一種二氧化矽消光劑的製備方法與流程
2023-05-11 21:21:06 4
本發明涉及消光劑領域，具體地說是一種二氧化矽消光劑的製備方法。
背景技術：
：大孔容高效率消光劑用二氧化矽生產工藝包含以下生產步驟：(一)水玻璃配製(二)稀硫酸的配製，(三)酸鹼並流凝膠合成(四)凝膠老化及擴孔(五)板框洗滌(五)噴霧乾燥及粉碎。目前，大孔容消光劑用二氧化矽生產工藝普遍採用凝膠溶膠法生產，生產的大孔容消光劑存在以下幾個缺點：1、用搪瓷反應生產，由於工藝的局限性反應釜的體積小在1-10m3的容積，生產效率低、能耗高、產品的穩定性差。2、成膠方式採用先加水玻璃為底液攪拌加酸成膠，反應機理是底鹼的氧化鈉溶度由高到低，反應體系的pH值也是由高到低，生成的二氧化矽的原級粒子大小不均勻、二氧化矽的顆粒團聚嚴重，造成後續凝膠老化和擴孔時，孔容體積小、孔徑分布寬，消光效率低及分散性差。技術實現要素：本發明所要解決的技術問題是：提供一種大孔容、孔徑分布集中的二氧化矽消光劑的製備方法。為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為：二氧化矽消光劑的製備方法，包括如下步驟：步驟1、向純水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一種或幾種，通過蒸汽升溫50～60℃後加入氫氧化鈉，得底水，向不斷攪拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反應體系pH值保持恆定，反應時間為30～90min；反應結束後，繼續加入稀硫酸至反應體系pH值為3～4，得反應漿料；步驟2、控制反應漿料pH值為7.5～10.5，升溫至80～95℃反應1～3h，再酸化至pH值為3～4。進一步的，還包括：步驟3、將步驟2所得物洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，經製漿、磨漿、噴霧乾燥後通過氣流粉碎機粉碎，即得二氧化矽消光劑。進一步的，所述稀硫酸中H2SO4的質量分數為5～30％。進一步的，所述水玻璃中SiO2的質量分數為5～25％。進一步的，步驟2中，通過向不斷攪拌的反應漿料中加入氫氧化鈉溶液、氨水或銨鹽溶液控制反應漿料pH值為7.5～10.5。本發明的有益效果在於：在適當的溫度下底水中加入一定量乙二醇、正丁醇、乙醇等醇類，同時成膠反應(步驟1)是採用酸鹼並流在底水中直接反應成膠，反應非常激烈，成核速度快，有利於二氧化矽晶核的生成，有利於生成大小均勻規則的球形原級粒徑，在老化及擴孔反應(步驟2)時，在高溫、微鹼性的條件下，小粒子溶解增長成大顆粒，得到大孔容、孔徑分布集中的微觀孔結構。具體實施方式為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式予以說明。本發明最關鍵的構思在於：向純水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一種或幾種，加入氫氧化鈉，調節反應前底水體系的pH值，保證開始反應pH值與反應前預加底水體系的pH值一致，反應過程反應體系pH值保持穩定。稀硫酸、水玻璃並流加入，採用定鹼流量調節酸流量控制底液的pH值，使得生成二氧化矽的原級粒子大小均勻、二氧化矽的顆粒分散性好；後續的老化及擴孔反應時，在高溫微鹼性的條件下，小粒子溶解增長成大顆粒，得到大孔徑、且孔徑分布均勻二氧化矽微孔結構。本發明提供一種二氧化矽消光劑的製備方法，包括如下步驟：步驟1、向純水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一種或幾種，通過蒸汽升溫50～60℃後加入氫氧化鈉，得底水，向不斷攪拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反應體系pH值保持恆定，反應時間為30～90min；反應結束後，繼續加入稀硫酸至反應體系pH值為3～4，得反應漿料；步驟2、控制反應漿料pH值為7.5～10.5，升溫至80～95℃反應1～3h，再酸化至pH值為3～4。