一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法
2023-05-25 01:06:16
一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法
【專利摘要】本發明公開了一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法，它包括以下步驟：(1)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔製備二氧五環；(2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛；(3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻後送入萃取塔採用質量百分含量大於45%的氧氧化鈉溶液進行萃取；(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大於98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底質量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢鹼液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用於三聚甲醛的生產。採用本方法對三聚甲醛的產品質量不造成任何影響。
【專利說明】—種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種廢鹼液的回收利用方法，本發明尤其涉及一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法。
【背景技術】
[0002]氫氧化鈉(濃度> 45%)在聚甲醒生產中有兩種用途，一種是用作中間產品二氧五環生產中的萃取劑，用45%濃度以上的氫氧化鈉作為萃取劑，將二氧五環中的大量水份萃取出來，以提高二氧五環的濃度。另外一種用途是將濃度為45%的氫氧化鈉稀釋成10%濃度以下作為三聚甲醛生產中的甲酸中和劑，用以去除系統中的甲酸，以減少設備的腐蝕。其中，在二氧五環的生產中，將產生大量的廢鹼液，低價對外銷售，造成了巨大的浪費。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於提供一種合理利用資源，降低成本，不影響三聚甲醛和二氧五環的產品質量，而且可以減少45%氫氧化鈉和除鹽水的使用的一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法。
[0004]本發明的目的是通過下述方案實現的。
[0005]本發明的一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法，它包括以下步驟:
[0006](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔製備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比在1.01~1.1之間；
[0007](2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為98-102°C，塔頂回流比為1.5-2，塔底採出量為 120kg/h-150kg/h ；
[0008](3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻後送入萃取塔採用質量百分含量大於45%的氧氧化鈉溶液進行萃取，二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為90-92%,乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大於2%，餘量為水；
[0009](4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大於98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底質量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢鹼液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用於三聚甲醛的生產。
[0010]採用本發明方法生產的廢鹼液，所含雜質主要為水，另外還含有微量甲醛、甲醇及二氧五環等。這些雜質在三聚甲醛的生產中原本就存在，可通過三聚甲醛輕沸塔中去除，所以對三聚甲醛的產品質量不造成任何影響。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]附圖為本發明一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】[0012]下面結合實施例對本發明做進一步的說明:
[0013]如附圖所示本發明的一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法，它包括以下步驟:(I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔製備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比在1.01~1.1之間；(2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為98-102°C，塔頂回流比為1.5-2，塔底採出量為120kg/h-150kg/h ; (3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻後送入萃取塔採用質量百分含量大於45%的氧氧化鈉溶液進行萃取，二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為90-92%，乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大於2%，餘量為水；二氧五環濃縮塔塔底出料去回收塔回收利用；(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大於98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底質量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢鹼液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用於三聚甲醛的生產。
[0014]實施例1
[0015](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔製備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比為1.01 ; (2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為102°C，塔頂回流比為2，塔底採出量為150kg/h;(3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻後送入萃取塔採用質量百分含量大於45%的氧氧化鈉溶液進行萃取；二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為91%，乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大於2%，餘量為水；(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大於98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底氫氧化鈉廢鹼液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用於三聚甲醛的生產。
[0016]按本發明，所得到的廢鹼液質量組成為:氫氧化鈉30.8%，水68.0%，甲醛1%，甲醇
0.2%，乙二醇未檢出，完全符合三聚甲醛生產要求。
[0017]實施例2
[0018](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔製備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比為1.1 ;(2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為98°C，塔頂回流比為
1.5，塔底採出量為120kg/h;(3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻後送入萃取塔採用質量百分含量大於45%的氧氧化鈉溶液進行萃取；二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為90%，乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大於2%，餘量為水；(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大於98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底氫氧化鈉廢鹼液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用於三聚甲醛的生產。
[0019]按本發明，所得到的廢鹼液質量組成為:氫氧化鈉31.3%，水66.7.%，甲醛1.9%，甲醇0.1%，乙二醇未檢出，完全符合三聚甲醛生產要求。 [0020]實施例3
[0021](I)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔製備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比為1.05 ; (2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為100°C，塔頂回流比為
1.8，塔底採出量為130kg/h;(3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻後送入萃取塔採用質量百分含量大於45%的氧氧化鈉溶液進行萃取；二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為92%，乙二醇質量百分含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大於2%，餘量為水；(4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大於98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底氫氧化鈉廢鹼液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用於三聚甲醛的生產。
[0022]按本發明，所得到的廢鹼液質量組成為:氫氧化鈉34.8%，水63.5%，甲醛1.5%，甲醇0.2%，乙二醇未檢出，完全符合三聚甲醛生產要求。
【權利要求】
1.一種聚甲醛裝置中廢鹼液的回收利用方法，其特徵在於它包括以下步驟: (1)將甲醛和乙二醇分別送入二氧五環合成塔製備二氧五環，所述的甲醛和乙二醇的反應摩爾比在1.0l~1.1之間； (2)將二氧五環合成塔的塔頂氣相物料送入二氧五環濃縮塔以去除二氧五環中的乙二醇及大部分甲醛，二氧五環濃縮塔的塔底溫度為98-102°C，塔頂回流比為1.5-2，塔底採出量為 120kg/h-150kg/h ； (3)將二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料冷卻後送入萃取塔採用質量百分含量大於45%的氧氧化鈉溶液進行萃取，二氧五環濃縮塔塔頂氣相出料中二氧五環質量百分含量為90-92%,乙二醇質量百分 含量為零，甲醛及甲醇質量百分含量為不大於2%，餘量為水； (4)將萃取塔塔頂得到的質量百分含量大於98%的二氧五環送入精餾塔進行提純；將萃取塔塔底質量百分含量在30-35%的氫氧化鈉廢鹼液輸送至三聚甲醛裝置調配成質量百分含量在10%以下的氫氧化鈉溶液以用於三聚甲醛的生產。
【文檔編號】C07D317/12GK103554079SQ201310589802
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】萬情操, 龔光澤, 陳欣 申請人:天津渤海化工有限責任公司天津鹼廠