流化床反應器及檢測反應器中反應狀態的檢測方法和裝置的製作方法

2023-05-11 23:34:41 1

專利名稱：流化床反應器及檢測反應器中反應狀態的檢測方法和裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於檢測流化床反應器中反應狀態的檢測方法和裝置以及該流化床反應器。
背景技術：
在烯烴聚合工藝中，氣相法聚合工藝具有流程短，不需要使用溶劑、原料和能量消耗低等優點，因此發展十分迅速。在現有的氣相聚合工藝中，使用較多的是裝有氣體分布板的流化床氣相聚合反應器。圖1示出了現有技術中常用的反應器1。如圖1所示，反應器1是一個分段的圓柱體罐，其上部的直徑較大。在罐的下部安裝了一塊氣體分布板4閉住罐底。反應器1在氣體分布板4的下方有一個氣體引入區Ia ；在氣體分布板4上方有一個流化床區(聚合反應系統)lb，反應時內部裝有催化劑；還有一個減速區lc，它是流化床區Ib上方直徑較大的部分。在氣相聚合中，利用壓縮機3 (或風機)將烯烴等氣體引入反應器1底部，氣體通過氣體分布板4均勻分散，在反應器1內上升，與催化劑固體顆粒接觸，發生聚合反應形成聚合物，未反應的氣體經過控制聚合物顆粒擴散的減速區lc，從減速區Ic排出，經換熱器2 後重新回到反應器1底部。為了進行連續氣相聚合反應而長期運行流化床反應器時，有時可能會出現下述問題。(1)如果流化床區域內固體顆粒分散得不均勻，固體顆粒會粘附到流化床反應器的內壁上。如果聚合反應在這樣的狀態下進行，聚合反應熱就不能充分地從粘附部位上去除，結果造成該部位溫度的局部升高。(2)烯烴聚合物顆粒會熔在一起形成塊狀或片狀聚合物，這種增大大的顆粒會下降並沉積在流化床反應器的底部，或者停留在中部，結果造成這些局部位置的溫度降低。(3)當聚合反應在短期內快速進行時，反應器內部的溫度會迅速升高，造成聚合反應的進行速度異常。特別是，當出現局部的突發反應時會出現熱點。這會形成新的片狀或塊狀聚合物，使得反應器運行不穩定。因此流化床反應器的內部情況對於氣相烯烴聚合的流化床反應器十分重要，如 反應器內部溫度分布、靜電情況、流化狀態等的異常情況要及時發現，並儘快處理，確保氣相流化床反應器的長周期穩定運行。目前，工業上已有很多探測技術應用於流化床反應器。CN 1214958A公開了在反應器外壁上安裝熱電偶溫度計或紅外溫度測量裝置，用於測定反應器外壁溫度及溫度分布。 通過測量反應器外壁表面上溫度和溫度分布，來預計反應器內的反應進展狀態，發現熱點出現的時間和位置。改變聚合反應的條件來抑制聚合物塊的形成並使聚合反應設備長期穩定地運行成為可能。該方法在反應器的外壁表面上安裝熱電偶溫度計，由於溫度計的物理尺寸致使溫度計不可能安裝的很密集；而龐大的反應器則要求安裝的溫度計很多，這對儀表和通訊的需求量很大。受實際情況限制溫度計並不可能安裝很多，這限制了該方法。另一方法採用環繞反應器的周圍安裝紅外溫度測量裝置，測量外壁表面的溫度和溫度分布。該方法能夠克服溫度計安裝不夠密集和數量不多的缺點，但會帶來新的問題。本行業的人員公知聚烯烴反應器通常在60 100°C的溫度運行。這要求對反應器進行保溫隔熱。而紅外探測必然要破壞反應器的保溫層，這使得進行紅外探測的外壁面不能太大，因此可以進行紅外探測的區域不足夠反映反應器內的狀況。此外工業上使用的反應器為露天安裝，這使得紅外探測的結果不可避免的受到陽光、氣溫、風雲雨雪等天氣因素的影響。CN 1831494A公開了一種用於流化床反應器的聲波檢測方法，通過選取聲波的特徵參數確定反應器床層料位等，也可以判斷床層內部流化狀態及結塊情況。其所用儀器複雜，需要在流化床反應器軸向安裝多個檢測器，並且需要專人維護，並使用複雜的數學方法進行分析判斷。該方法不易在現場安裝和操作，在線化使用困難，而且無法直接獲得反應器內的結塊狀況，目前難以推廣使用。