一種膜富集在線質譜進樣裝置製造方法
2023-12-03 20:08:46 2
一種膜富集在線質譜進樣裝置製造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種膜富集在線質譜進樣裝置，通過富集膜將質譜接口室和氣體進樣室分隔開。氣體進樣室由轉接片和富集腔構成。於質譜接口室一側設置有富集膜的支撐網。於氣體進樣室側壁上設置有氣體進樣口和氣體出氣口。於氣體進樣室內部設置有密封杆，密封杆上設置有密封圈。密封杆向富集膜方向運動後，使膜與外界完全隔離。本裝置與一質譜儀器聯用，無需進行樣品前處理，對於常見的揮發性有機物的檢測限可達到ppb量級，線性範圍寬，響應時間短，體積小。
【專利說明】一種膜富集在線質譜進樣裝置
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬於質譜分析儀，提供了一種用於分析揮發性有機物的膜進樣裝置， 無需樣品的前處理，對於常見的揮發性有機物的檢測限可達到ppb量級，線性範圍寬，響應 時間短，體積小。
【背景技術】
[0002] 隨著當今社會工業的迅速發展，人們生活水平不斷提高的同時，環境汙染問題也 變的越來越嚴重。其中揮發性有機物以其毒性高、危害大，部分還具有致癌、致畸、至基因突 變的特點而受到廣泛的重視。因此對於環境中揮發性有機物的在線監測就變的非常重要。
[0003] 其中，環境中的揮發性有機物是關注的重點之一。據文獻報導統計，我國城市空 氣中能檢測到的有機物已經達到上百種，由此可見，加強對空氣中有毒有害物質的監測，改 善環境質量是十分必要的。美國環境總署（EPA)推薦的測量環境空氣中有毒有機物測定方 法：（T0-1?T0-17)。主要是通過樣品採集後預處理和富集，在通過GC/HPLC-MS進行分析。 這種離線分析的方法雖然準確，但是耗時多、成本高無法滿足實時監測的需要。而且在離線 分析過程中，樣品的某些成分和性質也會隨時間發生改變，這對檢測結果的準確性也產生 了一定的影響。因此發展一種快速、實時的現場分析方法是十分必要的。
[0004] 文獻中採用的膜進樣質譜通過膜裝置完成進樣，能夠快速的檢測到環境中痕量 的揮發性有機物，因此被廣泛的應用於痕量揮發性有機物的快速在線檢測。樣品通過參 透-擴散-吸附原理，首先氣體吸附在膜的表面，然後在膜中擴散，最後在膜的另外一側解 析進入質譜，操作簡單，不需要樣品前處理，有效的消除了幹擾，靈敏度高，檢測限可以達到 1(Γ 9(ν/ν)量級。其中膜進樣中最常用的富集膜是矽橡膠有機膜（PDMS)。當氣體樣品通入 時，由膜兩側氣壓不同而引起的壓力差的推動下，樣品中的揮發性有機物由於在膜中的溶 解度的不同從而在膜中的參透率不同，參透率大的組分透過膜時得到富集，然而空氣中的 主要成分如氮氣、氧氣、和二氧化碳等氣體則很少能透過。因此，當氣體樣品通過膜時，揮發 性有機物通過參透-擴散-吸附效應達到富集的效果，其富集的倍數可高達10-100倍。然 而，傳統的膜進樣裝置一般採用直接貼近電離區的設計方式，從而導致膜兩側的氣壓差很 大，使樣品快速透過膜，導致電離區氣壓升高不能滿足檢測要求，只能採用較小面積的膜， 導致樣品的富集效率降低。
[0005] 本裝置克服了以上缺點，在富集膜後面加一緩衝腔體。這種設計可以避免膜與電 離區的直接貼近，而且增大了富集膜的面積，從而提高了電離效率。 實用新型內容
[0006] 本實用新型的目的是提供一種膜富集在線質譜進樣裝置。
[0007] 為實現上述目的，本實用新型的技術方案如下：
[0008] -種膜富集在線質譜進樣裝置，包括依次設置的質譜進樣接口、富集膜、氣體進樣 室和密封杆。於質譜接口室一側設置有富集膜的支撐網，富集膜同支撐網相貼接。
[0009] 轉接片為中空的環狀結構。於轉接片和氣體進樣室之間設置一密封圈。於轉接片 和質譜接口室之間設置一密封圈。
