高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備方法與流程
2023-04-23 10:38:11 2
本發明涉及合成纖維工業技術領域，具體涉及一種高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備方法。
背景技術：
超高相對分子質量聚乙烯纖維也被稱為高性能聚乙烯纖維，同芳綸和碳纖維並稱三大高性能纖維，具有優異的耐腐蝕性、耐候性、耐低溫性、耐切割性及電絕緣性，因此應用廣泛。但高性能聚乙烯纖維蠕變較大，耐熱性較差，粘結性差等缺點很大程度上限制了其應用。碳納米管於1991年發現後，便引起了國內外廣泛關注。
碳納米管具有非常優異的力學、物理、化學性能，本申請將碳納米管添加到高性能聚乙烯纖維中採用凝膠紡絲法製備高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備方法。
本發明的技術方案在於：
高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備方法，包括如下步驟：
（1）酸氧化純化
將1 ~2g 碳納米管加入150~160 mL濃H2SO4中超聲處理1h，再在磁力攪拌的條件下升溫至100~120℃，此時向其中逐滴加入高濃度KMnO4水溶液，在此溫度下回流2~2.5 h，待冷卻後再加入濃鹽酸，待反應結束後用去離子水充分洗滌至pH值為7，過濾得到純化後的碳納米管；
（2）功能化
將0.5 ~1g酸氧化純化後的碳納米管加入到50~60mL的乙醇中超聲1 h，在高速磁力攪拌下升溫至65~70℃，攪拌1h後，加入溶有偶聯劑的異丙醇溶液，繼續攪拌40~45 min後過濾乾燥，經索氏抽提10~12h後得功能化碳納米管；
（3）高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備
將5~8 g 高性能聚乙烯纖維粉末加入到白油中，配製成質量分數為5~8％的高性能聚乙烯纖維溶液，向其中加入碳納米管，加入抗氧劑，對該溶液在50~60℃下超聲3~4 h，在高速磁力攪拌情況下升溫至100~150℃攪拌4~5h，再繼續升溫至100~110℃繼續攪拌1~1.5h，配製得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液；
將高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液加入到雙螺杆紡絲機中在160~180℃下進行紡絲得到凝膠原絲，再經二甲苯萃取、乾燥拉伸，得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維。
所述的偶聯劑為鈦酸酯。
所述的抗氧劑為質量分數0.1％的抗氧劑JY-1010及抗氧劑JY-168。
所述拉伸的拉伸倍數為20~40。
本發明的技術效果在於：
本發明碳納米管經純化和功能化後，碳納米管變得輪廓清楚，自身團聚問題得以很好解決，並且在高性能聚乙烯纖維中分散性和穩定性提高。通過偏振雷射拉曼光譜測試發現，隨著複合纖維拉伸倍數的提高，碳納米管在纖維中的取向，排列和結晶逐漸增大，起到了類似成核劑的作用，提高了纖維性能。
具體實施方式
高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備方法，包括如下步驟：
實施例1
（1）酸氧化純化
將1g 碳納米管加入150 mL濃H2SO4中超聲處理1h，再在磁力攪拌的條件下升溫至100℃，此時向其中逐滴加入高濃度KMnO4水溶液，在此溫度下回流2 h，待冷卻後再加入濃鹽酸，待反應結束後用去離子水充分洗滌至pH值為7，過濾得到純化後的碳納米管；
（2）功能化
將0.5g酸氧化純化後的碳納米管加入到50mL的乙醇中超聲1 h，在高速磁力攪拌下升溫至65℃，攪拌1h後，加入溶有偶聯劑的異丙醇溶液，繼續攪拌40 min後過濾乾燥，經索氏抽提10h後得功能化碳納米管；
（3）高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備
將5g 高性能聚乙烯纖維粉末加入到白油中，配製成質量分數為5％的高性能聚乙烯纖維溶液，向其中加入碳納米管，加入抗氧劑，對該溶液在50℃下超聲3 h，在高速磁力攪拌情況下升溫至100~℃攪拌4h，再繼續升溫至100℃繼續攪拌1h，配製得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液；
將高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液加入到雙螺杆紡絲機中在160℃下進行紡絲得到凝膠原絲，再經二甲苯萃取、乾燥拉伸，得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維。
其中，所述的偶聯劑為鈦酸酯。所述的抗氧劑為質量分數0.1％的抗氧劑JY-1010及抗氧劑JY-168。所述拉伸的拉伸倍數為20。
實施例2
（1）酸氧化純化
將2g 碳納米管加入160 mL濃H2SO4中超聲處理1h，再在磁力攪拌的條件下升溫至120℃，此時向其中逐滴加入高濃度KMnO4水溶液，在此溫度下回流2.5 h，待冷卻後再加入濃鹽酸，待反應結束後用去離子水充分洗滌至pH值為7，過濾得到純化後的碳納米管；
（2）功能化
將1g酸氧化純化後的碳納米管加入到60mL的乙醇中超聲1 h，在高速磁力攪拌下升溫至70℃，攪拌1h後，加入溶有偶聯劑的異丙醇溶液，繼續攪拌45 min後過濾乾燥，經索氏抽提12h後得功能化碳納米管；
（3）高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維的製備
將8 g 高性能聚乙烯纖維粉末加入到白油中，配製成質量分數為8％的高性能聚乙烯纖維溶液，向其中加入碳納米管，加入抗氧劑，對該溶液在60℃下超聲4 h，在高速磁力攪拌情況下升溫至150℃攪拌5h，再繼續升溫至110℃繼續攪拌1.5h，配製得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液；
將高性能聚乙烯纖維和碳納米管凝膠溶液加入到雙螺杆紡絲機中在180℃下進行紡絲得到凝膠原絲，再經二甲苯萃取、乾燥拉伸，得到高性能聚乙烯纖維和碳納米管複合纖維。
其中，所述的偶聯劑為鈦酸酯。所述的抗氧劑為質量分數0.1％的抗氧劑JY-1010及抗氧劑JY-168。所述拉伸的拉伸倍數為40。