一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的製備方法
2023-05-12 20:46:21 2
專利名稱：一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種流體包裹體標樣的製備方法。
背景技術：
流體包裹體的分析是目前地質研究的一個重要方法手段。流體包裹體被應用於冷熱臺測溫標定、拉曼光譜儀等相關儀器的標定，以及流體(礦產、油氣、環境、地理等領域)相平衡和流體反應模擬，化學反應觀測模擬。「流體包裹體的合成方法及其對礦床學研究的意義」(《礦產與地質》2003年第2期，張振亮，呂新彪，饒冰)記載了目前流體包裹體標樣的人工合成方法，一種方法為事先在石英上人工製造裂隙，產生裂隙的方法包括在無包裹體的光學潔淨的長方形人工石英柱的水平結晶軸鑽孔然後沿主軸施壓、破裂，另一種是將切割好的石英柱或棒加熱後在冷水中淬火，使之產生裂紋而又不破裂。帶有裂隙的石英柱再放入含 水的高溫高壓釜中保持足夠長時間以使流體-水進入裂隙，和使裂隙被封合，形成流體包裹體。另一類方法是利用無裂隙石英管，即在一個外管(Pt或Au)內封入一個含結晶樣品材料的石英管和一個含氫氣緩衝劑的Pt管，並在兩個內管的周圍緊密填充石英粉，在900°C、IGPa條件下持續72h，以使流體被石英包裹，形成流體包裹體。這種流體包裹體標樣的合成方法，技術難度很大，設備要求很高，均需要高壓釜內在高壓和高溫下進行，而且形成的包裹體形狀不易控制，包裹流體相態不穩定，從而影響了清楚觀察和應用。另外，無論是形成裂隙的手段還是填充和封閉裂隙，操作不易控制，導致成品率很低。
發明內容
針對現在的流體包裹體標樣合成方法存在的上述不足，本發明提供一種新的合成方法，以降低生產難度和提高可控性。本發明的熔融石英毛細管合成包裹體標樣的製備方法，包括如下步驟
(1)截取45-60mm長的石英毛細管；截取45_60mm長的熔融石英毛細管；
(2)用氫氧焰燒除熔融石英毛細管一端表面塗層，保留另一端離埠10-15_的塗層，並將燒除表面塗層熔融石英毛細管一端封口；
(3)利用虹吸原理通過熔融石英毛細管塗層端向毛細管內吸入適量液體；
(4)用離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行離心處理，使液體充分沉於熔融石英毛細管封口端底部；
(5)用盛於鉬金坩鍋中的液氮進行冷凍，使液體發生相變凝結成固態；
(6)用真空設備將熔融石英毛細管中的空氣抽盡，使熔融石英毛細管中保持真空狀
態；
(7)在真空狀態和冷凍狀態下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。上述方法可以實現純液體包裹體的製備。另外，還可以通過對上述過程進行適當調整，實現液-氣兩相流體熔融石英毛細管包裹體的製備，即在所述步驟(6)液體冷凍並經過抽真空後，向熔融石英毛細管內充入所需氣體，然後再冷凍以使充入的氣體凝華成固態，再進行抽真空和在真空條件下封口。更重要的是，需在真空狀態下先將熔融石英毛細管內已經冷凍的流體介質解凍，再充入所需氣體，然後再進行冷凍以凍住液體並同時使氣體凝華，經過大量試驗發現，先解凍再充氣與不解凍直接充氣相比，封口時產品成品率提高了幾倍。毛細管可以採用光學潔淨的純石英管，也可以選用氣相色譜柱用的石英毛細管，這種毛細管表面有塗層會影響透光性，可以用火焰灼燒以去除該塗層。為避免灼燒時破壞石英毛細管，最好用氫火焰槍的外焰灼燒。在封口時可以轉動毛細管並以氫火焰槍的內焰加熱，可保證封口端嚴實美觀。在灼燒毛細管後還對毛細管表層進行清洗並使其表面乾燥。所述清洗可以是用溼巾擦拭乾淨，所述乾燥可以是用無塵紙擦乾。填充液體時可以採用這樣的方法用火焰輕烤毛細管封口端以排出管內空氣，然 後迅速將毛細管開口端伸入液體內，利用壓力差使液體被吸入，可以實現快速吸入適量液體，所述適量是所吸入液體不宜超過產品長度1/3為好。在步驟(4)離心之後，步驟(5)冷凍之前還用體式鏡檢測封口端的嚴密性和液體是否全部被離心於管底、所填入液體是否適量等情況，如果封口不嚴或液體未全部離心至管底，則返工或廢棄該毛細管，以保證後續加工成品率。 所用的液體和氣體，根據實際需要選用。本發明熔融石英毛細管合成包裹體標樣的製備方法，與現在技術相比具有如下有益效果
