一種一維金紅石型納米晶二氧化鈦的製備方法
2023-07-28 18:49:11 1
專利名稱：一種一維金紅石型納米晶二氧化鈦的製備方法
技術領域：
本發明涉及在鈥片上生長一維金紅石型納米晶二氧化鈦的製備方法。
背景技術：
二氧化鈦主要存在三種晶體形式板鈥礦，銳鈦礦和金紅石，其中板鈦礦 不穩定，自然界中常見的是銳鈥礦和金紅石。和銳鈦礦型二氧化鈦相比，金紅 石型二氧化鈦在光催化劑和染料敏化太陽電池等方面引起的關注很少。這主要 是由於金紅石型二氧化鈦和銳鈦礦型二氧化鈦的電子結構不同，導致金紅石型 二氧化鈦具有較低的光電化學性能。但是，金紅石型二氧化鈦具有更高的化學 穩定性和更高的折射率和，使得金紅石型二氧化鈦在絕緣體，調製器，開關和 幹涉儀等方面得到廣泛應用。近年來，金紅石型二氧化鈦在染料敏化太陽電池 應用方面也顯示了和銳鈦礦型二氧化鈦相似的光活性。總的說來，目前主要有 三種製備金紅石型納米晶二氧化鈦的化學工藝，這些工藝存在不易控制二氧化 鈦納米晶的微觀結構，工藝可重複性差等缺點。目前，在鈦片上製備一維金紅 石型納米晶二氧化鈦的工藝還不曾有報導過。
發明內容
本發明的目的在於提供一種在鈦片上生長一維金紅石型納米晶二氧化鈦的 製備方法。
本發明以工業純鈦作為基體材料，以有機小分子乙醛，乙醇，甲酸和丙 酮作為氧源。首先分別用丙酮、去離子水和重量百分比為30。/。的鹽酸超聲清洗鈥 片一段時間，取出後放入真空乾燥箱，在一定溫度下乾燥備用；將乾燥好的鈦 片放到水平陶瓷爐管內，通入一定流速的超純氬氣(99. 999%),清洗水平陶瓷 爐管；以一定加熱速度加熱水平陶瓷爐管到所需氣-固反應溫度，然後向爐管內 通入一定流速的超純氬氣(99.999%)和作為氧源的有機小分子的混合源，此時 基體材料鈦片將和有機小分子發生氣-固反應。反應結束後，整個系統在超純氬 氣的保護下，冷卻到室溫。
具體步驟為
(1) 用丙酮超聲清洗工業純鈦片10-20分鐘，除去油脂，然後用去離子水超 聲清洗鈦片表面10-20分鐘；
(2) 將上述清洗好的鈦片放到重量百分比為30%的鹽酸裡加熱10-20分鐘，除去鈦片表面的氧化層，然後用去離子水超聲清洗鈦片表面10-20分鐘；
(3) 將步驟(2)清洗好的鈦片放到真空乾燥爐內，在40-80。C下乾燥10-20分
鍾；
(4) 將步驟(3)乾燥好的鈦片放到水平陶乾爐管內，以流速200毫升/分鐘通 入純度為99. 999°/。的氬氣清洗陶瓷爐管3-4小時；
(5) 以30。C/分鐘的加熱速率將清洗完畢的陶瓷爐管升溫到800-850°C;
(6) 通入有機小分子(有機小分子為乙醛、曱酸、丙酮和乙醇中的一種)到 陶瓷爐管內，在高溫陶瓷爐管內氣-固反應5小時後，在純度為99.999%的 氬氣保護下冷卻到室溫即可。
上述氣-固反應中，在高溫下通入乙醛反應可以得到排列有序的二氧化鈦納 米棒狀晶體；通入曱酸反應可以得到二氧化鈦納米針狀晶體；通入丙酮或乙醇 反應可以得到二氧化鈦納米多晶體。因此，該發明通過改變氧源可以得到不同 微觀結構的一維金紅石型納米晶二氧化鈦，從而滿足不同應用的需要。
本發明與現有技術相比，具有工藝簡單易行，效率高且易控制的優點，通 過改變氧源可以得到不同微觀結構的一維金紅石型納米晶二氧化鈦。該工藝利 用氣-固反應原理，反應設備成本低而且工藝可重複性好。
具體實施例方式
實施例一
(1) 用丙酮超聲清洗工業純鈦片10分鐘除去油脂，然後用去離子水超聲清 洗鈥片表面IO分鐘；
