚酞絡合劑的製備方法，其特徵在於所述原料重量比甲酚酞亞氨基二乙酸甲醛=1 0. 8 1. 67。
全文摘要
本發明涉及一種甲酚酞絡合劑的製備方法，步驟如下⑴將甲酚酞溶解於乙醇，再加入氫氧化鈉溶液和水；⑵將亞氨基二乙酸溶於氫氧化鈉和水的混合溶液中；⑶將步驟⑴和⑵的二種溶液混合後，冷卻，再滴入甲醛溶液，攪拌使其混合，滴加完後，裝上回流冷凝器，加溫並保持溫度60-70℃下約7-9h，其間不停攪拌；⑷反應完後，蒸餾除去乙醇，加入水，滴加重量百分比15%的鹽酸呈酸性，析出沉澱，過濾，再用乙醇重結晶，並在50-70℃下乾燥，得到甲酚酞絡合劑。本發明的甲酚酞絡合劑的製備方法與現有的製備方法相比，比較通用易行、原料易的、周期短、操作簡便、產品純度高。
文檔編號C07D307/885GK102911144SQ20121044020
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所