(I)不需要利用壓力或冷淬形成裂隙，也不需高壓反應釜和高溫、高壓和長時間保持，操作難度和設備成本可以大大降低，同時生產效率可以顯著提高。(2)由於操作簡單，操作過程和精度容易控制，因此成品率大幅提高。(3)作為標樣，採用石英毛細管，石英管的形狀以及被封閉的液體和氣體以及最終包裹體標樣的形狀固定，流體(包括液體和氣體)組成、相態容易控制，產品規整，能夠根據不同需要生產所需的流體包裹體，靈活性高。
圖I為純液體熔融石英毛細管包裹體標樣的製備流程 圖2為液-氣體熔融石英毛細管包裹體標樣的製備流程圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳細描述，以助於理解本發明的內容。實施例I :純液體熔融石英毛細管包裹體的製備方法
結合圖I所示，是一種純液體熔融石英毛細管包裹體標樣的製作方法，即以石英包裹純液體形成流體包裹體標樣，以水作為流體為例，說明其步驟如下
(1)截取毛細管截取每段長度為50_左右的石英毛細管，選用氣相色譜柱用的熔融石英毛細管；截取的毛細管以對為單位，每對毛細管的兩根長度要相等；以便於離心操作時尚心機不偏擺；
(2)灼燒塗層距離熔融石英毛細管一端35mm左右的毛細管外表面的塗層，用氫火焰槍的外焰灼燒塗層，以除去該塗層，增加毛細管透明度；(3 )封口 將通過灼燒去除塗層後的無塗層端封口，為避免封口時熔融石英毛細管封口附近被破壞變彎，封口時轉動毛細管並以氫火焰槍的內焰加熱，保證封口端嚴實美觀；
(4)清洗毛細管表層將毛細管外表面特別是液體接觸端用溼巾擦拭乾淨，並用無塵紙擦乾，以避免表面沾附有雜質混入目標液體而改變目標液體純度，和影響透明度；
(5)填入流體介質用鑷子夾住毛細管距開口端的1/3處，用小火焰輕烤封口端，以排出空氣，然後迅速將塗層端伸入液體內，將適量液體虹吸入毛細管管內；
(6)離心將每對熔融石英毛細管至於玻璃毛細管套管中，將裝有熔融石英毛細管的玻璃毛細管對稱放置於離心機上進行離心，因離心機轉速較大，一定要蓋好上蓋，旋動定時開關，離心3分鐘，使水充分沉降於毛細管封口端管底；
(7)體式鏡檢測用體式鏡檢測，檢測主要包括封口端是否已封嚴實，水是否已全部被 多，則需返工，或廢棄該毛細管；
(8)抽取真空將離心後的熔融石英毛細管塗層端插入毛細管柱密封墊圈，並通過變徑縮接頭將其固定於真空管線系統的埠上，通過真空泵將整個管線系統和熔融石英毛細管抽成真空，滿足目標包裹體合成環境；
(9)冷凍流體介質對毛細管內液體即水進行冷卻，使之凝結成固態；
(10)再次抽取真空控制真空閥再次進行抽真空處理，並將其保持至封管結束；
(11)封管在熔融石英毛細管目標端浸入盛有液氮的鉬金坩鍋中液氮的液面之下，用火焰對離熔融石英毛細管封口端約10_處進行灼燒封管；若鉬金坩鍋中液氮的量不足，應加滿液氮然後封管；
(12)檢測在體視鏡下檢測封口是否嚴實，在冷熱臺——顯微鏡下檢測產品的參數合格性。通過步驟(5 )輕烤封口端可以容易、快速地把液體吸到儘量靠近封口端，再結合離心，可以保證填充到熔融石英毛細管底部，冷凍後再進一步抽真空排出空氣而使流體不揮發，在真空下封口，以比較簡單的工藝和設備實現了純液體熔融石英毛細管包裹體標樣的製備。實施例2
如圖2所示，是一種石英毛細管內封裝有氣-液二相流體的液-氣體熔融石英毛細管包裹體標樣的製備方法，以液體用水，氣體為二氧化碳為例進行說明。其中，步驟(I)- (8)的截取毛細管、灼燒塗層、封口、清洗毛細管表層、填入流體介質、離心、體式鏡檢測和抽取真空的操作與實施例I相同，唯一不同的是增加氣體填充操作，操作如下
(9)冷凍流體介質對毛細管內液態水進行冷卻，使其凝結成固態的冰；
(10)再次抽取真空控制真空閥再次進行抽真空處理，並將其保持至封管結束；
(11)解凍關閉真空閥，降低升降臺，使熔融石英毛細管封口端離開鉬金坩鍋中的液氮，靜置一會，讓管中固體冰融化成液體水；
(12)填充氣體打開氣瓶閥門，調節真空系統的控制閥，以二氧化碳標準氣體充入石英毛細管並保持至步驟(13)完成，二氧化碳氣體壓力為SMpa ；