CN 1958625A涉及使用位於分配板處並包括分配板帽的靜電探頭測量反應器中的靜電的方法。通過仔細監控反應器中的靜電水平，來發現在反應器中的改變的徵兆的電荷改變，以便有更多時間採取正確措施來避免或最大程度減少反應器結皮和結塊形成現象。 正如該方法所述靜電測量只對因靜電使反應器內產生結塊的現象有一定預測作用。而對於反應器內由於流化狀態不佳，顆粒粘性較大等其他原因產生局部熱點是不能預測、不能發現的，這限制了該方法的使用。如上所述，上述方法都存在難以迅速而準確地檢測出反應器內的情況。所以，一直以來都難以長時期連續地穩定運行流化床聚合反應器。因此，需要提供一種切實可行的在線監測反應器內的結塊或熱點的方法，根據檢測數據對反應器進行調控，實現流化床聚合反應器的長期穩定運轉。

發明內容
為了能迅速準確地檢測出反應器內的情況，本發明的一個目的是提供一種用於檢測流化床反應器中反應狀態的檢測方法，該方法包括將反應器的壁設置成具有至少一個透明部件；使用成像探測器通過該透明部件檢測該反應器內部的情況。本發明還提供一種流化床反應器，所述流化床反應器包括氣體引入區、流化床區和減速區，其中，至少一個開口被設置在所述氣體引入區、流化床區和減速區中至少一者中的流化床反應器的壁上，並且該開口被透明部件密封。本發明還提供一種用於檢測流化床反應器中反應狀態的檢測裝置，包括上述流化床反應器；成像探測器，用於透過所述流化床反應器的透明部件採集與所述流化床反應器內部反應狀態有關的數據。本發明提供的檢測方法和檢測裝置，通過在流化床反應器的器壁上設置至少一個透明部件，成像探測器透過該透明部件採集與所述流化床反應器內部反應狀態有關的數據，例如反應器內溫度變化、床層流動狀態、聚合物粒徑分布等。採用該檢測方法，能夠更準確直觀地檢測出流化床反應器內部的真實狀態。


圖1示出了現有常用的反應器的結構示意圖；圖2示出了根據本發明的一個實施方式的檢測方法的流程圖；圖3示出了根據本發明的一個實施方式的反應器的示意圖；
圖4示出了根據本發明的一個實施方式的檢測裝置的示意圖。
具體實施例方式下面參照附圖對本發明的實施方式作進一步地描述。圖2示出了根據本發明的一個實施方式的檢測方法，圖3示出了根據本發明的一個實施方式的反應器的示意圖，圖4示出了根據本發明的一個實施方式的檢測裝置的示意圖。如圖2所示，並參考圖3和圖4，根據一個實施方式，提供了一種用於檢測流化床反應器中反應狀態的檢測方法，其中，該方法包括將反應器1的壁設置成具有至少一個透明部件5 ；使用成像探測器10透過該透明部件5採集與所述流化床反應器1內部反應狀態有關的數據。其中，將反應器1的壁設置成具有至少一個透明部件5包括在所述反應器1的壁上設置至少一個開口 ；用透明材料的部件密閉地封住該開口。其中，該檢測方法進一步包括根據該數據生成反應狀態報告的步驟。
所述檢測方法進一步包括以文字或圖形的方式顯示所述反應狀態報告的步驟。現有技術中應用於流化床的檢測技術如測量床層料位壓差、床層溫度等都是插入式，會干擾流化床的流化狀態，同時也容易在插入管上造成聚合物結塊。本發明的實施方式提供的檢測方法不需要加入插入管，減少了對流化床內部的流化狀態的影響。在本發明的一個實施方式中，所述反應狀態報告為反應器1內的不同位置的溫度信息。在該實施方式中，成像探測器10優選採用紅外熱成像檢測裝置。該成像探測器10透過透明部件5採集反應器1內的不同位置的溫度信息，根據該信息生成溫度數據。該溫度數據供處理器，例如計算機、單片機等來處理。處理器可以獲取該溫度數據，根據該數據生成反應狀態報告。該反應狀態報告輸出到顯示器30，以供顯示器30顯示該反應狀態報告。 顯示的方式可以是文字或圖形顯示。顯示器30顯示的是反應器1內的溫度分布情況。根據該溫度分布情況可以判斷反應器1內是否出現結塊。