一種用於PCB的高導熱型氧化鋯纖維‑碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷及其製備方法與流程

2023-12-01 01:21:01 2

本發明涉及印刷電路板領域，具體涉及一種用於pcb的高導熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的製備方法。

背景技術：

隨著電子信息技術的飛速發展，對電子電路用印刷電路板(pcb)的性能也提出了更高的要求。體積輕薄且功耗較大的電子設備從誕生起就被發熱問題所困擾，pcb作為每個發熱器件的橋梁和載體，一直是增強設備散熱的研究重點，導熱性能優良的基板材料以及良好散熱結構的pcb都能夠將發熱器件產生的熱量均勻分布，增強散熱效率，減少昂貴器件的熱損傷。

技術實現要素：

本發明主要解決的技術問題是提供一種用於pcb的高導熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的製備方法，依照該工藝製備的複合材料具有良好的導熱性和抗熱震性。

本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現：

一種用於pcb的高導熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.填料的表面處理及修飾：

將4-7重量份氧化鋁填料置於150-160℃烘箱內乾燥2-3h，將0.1-0.2重量份kh5501:5-10溶於乙醇溶液中，加入烘乾後的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1-2h，靜置冷卻、過濾、85-95℃乾燥完全、研磨粉碎；

向3-6重量份硝酸鋅、3-6重量份檸檬酸中1:15-20加入蒸餾水，攪拌溶解，得透明溶膠，升溫至70-80℃水浴加熱攪拌，加入表面處理氧化鋁填料，繼續恆溫攪拌1-2h，放入90-100℃烘箱中乾燥1-2h，再放到箱式爐中於1100-1200℃煅燒1-2h，研磨、過200-300目篩；

b.混酸法氧化處理碳納米管：

向6-9重量份多壁碳納米管中1:10-15加入混酸，超聲處理1-2h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恆溫鼓風乾燥箱中乾燥完全，放入行星球磨機中球磨6-8h；

c.細化、混料、烘乾工藝：

將20-30重量份氧化鋁、50-60重量份高氧化鋁研磨球、1-2重量份助劑乙醛投入乾式連續超微粉碎機中，進行細化粉碎處理1-2h，得細化氧化鋁；

將其與5-10重量份氧化鋯纖維混合，1:5-10加入分散劑無水乙醇，用電磁振蕩攪拌器攪拌均勻，超聲分散30-40min，倒入球磨罐中進行溼磨1-3h；將混合好的料漿置於100-110℃的電熱鼓風乾燥箱中乾燥5-6h；

d.造粒、成型、燒結工藝：

向1-3重量份聚乙烯醇中1:10-15加入蒸餾水，配成凝結劑，與c中所得物料混合，在研缽中研磨40-50min，倒入模具中，採用幹壓成型工藝，保壓處理15-20min，脫模後將所得坯體放入箱式爐中，以10-20℃/min的速率升溫到1200-1400℃燒結1-2h，與a、b中所得物料混合球磨均勻，得到氧化鋁基陶瓷。

其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90-95%。步驟b中所述混酸為濃硫酸、濃硝酸體積比3:1-2混合，球磨轉速為300-500r/min。步驟c中所述粉碎機的攪拌器轉速為600-700r/min，球磨機功率為200-300w、轉速為90-100rpm。步驟d中所述幹壓成型壓力為20-40mpa。

本發明的反應機理及有益效果如下：

以氧化鋁為增強體填料，用矽烷偶聯劑kh550對其進行表面處理，偶聯劑接枝到填料表面，使填料更好的分散到基體中；再通過溶膠凝膠法對填料表面進行包覆修飾，得到氧化鋅包覆氧化鋁的核殼結構，氧化鋅的潤溼性能好，所得複合物與基體間的界面結合強度更高，導熱性能更好。

用混酸氧化法對多壁碳納米管進行化學改性，在其表面接枝了羧基、羥基含氧基團，改善其在基體中的分散性、提高與基體間的結合力，填充改性效果增強。

釆用乾式連續超微粉碎技術對氧化鋁粉體進行細化處理，得到分散性好的細化粉體；將氧化鋯纖維引入氧化鋁陶瓷基體中，以聚乙烯醇為粘結劑，經過混合、乾燥、造粒、幹壓成型、常壓燒結工藝處理，得到增強型氧化鋁陶瓷，具有良好的抗熱震性。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例

一種用於pcb的高導熱型氧化鋯纖維-碳納米管增強的氧化鋁基陶瓷的製備方法，其特徵在於，按以下步驟進行：

a.填料的表面處理及修飾：

將4kg氧化鋁填料置於150-160℃烘箱內乾燥2h，將0.1kgkh5501:5溶於乙醇溶液中，加入烘乾後的填料，在70-80℃水浴下磁力攪拌1h，靜置冷卻、過濾、85-95℃乾燥完全、研磨粉碎；

向3kg硝酸鋅、3kg檸檬酸中1:15加入蒸餾水，攪拌溶解，得透明溶膠，升溫至70-80℃水浴加熱攪拌，加入表面處理氧化鋁填料，繼續恆溫攪拌1h，放入90-100℃烘箱中乾燥1h，再放到箱式爐中於1100-1200℃煅燒1h，研磨、過200目篩；

b.混酸法氧化處理碳納米管：

向6kg多壁碳納米管中1:10加入混酸，超聲處理1h，加入等體積的去離子水稀釋，過濾、水洗至中性，放入80-90℃恆溫鼓風乾燥箱中乾燥完全，放入行星球磨機中球磨6h；

c.細化、混料、烘乾工藝：

將30kg氧化鋁、50kg高氧化鋁研磨球、1kg助劑乙醛投入乾式連續超微粉碎機中，進行細化粉碎處理2h，得細化氧化鋁；

將其與10kg氧化鋯纖維混合，1:10加入分散劑無水乙醇，用電磁振蕩攪拌器攪拌均勻，超聲分散35min，倒入球磨罐中進行溼磨2h；將混合好的料漿置於100-110℃的電熱鼓風乾燥箱中乾燥6h；

d.造粒、成型、燒結工藝：

向1kg聚乙烯醇中1:10加入蒸餾水，配成凝結劑，與c中所得物料混合，在研缽中研磨45min，倒入模具中，採用幹壓成型工藝，保壓處理20min，脫模後將所得坯體放入箱式爐中，以10-20℃/min的速率升溫到1300-1400℃燒結1h，與a、b中所得物料混合球磨均勻，得到氧化鋁基陶瓷。

其中，步驟a中所述乙醇溶液的濃度為90%。步驟b中所述混酸為濃硫酸、濃硝酸體積比3:1混合，球磨轉速為400r/min。步驟c中所述粉碎機的攪拌器轉速為650r/min，球磨機功率為250w、轉速為100rpm。步驟d中所述幹壓成型壓力為30mpa。