(13)冷凍流體介質提升升降臺，再次將封口端浸入液氮中，再次冷凍毛細管內的氣-水流體介質，使毛細管內的二氧化碳和水構成的氣-液兩相都變成固態，保持封口端至步驟(15)完成，若鉬金坩鍋中液氮不足，應隨時加入液氮，以保證離封口端20mm以上的毛細管浸入再液氮中；
(14)抽真空關閉充氣閥後，調節真空閥，再次抽真空，此時由於水和二氧化碳為固態，能夠保持在毛細管內；
(15)封管在熔融石英毛細管目標端浸入盛有液氮的鉬金坩鍋中液氮的液面之下，用火焰對離熔融石英毛細管封口端約10_處進行灼燒封管；若鉬金坩鍋中液氮的量不足，應加滿液氮然後封管；
(16)檢測在體視鏡下檢測封口是否嚴實，在冷熱臺——顯微鏡下檢測產品的參數合格性。 在填充氣體之前先進行步驟(11)的解凍操作，與不解凍直接填充氣體相比，在封管時成品率可以提高几倍。
權利要求
1.一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的製備方法，包括如下步驟 (1)截取45-60mm長的熔融石英毛細管； (2)用氫氧焰燒除熔融石英毛細管一端表面塗層，保留另一端離埠10-15_的塗層，並將燒除表面塗層熔融石英毛細管一端封口； (3)利用虹吸原理通過熔融石英毛細管塗層端向毛細管內吸入適量液體； (4)用離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行離心處理，使液體充分沉於熔融石英毛細管封口端底部； (5)用盛於鉬金坩鍋中的液氮進行冷凍，使液體發生相變凝結成固態； (6)用真空設備將熔融石英毛細管中的空氣抽盡，使熔融石英毛細管中保持真空狀態； (7)在真空狀態和冷凍狀態下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。
2.如權利要求I所述的製備方法，其特徵在於在所述步驟(6)液體冷凍抽真空處理後，還向熔融石英毛細管內充入氣體，然後再冷凍以使充入的氣體也變成固態，再次進行抽真空處理。
3.如權利要求2所述的製備方法，其特徵在於在真空狀態下先將熔融石英毛細管內已經冷凍的流體介質解凍，然後再充入所需的目標標準氣體。
4.如權利要求I至3中之一所述的製備方法，其特徵在於所述熔融石英毛細管為氣相色譜柱用的石英毛細管，在封口前先用火焰灼燒去除表面塗層。
5.如權利要求4所述的方法，其特徵在於所述灼燒是用氫火焰槍的外焰灼燒。
6.如權利要求I至3中之一所述的製備方法，其特徵在於所述封口操作是轉動熔融石英毛細管並以氫火焰槍的內焰加熱。
7.如權利要求I至3中之一所述的製備方法，其特徵在於在灼燒熔融石英毛細管後還對毛細管表層進行清洗並使其表面乾燥。
8.如權利要求7所述的方法，其特徵在於所述清洗是用溼巾擦拭乾淨，所述乾燥是用無塵紙擦乾。
9.如權利要求I至3中之一所述的製備方法，其特徵在於所述步驟(3)中填充液體的方法為用火焰輕烤毛細管封口端以排出管內空氣，然後將毛細管開口端伸入液體內，利用壓力差使液體通過虹吸進入毛細管內。
10.如權利要求I至3中之一所述的製備方法，其特徵在於在步驟(4)離心之後，步驟(5)冷凍之前還用體式鏡檢測封口端的嚴密性和液體是否全部被離心於管底、所吸入液體是否適量等情況，如果封口不嚴或液體未全部離心至管底，吸入的液體過多則返工或廢棄該熔融石英毛細管。
全文摘要
本發明公開了一種熔融石英毛細管合成包裹體標樣的製備方法，包括如下步驟截取45-60mm長的熔融石英毛細管；將熔融石英毛細管一端封口；利用虹吸原理通過熔融石英毛細管另一端向毛細管內吸入適量液體；用高速離心機對填充有液體的熔融石英毛細管進行高速離心處理，使液體充分沉於毛細管封口端底部；進行冷凍，使液體發生相變凝結成固態；通過控制真空系統將毛細管中的空氣抽盡；在真空狀態下對熔融石英毛細管開口端進行封管處理。這種方法操作簡單，設備投資少，生產效率和成品率高，產品規整。
文檔編號G01N1/28GK102928276SQ201210439778
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月7日 優先權日2012年11月7日
發明者李可文 申請人:李可文