在該實施方式中，採用的檢測技術是本領域技術人員公知的熱紅外成像檢測技術。在本發明的另一個實施方式中，所述反應狀態報告為反應器1內的物料流動狀態信息。在該實施方式中，成像探測器10優選採用可見光成像檢測裝置。該成像探測器10 透過透明部件5採集反應器1內的物料的信息，根據該信息生成圖像數據。例如計算機、單片機等的處理器獲取該數據，根據該數據生成反應狀態報告，以供顯示器30顯示該反應狀態報告。顯示的方式可以是文字或圖形顯示。顯示器30顯示的是物料的流動狀態。根據該反應狀態報告可以判斷床層流動情況。在該實施方式中，採用的檢測技術是本領域技術人員公知的可見光成像檢測技術。
在本發明的又一個實施方式中，所述反應狀態報告為反應器1內的聚合物粒徑信息。在該實施方式中，成像探測器10優選採用可見光成像檢測裝置。該成像探測器10透過透明部件5採集反應器1內的物料的粒徑的信息，根據該信息生成圖像數據。例如計算機、 單片機等的處理器獲取該數據，根據該數據生成反應狀態報告，以供顯示器30顯示該反應狀態報告。顯示的方式可以是文字或圖形顯示。顯示器30顯示的是物料的粒徑分布情況。 根據粒徑分布可以判斷出反應器1內是否出現結塊。在該實施方式中，採用的檢測技術是本領域技術人員公知的可見光成像檢測技術。如圖3所示，所述反應器1包括氣體引入區la、流化床區Ib和減速區lc，所述透明部件5可以位於引入區la、流化床區Ib和減速區Ic中至少一者中的反應器1的壁上。優選地，所述透明部件5位於該反應器1的減速區Ic頂部的壁上。該透明部件5 可以為各種形狀，優選為圓形，其直徑應不小於成像探測器10的鏡頭。透明部件5的材料強度需要符合反應器1壓力要求，並且該材料能通過所用成像探測器10的工作波長範圍。在成像探測器10是紅外熱成像檢測裝置的情況中，可以選用 Ge或Si材料，不透可見光。當然也可以採用既透紅外光又透可見光的光學材料，例如
或BaF2等。根據本發明的一個實施方式，還提供了一種反應器。圖3示出了根據本發明的一個實施方式的流化床反應器的示意圖。如圖3所示，該流化床反應器1包括氣體引入區la、 流化床區Ib和減速區lc，其中，至少一個開口被設置在所述引入區la、流化床區Ib和減速區Ic中至少一者中的流化床反應器1的壁上，並且該開口被透明部件5密封。優選地，所述開口被設置在所述減速區Ic頂部的壁上。如上所述，所述透明部件5的材料可以例如為Ge或Si、ZnSe或BaF2等。該透明部件5可以為任意形狀，優選為圓形，其直徑應不小於成像探測器10的鏡頭。根據本發明的另一個實施方式，還提供了一種用於實施上述方法的檢測裝置。圖 4示出了根據該實施方式的檢測裝置。如圖4所示並參考圖3，一種用於檢測流化床反應器 1中反應狀態的檢測裝置，該檢測裝置包括根據本發明的實施方式提供的流化床反應器1 ；成像探測器10，用於透過所述流化床反應器1的透明部件5採集與所述流化床反應器1內部反應狀態有關的數據。可以對生成的數據進行處理，例如根據數據生成反應狀態報告。因此，根據本發明的一個實施方式，該檢查裝置還可以包括處理器20，與所述成像探測器10電連接，用於獲取成像探測器10採集的數據，並根據該數據生成反應狀態報告。另外，在需要顯示上述反應狀態報告的情況下，該檢測裝置還可以包括顯示器30， 與所述處理器20電連接，用於以文字或圖形的方式顯示所述反應狀態報告。所述處理器20可以包括但不限於例如計算機、單片機、DSP晶片等。在本發明的一個實施方式中，所述反應狀態報告為反應器1內的不同位置的溫度信息。因此，在該實施方式中，所述成像探測器10可以為熱紅外成像檢測裝置，並且被配置成檢測所述流化床反應器1內部不同位置的溫度。該成像探測器10透過透明部件5採集反應器1內的不同位置的溫度信息，根據該信息生成與溫度有關的數據。