從上述描述可知，本發明的有益效果在於：利用常規的不鏽鋼反應釜45-120m3生成消光劑用二氧化矽產品，預先在反應釜內加入自來水，加入一定量的燒鹼調節底水的pH值，控制反應工藝溫度，開啟攪拌，分別通過酸、鹼管道並流加入，採用定鹼流量調節酸流量控制底液的pH值，保證一開始的pH值與反應前預加底水體系的pH值一致，反應過程反應體系pH值保持穩定。生成二氧化矽的原級粒子大小均勻、二氧化矽的顆粒分散性好，後續凝膠老化和擴孔時，孔容體積大、孔徑分布集中，消光效率高及分散性好。老化及擴孔反應時，在高溫微鹼性的條件下，小粒子溶解增長成大顆粒，得到均勻大孔徑二氧化矽微孔結構。在適當的溫度下底水中加入一定量乙二醇、正丁醇、乙醇等醇類，成膠反應是採用酸鹼並流在底水中直接反應成膠，反應非常激烈，成核速度快，有利於二氧化矽晶核的生成，有利於生成大小均勻規則的球形原級粒徑，在老化及擴孔反應時，能得到大孔容、孔徑分布集中的微觀孔結構。利用大容積反應釜45-120m3，生產效率高、能耗低、產品的穩定性好，生產工藝簡單更有利於工業化生產。進一步的，還包括：步驟3、將步驟2所得物洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，經製漿、磨漿、噴霧乾燥後通過氣流粉碎機粉碎，即得二氧化矽消光劑。進一步的，所述稀硫酸中H2SO4的質量分數為5～30％。進一步的，所述水玻璃中SiO2的質量分數為5～25％。進一步的，步驟2中，通過向不斷攪拌的反應漿料中加入氫氧化鈉溶液、氨水或銨鹽溶液控制反應漿料pH值為7.5～10.5。綜上，本發明提供的二氧化矽消光劑的製備方法具體為：步驟1、配製SiO2質量分數為5～25％的水玻璃和H2SO4質量分數為5～30％的稀硫酸；步驟2、向純水中加入乙二醇、正丁醇和乙醇中的一種或幾種，通過蒸汽升溫50～60℃後加入氫氧化鈉，得底水，向不斷攪拌的底水中加入水玻璃和稀硫酸，控制反應體系pH值保持恆定，反應時間為30～90min；反應結束後，繼續加入稀硫酸至反應體系pH值為3～4，得反應漿料；步驟3、向不斷攪拌的反應漿料中加入氫氧化鈉溶液、氨水或銨鹽溶液，控制反應漿料pH值為7.5～10.5，升溫至80～95℃反應1～3h，再酸化至pH值為3～4；步驟4、將步驟3所得物用純水洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，經製漿、磨漿、噴霧乾燥後通過氣流粉碎機粉碎，即得二氧化矽消光劑。實施例1水玻璃的配製為模數3.3，SiO2的質量分數為15％，稀硫酸質量分數為15％。在90m3反應釜內，先加入20m3的純水，加入20kg乙二醇，通入蒸汽升溫，升溫至55℃，開啟攪拌，加入2kg燒鹼調節底水的pH值＝8，控制反應的溫度為55℃，往反應釜內加入配製好的水玻璃和稀硫酸並流反應，通過調整反應的酸鹼流量比率來控制反應的pH值＝8，使反應pH值與底水的pH值保持一致，反應時間控制在60分鐘，並流反應結束。繼續加入稀硫酸酸化至pH值3.5。往反應釜內先加入10L燒鹼和150L30％氨水中合過量的稀硫酸，調節反應漿料pH值8.5的微鹼性下，升溫至90℃的高溫下老化反應2小時，再用稀硫酸酸化至pH值＝3.把反應漿料注入壓濾板框，先用過濾後的自來水洗滌，洗滌至濾水電導率＜200μS/cm，再用純水洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，製漿，磨漿，噴霧乾燥，通過氣流粉碎機粉碎。實施例2水玻璃的配製為模數3.35，SiO2的質量分數為18％，稀硫酸質量分數為25％。在90m3反應釜內，先加入30m3的純水，加入20kg聚乙二醇，通入蒸汽升溫，升溫至65℃，開啟攪拌，加入5kg燒鹼調節底水的pH值＝8.5，控制反應的溫度為65℃，往反應釜內加入配製好的水玻璃和稀硫酸並流反應，通過調整反應的酸鹼流量比率來控制反應的pH值＝8.5，使反應pH值與底水的pH值保持一致，反應時間控制在60分鐘，並流反應結束。繼續加入稀硫酸酸化至pH值3.5。往反應釜內先加入10L燒鹼和100L30％氨水中合過量的稀硫酸，調節反應漿料pH值8.0的微鹼性下，升溫至95℃的高溫下老化反應2小時，再用稀硫酸酸化至pH值＝3。把反應漿料注入壓濾板框，先用過濾後的自來水洗滌，洗滌至濾水電導率＜200μS/cm，再用純水洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，製漿，磨漿，噴霧乾燥，通過氣流粉碎機粉碎。