[0010] 氣體進樣室為密閉的中空筒狀結構。氣體進樣室的壁上設置有氣體進氣口和氣體 出氣口。
[0011] 密封杆設置於氣體進樣室內。密封杆為平板結構且中部設有垂直於平板表面的外 部帶有外螺紋的螺杆。螺杆的另一端穿過通孔後與一螺母相螺合；
[0012] 當密封杆滑動至轉接片一端時，密封杆左側表面的密封圈與轉接片右表面壓緊密 封；當密封杆滑動至氣體進樣室右側通孔時，密封杆右側表面的密封圈與氣體進樣室內表 面壓緊密封；
[0013] 質譜接口室、轉接片、氣體富集腔的外邊緣均設置有孔，用於螺杆串連。
[0014] 所述裝置可用於質譜快速在線富集分析環境中的揮發性有機物。
[0015] 該裝置採用抽氣泵將氣體送入或抽出氣體進樣室，通過調節氣體流量來控制氣體 通過膜表面的流速；為了克服富集膜的強度差，容易破損的缺點，用支撐網對膜進行了支 撐。在富集膜與質譜儀之間設置有一質譜接口室，便於質譜與膜進樣裝置連接。
[0016] 本裝置的工作過程：
[0017] 進樣時，將密封杆滑動至氣體進樣室右側端面通孔，密封杆右側表面的密封圈與 氣體富集腔內表面壓緊密封，樣品氣體在抽氣泵的作用下進入氣體進樣室，然後通過富集 膜進行富集後進入質譜接口室。結束進樣時，將密封杆滑動至轉接片右端面，密封杆左側表 面的密封圈與轉接片右側表面壓緊密封。此時膜與氣體進樣室的樣品氣體完全隔離。
[0018] 本實用新型的優點：
[0019] 本裝置能夠實現快速分析環境中的揮發性有機物，實現富集的同時進行在線分 析。首先利用密封杆代替了進樣閥，縮小了膜進樣裝置的體積，有利於儀器的集成化。其次， 密封杆上設置有兩個密封圈，進樣和結束進樣時，整個裝置均是一個密封體系。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 圖1為膜富集在線質譜進樣裝置示意圖；
[0021] 1 一質譜接口室；2-富集膜；3-支撐網；4 一轉接片；5-密封杆；6-氣體進樣室； 7、10、11、12-密封圈；8-氣體進氣口；9 一氣體出氣口；
[0022] 圖2為lOppm的甲苯氣體樣品採用毛細管進樣所測得的質譜圖；
[0023] 圖3為lOppm的甲苯氣體樣品採用膜進樣所測得的質譜圖。
【具體實施方式】
[0024] 首先，圖1為膜富集在線質譜進樣裝置示意圖，其特徵在於：包括一氣體進樣室6、 密封杆5、富集膜2和質譜接口室1。於質譜接口室1 一側設置有富集膜的支撐網3 ;
[0025] 於氣體進樣室6的腔體壁上設置有氣體進氣口 8和氣體出氣口 9 ;
[0026] 於氣體進樣室6內設置有密封杆5。密封杆5為一平板結構，平板的左右兩側表面 均設有密封槽，密封槽內設有密封圈，且密封杆的右端中部設有垂直於平板表面的外部帶 有外螺紋的螺杆，螺杆的另一端穿過通孔後與一螺母相螺合。分析樣品時將密封杆滑動至 氣體進樣室6的通孔處，密封杆5右側表面的密封圈與氣體進樣室6內表面壓緊密封，同時 樣品通過抽氣泵進入氣體進樣室，然後通過富集膜2富集後進入質譜接口 1。分析完畢後將 密封杆滑動至轉接片4右側端面，密封杆左側表面的密封圈與轉接片右側表面壓緊密封使 富集膜2與氣體進樣室6隔開。
[0027] 轉接片4通過螺栓固定在富集膜2的前端，兩側均採用密封圈與富集膜2和氣體 進樣室6分別進行壓緊密封。
[0028] 所用的富集膜為聚二甲基矽氧烷膜（PDMS膜），膜中無微孔，為均勻的緻密膜，膜 面積在5-200mm 2,厚度為125um，並採用圓形的金屬支撐柵網，以防止兩側氣壓差過大而破 壞膜的結構。
[0029] 實施例1
[〇〇3〇] 針對本實用新型所述質譜快速在線富集膜進樣裝置定量性能的考查，分別採用毛 細管進樣和膜進樣兩種方式，對比兩種不同進樣方式下信號強度的差異。毛細管進樣時電 離區氣壓維持在17Pa左右，燈頭電壓差為13V。膜進樣時電離區氣壓維持在0. 7Pa左右，燈 頭壓差為10V，圖2為lOppm的甲苯氣體樣品毛細管進樣時的質譜圖，圖3為lOppm的甲苯 氣體樣品膜進樣時的質譜圖。由兩圖對比可知該膜進樣裝置與毛細管進樣相比信號強度提 高約13倍左右。