處理器20可以獲取該數據，根據該數據生成反應狀態報告，顯示器30可以顯示該反應狀態報告。顯示的方式可以是文字或圖形顯示，顯示器30可以顯示的是反應器1內溫度分布情況。在該實施方式中，採用的檢測技術可以是本領域技術人員公知的熱紅外成像檢測技術。例如，所述成像探測器10可以為紅外熱像儀。顯示器30顯示的圖像可以由灰度圖像來表示溫度的高低， 或者隨溫度的升高而改變的顏色表示。如隨著溫度升高顏色由黑色依次變為藍色、綠色、 紅色、橙色、黃色或淺白色。這樣，通過顏色可區別反應器1內部的溫度分布。若顯示的圖像上沒有「灰度」或「彩色」層次，表明反應器1內溫度均勻，沒有熱點產生。若圖像顯示反應器1內大部分區域溫度均勻，僅在局部出現高溫「熱點」，表明該處溫度較高，這是結塊的早期階段。若該「熱點」溫度升高到一定高度(接近聚合物的熔點)後下降，表明此處有結塊生成。通過預先設定反應器1內熱點溫度的臨界值，當測得的局部溫度達到臨界值時， 用於控制反應器1內反應狀態的控制系統(例如集散控制系統(DCS))進行報警。此時操作員通過調節反應器1固體催化劑的加入量、增大或減小循環氣流量、調節反應器料位或調節原料以及去活化組分的進料流量等操作可及時消除熱點防止反應器內出現結塊，從而保持聚合反應的長期穩定運行。在本發明的另一個實施方式中，所述反應狀態報告為反應器1內的物理流動狀態信息。在該實施方式中，成像探測器10優選採用可見光成像檢測裝置，並且被配置成檢測所述流化床反應器1內部的物料流動情況。該成像探測器10透過透明部件5採集反應器1 內的物料的信息，根據該信息生成圖像數據。處理器20獲取該數據，根據該數據生成反應狀態報告，以供顯示器30顯示該反應狀態報告。顯示的方式可以是文字或圖形顯示，顯示器30可以顯示的是物料的流動狀態。根據顯示器30顯示的內容可以判斷床層流動情況。 在該實施方式中，採用的檢測技術可以是本領域技術人員公知的可見光成像檢測技術。在本發明的又一個實施方式中，所述反應狀態報告為反應器1內的聚合物粒徑信息。在該實施方式中，成像探測器10優選採用可見光成像檢測裝置，並且被配置成檢測所述流化床反應器1內部的聚合物粒徑。該成像探測器10透過透明部件5採集反應器1內的物料的粒徑的信息，根據該信息生成圖像數據。處理器20獲取該數據，根據該數據生成反應狀態報告，以供顯示器30顯示該反應狀態報告。顯示的方式可以是文字或圖形顯示， 顯示器30可以顯示的是物料的粒徑分布情況。根據粒徑分布可以判斷出反應器1內是否出現結塊。在該實施方式中，採用的檢測技術可以是本領域技術人員公知的可見光成像檢測技術。另外，根據本發明的一個實施方式，所述成像探測器10還可以具有變角裝置，用於改變該成像探測器10的檢測方向；以及變焦裝置，用於調整該成像探測器10的檢測區域。這裡，需要說明的是，在一些情況中，並不需要顯示該反應狀態報告，而是將成像探測器10生成的數據作為反饋數據輸入到用於流化床反應的自動控制系統中。為了防止在反應過程中，有固體顆粒粘附到透明部件5以阻礙透明部件5的通透性，需要掃除粘附到透明部件5的顆粒。因此，根據本發明的一個實施方式，該檢測裝置還可以包括清掃裝置，例如氣體吹掃器(未示出)，該氣體吹掃器所用吹掃氣可以選擇反應器 1中各種氣相成分，優選採用反應烯烴成分。本發明的實施方式提供的用於流化床反應器1的檢測方法及檢測裝置，通過反應
7器1壁上的透明部件5探測反應器1內的情況，能夠準確直接地檢測反應器1內的各種狀態變化。採用成像技術能夠直觀地顯示反應器1內部的真實狀態，例如溫度分布、床層流動狀態、聚合物塊料等。與現有的檢測技術相比，既不需要加入插入管造成在插入管上形成聚合物結塊，也不會受到現有的反應器1壁降低檢測準確性的影響。
權利要求