(2) 將上述清洗好的鈦片放到重量百分比為30%的鹽酸裡加熱IO分鐘除去鈦 片表面的氧化層，然後用去離子水超聲清洗鈦片表面IO分鐘；
(3) 將步驟(2)清洗好的鈦片放到真空乾燥爐內，在50°C下乾燥10分鐘；
(4) 將步驟(3)乾燥好的鈦片放到水平陶瓷爐管內，以流速200毫升/分鐘通 入純度為99. 999%的氬氣清洗陶瓷爐管3小時；
(5) 以30。C/分鐘的加熱速率將清洗完畢的陶f:爐管升溫到80(TC;
(6) 通入有機小分子乙醛到陶瓷爐管內，在高溫陶瓷爐管內氣-固反應1小 時後，在純度為99. 999%的氬氣保護下冷卻到室溫即可。
實施例二
(l)用丙酮超聲清洗工業純鈦片清洗20分鐘除去油脂，然後用去離子水超聲清洗鈦片表面20分鐘；
(2) 將上述清洗好的鈦片放到重量百分比為30%的鹽酸裡加熱20分鐘除去鈦 片表面的氧化層，然後用去離子水超聲清洗鈦片表面20分鐘；
(3) 將步驟(2)清洗好的鈦片放到真空乾燥爐內在80。C下乾燥20分鐘；
(4) 將步驟(3)千燥好的鈦片放到水平陶瓷爐管內，以流速200毫升/分鐘通 入純度為99. 999。/。的氬氣清洗陶瓷爐管4小時；
(5) 以30。C/分鐘的加熱速率將清洗完畢的陶t:爐管升溫到850°C;
(6) 通入有機小分子曱酸到陶瓷爐管內，在高溫陶瓷爐管內氣-固反應1.5 小時後，在純度為99. 999%的氬氣保護下冷卻到室溫即可。
權利要求
1. 一種一維金紅石型納米晶二氧化鈦的製備方法，其特徵在於具體步驟為(1)用丙酮超聲清洗工業純鈦片10-20分鐘，除去油脂，然後用去離子水超聲清洗鈦片表面10-20分鐘；(2)將上述清洗好的鈦片放到重量百分比為30％的鹽酸裡加熱10-20分鐘，除去鈦片表面的氧化層，然後用去離子水超聲清洗鈦片表面10-20分鐘；(3)將步驟(2)清洗好的鈦片放到真空乾燥爐內，在40-80℃下乾燥10-20分鐘；(4)將步驟(3)乾燥好的鈦片放到水平陶瓷爐管內，以流速200毫升/分鐘通入純度為99.999％的氬氣清洗陶瓷爐管3-4小時；(5)以30℃/分鐘的加熱速率將清洗完畢的陶瓷爐管升溫到800-850℃；(6)通入有機小分子到陶瓷爐管內，在高溫陶瓷爐管內氣-固反應1-1.5小時後，在純度為99.999％的氬氣保護下冷卻到室溫即可，所述有機小分子為乙醛、甲酸、丙酮和乙醇中的一種。
全文摘要
本發明公開了一種一維金紅石型納米晶二氧化鈦的製備方法。以工業純鈦作為反應的基體材料，以乙醛、甲酸、丙酮和乙醇作為氧源。在上述原料發生高溫氣-固反應前，首先分別用丙酮、鹽酸和去離子水將鈦片超聲清洗，在真空乾燥爐內乾燥後放到水平陶瓷爐管內，用超純氬氣(99.999％)清洗陶瓷爐管；將陶瓷爐管升溫到需要的溫度，然後在超純氬氣的保護下通入有機小分子在高溫下發生反應後繼續在超純氬氣保護下冷卻到室溫。本發明具有工藝簡單易行，效率高且易控制的優點，通過改變氧源可以得到不同微觀結構的一維金紅石型納米晶二氧化鈦。該工藝利用氣-固反應原理，反應設備成本低而且工藝可重複性好。
文檔編號C01G23/00GK101417814SQ20081007393
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月21日 優先權日2008年11月21日
發明者李惠敏, 海 王 申請人:桂林工學院