實施例3水玻璃的配製為模數3.45，SiO2的質量分數為22％，稀硫酸質量分數為30％。在90m3反應釜內，先加入35m3的純水，加入20kg正丁醇，通入蒸汽升溫，升溫至50℃，開啟攪拌，加入5kg燒鹼調節底水的pH值＝8.5，控制反應的溫度為50℃，往反應釜內加入配製好的水玻璃和稀硫酸並流反應，通過調整反應的酸鹼流量比率來控制反應的pH值＝8.5，使反應PH值與底水的pH值保持一致，反應時間控制在45分鐘，並流反應結束。繼續加入稀硫酸酸化至pH值3.5。往反應釜內先加入10L燒鹼和80L30％氨水中合過量的稀硫酸，調節反應漿料pH值7.5的微鹼性下，升溫至95℃的高溫下老化反應2小時，再用稀硫酸酸化至pH值＝3。把反應漿料注入壓濾板框，先用過濾後的自來水洗滌，洗滌至濾水電導率＜200μS/cm，再用純水洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，製漿，磨漿，噴霧乾燥，通過氣流粉碎機粉碎。實施例4水玻璃的配製為模數3.3，SiO2的質量分數為10％，稀硫酸質量分數為15％。在90m3反應釜內，先加入15m3的純水，加入20kg乙二醇，通入蒸汽升溫，升溫至50℃，開啟攪拌，加入5kg燒鹼調節底水的pH值＝10.5，控制反應的溫度為50℃，往反應釜內加入配製好的水玻璃和稀硫酸並流反應，通過調整反應的酸鹼流量比率來控制反應的pH值＝10.5，使反應pH值與底水的pH值保持一致，反應時間控制在90分鐘，並流反應結束。繼續加入稀硫酸酸化至pH值3.5。往反應釜內先加入10L燒鹼和120L30％氨水中合過量的稀硫酸，調節反應漿料pH值8.0的微鹼性下，升溫至90℃的高溫下老化反應2小時，再用稀硫酸酸化至pH值＝3。把反應漿料注入壓濾板框，先用過濾後的自來水洗滌，洗滌至濾水電導率＜200μS/cm，再用純水洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，製漿，磨漿，噴霧乾燥，通過氣流粉碎機粉碎。實施例1～4所得的二氧化矽消光劑的各項檢測結果見表1。表1名稱BET(m2/g)DBP(ml/g)孔容(cm3/g)孔徑(nm)實施例13252.601.9521實施例23502.651.9822實施例33052.682.0022實施例43152.581.9220實施例5本發明二氧化矽消光劑的具體製備步驟如下：步驟1、水玻璃配製精選優質低鐵的固體水玻璃模數控制2.5-3.6，投入滾筒蒸球內加入反滲透膜處理的水(以下稱為純水)，通入經過精密過濾器的蒸球，加壓至0.6MPA，保壓2小時。濃水玻璃加反滲透膜處理的水，配製成SiO2質量分數為5-25％的溶液，存儲備用。步驟2、稀硫酸的配製濃硫酸通過石墨混酸冷凝器配製成質量分數H2SO4為5～30％的稀硫酸收集備用。步驟3、酸鹼並流凝膠合成在90m3反應釜內，先加入一定量的純水，加入一定量的乙二醇、正丁醇、乙醇等醇類，通入蒸汽升溫，加入一定量燒鹼調節底水的pH值，控制反應的溫度，開啟攪拌，往反應釜內加入配製好的水玻璃和稀硫酸並流反應，通過調整反應的酸鹼流量比率來控制反應的pH值，使反應pH值與底水的pH值保持一致，反應時間控制在30-90分鐘，並流反應結束。繼續加入稀硫酸酸化至pH值3-4。步驟4、凝膠老化及擴孔往反應釜內加入燒鹼、氨水、碳酸氫銨等銨鹽物質中合過量的稀硫酸，反應漿料pH值7.5-10.5的微鹼性下，升溫至80-95℃的高溫下老化反應1-3小時，再用稀硫酸酸化至pH值＝3-4。步驟5、板框注料洗滌先用過濾後的自來水洗滌，再用純水洗滌至濾水的電導率＜50μS/cm，製漿，磨漿，噴霧乾燥，通過氣流粉碎機粉碎。綜上所述，本發明提供的二氧化矽消光劑的製備方法的有益效果在於：在適當的溫度下底水中加入一定量乙二醇、正丁醇、乙醇等醇類，同時成膠反應(步驟1)是採用酸鹼並流在底水中直接反應成膠，反應非常激烈，成核速度快，有利於二氧化矽晶核的生成，有利於生成大小均勻規則的球形原級粒徑，在老化及擴孔反應(步驟2)時，能得到大孔容、孔徑分布集中的微觀孔結構。以上所述僅為本發明的實施例，並非因此限制本發明的專利範圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等同變換，或直接或間接運用在相關的
技術領域：
，均同理包括在本發明的專利保護範圍內。當前第1頁1 2 3