1.一種用於檢測流化床反應器中反應狀態的檢測方法，其中，該方法包括將反應器(1)的壁設置成具有至少一個透明部件(5)；使用成像探測器(10)透過所述透明部件( 採集與所述流化床反應器(1)內部反應狀態有關的數據。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其中，所採集的與所述流化床反應器(1)內部反應狀態有關的數據包括反應器(1)內的不同位置的溫度信息、物料流動狀態信息或聚合物粒徑信息。
3.根據權利要求1或2所述的檢測方法，其中，該方法還包括根據所述數據生成反應狀態報告。
4.根據權利要求3所述的檢測方法，其中，該方法還包括以文字或圖形的方式顯示所述反應狀態報告。
5.根據權利要求4所述的檢測方法，其中，以文字或圖形的方式顯示所述反應狀態報告包括顯示所述反應器(1)內的溫度分布情況、物料流動狀態、或反應器(1)內的聚合物粒徑分布情況。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的檢測方法，其中，所述反應器(1)包括氣體引入區(la)、流化床區(Ib)和減速區(Ic)，所述透明部件(5)被設置在所述氣體引入區(la)、 流化床區(Ib)和減速區(Ic)中至少一者的壁上。
7.—種流化床反應器，所述流化床反應器(1)包括氣體引入區(la)、流化床區(Ib)和減速區(Ic)，其特徵在於，至少一個開口被設置在所述氣體引入區(la)、流化床區(Ib)和減速區(Ic)中至少一者中的流化床反應器(1)的壁上，並且該開口被透明部件(5)密封。
8.根據權利要求7所述的流化床反應器，其中，所述開口被設置在所述減速區(Ic)頂部的壁上。
9.一種用於檢測流化床反應器中反應狀態的檢測裝置，包括根據權利要求7或8所述的流化床反應器(1)；成像探測器(10)，用於透過所述流化床反應器(1)的透明部件( 採集與所述流化床反應器(1)內部反應狀態有關的數據。
10.根據權利要求9所述的檢測裝置，其中，所述成像探測器(10)為熱紅外成像檢測裝置，並且被配置成檢測所述流化床反應器(1)內部不同位置的溫度。
11.根據權利要求9所述的檢測裝置，其中，所述成像探測器(10)為可見光成像檢測裝置，並且被配置成檢測所述流化床反應器(1)內部的物料流動情況和/或所述流化床反應器(1)內部的聚合物粒徑。
12.根據權利要求9所述的檢測裝置，其中，該檢測裝置還包括處理器(20)，與所述成像探測器(10)電連接，用於獲取所述成像探測器(10)採集的數據，並根據該數據生成反應狀態報告。
13.根據權利要求12所述的檢測裝置，其中，該檢測裝置還包括顯示器(30)，與所述處理器00)電連接，用於以文字或圖形的方式顯示所述反應狀態報告。
14.根據權利要求13所述的檢測裝置，其中，所述反應狀態報告包括所述反應器(1)內的溫度信息、物料流動狀態信息或聚合物粒徑信息中的至少一者。
全文摘要
一種用於檢測流化床反應器中反應狀態的檢測方法，其中，該方法包括將反應器(1)的壁設置成具有至少一個透明部件(5)；使用成像探測器(10)透過所述透明部件(5)採集與所述流化床反應器(1)內部反應狀態有關的數據。本發明提供的檢測方法，通過在流化床反應器的器壁上設置至少一個透明部件，成像探測器透過該透明部件採集與所述流化床反應器內部反應狀態有關的數據，例如反應器內溫度變化、床層流動狀態、聚合物粒徑分布等。採用該檢測方法，能夠更準確直觀地檢測出流化床反應器內部的真實狀態。
文檔編號G01J5/00GK102455218SQ20101052624
公開日2012年5月16日 申請日期2010年10月25日 優先權日2010年10月25日
發明者於魯強, 劉金偉, 宋文波, 李汝賢, 楊芝超, 王路生, 陳江波 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院