【權利要求】
1. 一種質譜快速在線富集的膜進樣裝置，其特徵在於：包括富集膜（2)、氣體進樣室 (6)和密封杆（5); 氣體進樣室（6)為一密閉的中空筒狀結構，密封杆（5)為一平板，平板的形狀和尺寸均 與氣體進樣室（6)的內部空腔處的徑向截面相匹配，密封杆（5)置於氣體進樣室（6)內，且 密封杆（5)可沿氣體進樣室￠)的軸向進行左右滑動；於氣體進樣室￠)的左側端面中部 設有樣品氣口，於氣體進樣室（6)的右側端面中部設有通孔，於氣體進樣室（6)外部的樣品 氣口處設有平板狀轉接片（4)，平板狀轉接片（4)覆蓋於樣品氣口的端面上，轉接片（4)的 中部設有通孔，於轉接片（4)遠離氣體進樣室（6) -側的表面設有富集膜（2)，富集膜（2) 覆蓋於轉接片（4)通孔的端面上；於密封杆（5)平板的左右兩側表面均設有密封槽，密封槽 內設有密封圈，於密封杆（5)的右端中部設有垂直於平板表面的外部帶有外螺紋的螺杆， 螺杆的一端固定於密封杆（5)的右端面上，螺杆的另一端穿過通孔後與一螺母相螺合； 於氣體進樣室（6)的側壁上設有氣體進氣口（8)和氣體出氣口（9)。
2. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於： 密封杆（5)可沿氣體進樣室（6)的軸向進行左右滑動，當密封杆（5)滑動至轉接片（4) 一端時，密封杆（5)左側表面的密封圈（10)與轉接片（4)右表面壓緊密封；於氣體進樣室 (6)的徑向截面進行投影，轉接片⑷右側孔的投影處於密封杆（5)左側表面密封圈（7)的 投影內部； 當密封杆（5)滑動至通孔一端時，密封杆（5)右側表面的密封圈（7)與氣體進樣室（6) 內表面壓緊密封；於氣體進樣室（6)的徑向截面進行投影，氣體進樣室（6)右側通孔的投影 處於密封杆（5)右側表面密封圈的投影內部。
3. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於： 於轉接片（4)和氣體進樣室（6)之間設置一密封圈（11)。
4. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於： 於遠離轉接片（4) 一側的富集膜（2)的表面設有富集膜的支撐網（3)。
5. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於： 於轉接片（4)上設有富集膜（2)的一側表面設有密封圈（12)，密封圈（12)處於富集膜 (2)所在區域內部，轉接片（4)通孔處於密封圈（12)所在區域內部。
6. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於： 轉接片（4)上設有富集膜（2)的一側與質譜進樣接口（1)相連接。
7. 根據權利要求1所述的裝置，其特徵在於： 所述氣體進樣室（6)為密閉的中空圓筒狀結構，密封杆（5)為一圓形平板；轉接片 (4)為中空的環狀結構。
8. 根據權利要求1或6所述的裝置，其特徵在於： 於質譜接口室（1)、轉接片（4)、氣體進樣室（6)的外邊緣均設置有相對應的孔，它們依 次經穿過孔內的螺杆進行串連固定。
9. 一種權利要求1所述裝置的應用，其特徵在於： 所述裝置可用於質譜快速在線富集分析環境中的揮發性有機物。
【文檔編號】G01N27/62GK203895411SQ201420326437
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月18日 優先權日:2014年6月18日
【發明者】李海洋, 李金旭, 趙無垛, 齊國臣, 蘇明揚 申請人:中國科學院大連化學物理研究所