一種應用於xrd小角散射測試的粉末分散載體及試片的製作方法
2023-11-03 02:27:47
專利名稱：一種應用於xrd小角散射測試的粉末分散載體及試片的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種應用於XRD小角散射測試的粉末分散載體，並涉及用此分散載體製成的試片。
背景技術：
現有的制樣方法參照國標GB-T 13221-2004,5-1採用火棉膠丙酮溶液作為XRD (X射線衍射)小角散射測試的粉末分散載體。其中滿足無小角散射效應的火棉膠多從國外進口，價格昂貴，易燃，對人體有刺激性傷害，製成試片後硬且易開裂。因此，本發明人研發了一種專門應用於XRD小角散射測試的粉末分散載體，本案 由此產生。
發明內容
本發明的目的在於提供一種應用於XRD小角散射測試的粉末分散載體及試片，以具有價格低廉、使用安全、製成試片後柔軟易保存的優點。為了實現上述目的，本發明的技術方案如下一種應用於XRD小角散射測試的粉末分散載體，由市面上常見的普通水溶性膠水和乙醇配比混合而成，二者重量比大約在5 1-10 I的範圍內，既能保持較好的流動性，又利於較短時間乾燥成片。其中可選為載體的膠水，應滿足下列條件A、肉眼可見無明顯雜質。B、乾燥成片後經XRD小角散射測試，無明顯小角散射效應。—種應用於XRD小角散射測試的試片，於燒杯中稱取粉末,加入乙醇沒過粉末(以利於超聲為宜)，並用超聲設備(功率> 200瓦)超聲3分鐘進行分散，再加入分散載體，分散載體由普通水溶性膠水和乙醇按(5 1-10 I)的重量比混合而成，用玻璃棒攪拌均勻後，按一定面積平鋪於不鏽鋼板上，自然晾乾，即可得平整可測試片。其中，所述粉末在試片中的體積濃度應小於I %。此處的體積濃度參見國標GB-T13221-2004，因測試結果裡的粒度分布也是以粉末的體積為權重算出來的；這裡指粉末佔試片(粉末+乾燥後的膠水乙醇溶液)的體積濃度。所述製得試片的厚度控制在對所用X射線的吸收衰減率為50% -70%,由此可計算出平鋪面積。採用上述方案後，本發明由市面上普通的水溶性膠水乙醇溶液作為火棉膠丙酮溶液的替代物，滿足以下特點乾燥後能凝結成片，能充分包覆粉末，樣片平整度高，揮發物較少，無毒性，價格低廉，無明顯小角散射效應。本發明較現有方法，材料容易採購，價格低廉，節約測試成本，使用安全，無毒無害，原有方法製得的試片硬且易開裂，不利裝樣；此方法製得的試片柔軟易裝樣，易保存。以下結合具體實施例對本發明作進一步說明。
圖I為本發明與火棉膠丙酮溶液作為載體的某次測試結果對比圖。
具體實施例方式本發明揭示的一種應用於XRD小角散射測試的粉末分散載體，由市面上常見的普通水溶性膠水和乙醇按重量比大約在5 1-10 I的範圍配比混合而成。載體的膠水滿足下列條件A、肉眼可見無明顯雜質。B、乾燥成片後經XRD小角散射測試，無明顯小角散射效應。 表I是分散載體空白樣測試結果。如表I測試結果所示，「歸一化結果」一欄中數值應趨近於零或很小，才說明載體無明顯小角散射效應。表I分散載體空白樣測試結果
2Theta(° ) 計數時間(s)強度計數時間2 (S) 背底歸一化結果
1.434300.0077300.0097-0.07
0.927200.0076200.0088-0.06
0.499120.0041120.0048-0.06
0.252120.00141120.00164-0. 19
0. 12980.0040580.003880.21
0.08080.0069480.00602I. 15
0.05540.0084340.006873.90
0.04040.00534340.0049888.87
0.02920.008003020.0081660-81. 50本發明的較佳實施例。待測粉末為0.3g納米級碳化鎢粉末，分散載體為12g無小角散射效應膠水與2g乙醇的混合溶液，平鋪面積為IOX 10cm2。將待測粉末放入燒杯中，加入乙醇沒過粉末，用超聲設備(功率> 200瓦)超聲3分鐘進行分散，再加入分散載體，用玻璃棒攪拌均勻後，平鋪於不鏽鋼板上，自然晾乾，得平整可測試片。按上述方法同批製備5個試片，進行測試，結果如表2所示。可以看到，試片的平均粒度和中位徑相對標準偏差都不超過6%，符合國標要求。說明本試驗方法製備所得的試片質量較為穩定。表2粉末添加量為0. 3g試片的平均粒度和中位徑(nm)
^5 ~
測試12 3 4Xi RSD—
平均粒徑 Xv 103. I 94.6 92. 3 90. 5 99.2 95.94 5. 38%
中位徑 X5,v85 81 78. 7 83.2 80.9 81. 76 2.95%圖I為本發明與火棉膠丙酮溶液作為載體的某次測試結果對比，可以看出，二者結果相近，偏差在國標允許範圍之內，可見採用普通水溶性膠水乙醇溶液取代火棉膠丙酮溶液作為粉末的分散 載體是可行的。同時相較舊載體，製得試片柔軟，可捲曲，裝樣時不易折損。
權利要求
1.一種應用於XRD小角散射測試的粉末分散載體，其特徵在於由市面上常見的普通水溶性膠水和乙醇配比混合而成，二者重量比在5 1-10 I的範圍內；選為載體的膠水應滿足下列條件 A、肉眼可見無明顯雜質； B、乾燥成片後經XRD小角散射測試，無明顯小角散射效應。
2.一種應用於XRD小角散射測試的試片，其特徵在於按下述方法製得稱取粉末，加入乙醇沒過粉末，並用超聲設備超聲3分鐘進行分散，再加入分散載體，分散載體由普通水溶性膠水和乙醇按5 1-10 I的重量比混合而成，攪拌均勻後，平鋪於不鏽鋼板上，自然晾乾，即得平整可測試片。
3.如權利要求2所述的一種應用於XRD小角散射測試的試片，其特徵在於所述粉末在試片中的體積濃度小於I%。
4.如權利要求2所述的一種應用於XRD小角散射測試的試片，其特徵在於所述製得試片的厚度控制在對所用X射線的吸收衰減率為50% -70%。
全文摘要
本發明公開一種應用於XRD小角散射測試的粉末分散載體，由市面上常見的普通水溶性膠水和乙醇配比混合而成，二者重量比大約在5∶1-10∶1的範圍內。本發明還公開一種應用於XRD小角散射測試的試片，於燒杯中稱取粉末，加入乙醇沒過粉末，並用超聲設備超聲3分鐘進行分散，再加入分散載體，攪拌均勻後，平鋪於不鏽鋼板上，自然晾乾，即得平整可測試片。本發明較現有方法，材料容易採購，價格低廉，節約測試成本，使用安全，無毒無害，原有方法製得的試片硬且易開裂，不利裝樣；此方法製得的試片柔軟易裝樣，易保存。
文檔編號G01N1/38GK102735702SQ201110090088
公開日2012年10月17日 申請日期2011年4月11日 優先權日2011年4月11日
發明者吳衝滸, 文曉, 朱桂容, 江嘉鷺, 肖滿鬥, 陳棟玭 申請人:廈門鎢業股份有限公司