一種mc尼龍活性料的製備工藝的製作方法
2023-05-04 20:11:11
專利名稱：一種mc尼龍活性料的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種MC尼龍活性料的製備工藝，屬於尼龍單體工業化活化處理技術領域。
背景技術：
MC尼龍單體活化技術目前多為單釜間歇製備，其設備為一個密閉的反應釜上設置一根冷凝管，冷凝管高達5-8米，將物料投入反應釜後，脫水、加入催化劑、加入助催化劑，都是在這一反應釜中進行。由於各階段的反應在同一反應釜中發生，各步反應之間相互影響，使得每一步驟都不能完全、徹底地發生反應，另外也佔用了大量時間，從而使該方法生產效率低、產量低、材料聚合後性能不穩定，因此，不能用於工業化生產。
發明內容
本發明的一個目的是為解決上述問題，提供一種反應完全，生產效率高，產品性能穩定，適合工業化生產的MC尼龍活性料的製備工藝。
為實現上述目的，本發明的一個技術方案提供了一種MC尼龍活性料的製備工藝，該工藝為多釜法，根據反應流程，使物料在不同的反應釜中發生反應。
該工藝實現的步驟如下a將尼龍單體放入熔料釜中熔料；b通過輸料管從熔料釜往反應釜計量輸料；c往熔料釜內補充原料，使其融化，供下次反應使用。
d將熔好的原料在反應釜中進行脫水，然後加入催化劑，進一步脫水；e取樣檢驗；f將脫水後的原料全部由反應釜輸送至中轉釜，暫時存放。
g再次從熔料釜往反應釜計量輸料，並進行脫水，供下次反應使用。
h根據計劃生產的各個產品的重量，將原料從中轉釜分別計量輸送到各個攪拌釜中，加入助催化劑，攪拌均勻。
i將原料從攪拌釜全部放入模具，聚合後即得到所要生產的產品。
反應的過程中物料處在真空或惰性氣體保護的條件下；生產系統中設有真空機組，真空機組與反應釜、冷凝器、回收釜及相應的管道、閥門構成一真空系統。
所述的熔料是在熔料釜中將固體原料熔融成液態，並將其溫度升到120-135℃。
所述的輸料是通過向原料輸出釜充惰性氣體加壓，使其與原料輸入釜形成壓差的方法，使物料發生轉移。
所形成的壓差一定要穩定，以便於原料計量，通過控制壓差可以控制流速、流量。
所述的計量輸料是指通過控制輸料閥門開關的時間控制物料的輸送量。
可以通過Q＝λA(2gh)1/2的公式計算流量，進而根據輸料量確定輸料時間；λ為流量係數，可根據輸料管直徑、長度、內壁糙率和彎頭、閥門數量而確定，A為輸料管截面積。
原料熔料溫度為120-135℃，熔料壓力為常壓。
原料脫水溫度為125-135℃，脫水(絕對)壓力小於5mmHg。
原料冷凝溫度為30-50℃，冷凝(絕對)壓力小於5mmHg。
原料暫存溫度、攪拌溫度均為130-135℃。
脫水後的原料含水量小於300PPm。
催化劑為現有技術中的催化劑，如NaOH，KOH，Ca(OH)2等鹼，催化劑與原料的質量份比例為0.0001-0.01∶1；在脫水處理的過程中，通過冷凝器冷凝從反應釜中蒸發出的原料，原料冷凝後流回反應釜。另外，設置回收釜，進一步冷凝從反應釜蒸發出的原料，並將其臨時儲存，當回收釜內的原料積累到設定值時，將其取出，並使之返回熔料釜。
所述的助催化劑為異氰酸酯類物質，如PAPI，MDI，TDI等，加入量與催化劑加入量的克當量相同；所述的加入助催化劑是指在常壓、溫度為130-140℃的條件下，將脫水後的原料通過壓差輸送法，充入惰性氣體，使物料進入攪拌釜，並加入助催化劑。
所述的澆鑄入模具步驟中，模具需要預熱，預熱溫度為160-170℃。
在反應釜與攪拌釜之間可以設有一個或數個，用於臨時存儲脫水後的原料，並根據產品需求向各個攪拌釜分配原料的中轉釜；反應物取樣檢驗後，還可以將脫水後的原料臨時存儲在中轉釜中；中轉釜可以與一個或數個攪拌釜相連。
有益效果1、本發明為MC尼龍單體多釜製備技術，合理地配置各個釜的容積和加熱功率，可使原料熔料、脫水、澆鑄等可在不同的釜內同時同步進行，實現流水化產，從而可大大提高生產效率、擴大生產規模，實現MC尼龍活性料工業化製備。
2、本發明中輸料是通過向熔料釜充惰性氣體氣加壓，形成壓差的方法，使物料發生轉移。現有技術中化工生產的物料的輸送是利用不同的反應容器的高度不同而產生的壓力差，進行輸送物料，這樣就需要多層操作平臺，而為建造多層操作平臺，需要很大的空間，設備之間的連接需要很牢固的管件、支架或使用固定設施，這樣，造成空間和物質上的浪費，數級平臺需要很高的設備，這樣，也在安全上存在隱患。本發明由於採用充惰性氣體氣加壓的方法，使得各反應容器可以放置在同一平臺上，不需要很高的空間就可以生產，而且降低了設備的成本，減少了安全上的隱患。
3、所述的計量輸料是指通過控制閥門開關的時間控制物料的流量，這樣，可以靈活地按照需要準確地輸送物料，同時可以根據準確地計算出的物料量添加催化劑、助催化劑等，從而能夠很容易地控制生產原料的準確比例，避免反應物的浪費，也使得反應更完全。並且，使得活化工藝參數的自動化控制成為可能。
4、真空機組與反應釜、冷凝器、回收釜及相應的管道、閥門構成一真空系統，脫去原料內的水分，並將其排出在系統外，一方面，在壓力降低的條件下，物質的沸點降低，避免了反應過程中MC尼龍活性料的炭化，同時，由於反應體系內進行了抽真空或充惰性氣體的處理，保護反應物不會被空氣中的氧氣氧化，保證反應的順利進行。
5、反應釜上設置水冷凝器，使得冷凝效果更好，並且降低了冷凝管的高度，節約空間和物資。
6、實現了原料在線取樣檢查，能夠更好的監控反應情況，提高生產效率，提高產品的性能。
7、總的來說，由於採用多釜製備法，各步反應完全徹底，生產效率高，產品性能穩定，質量大大提高；多釜製備法可以形成流水化的生產方式，適合工業化生產，大大提高了產品的產量。
具體實施例方式
下面列舉實施例，對本發明加以進一步說明，但本發明不只限於此實施例。
實施例1取1噸己內醯胺放入熔料釜中，將固體原料熔融成液態，並將其溫度升到120-135℃；向熔料釜充氮氣加壓，形成壓差，使物料發生轉移，通過輸料管從熔料釜往反應釜計量輸料；通過控制輸料閥門開啟的時間控制物料的輸料量。可以根據Q＝λA(2gh)1/2的公式計算流量，進而確定輸料時間。管道流量係數λ為0.287，橫截面積A為3.14平方釐米，管道壓差h為10m(0.10MPa)，則管道流量為12.5kg/s，設定輸料時間為32s，輸送400Kg原料至反應釜中。之後，往熔料釜補充原料400Kg。反應釜上設有冷凝器，反應釜與真空設備相聯接，在(絕對)壓力為4mmHg，溫度為130℃的條件下，進行脫水處理。冷凝器的溫度設定為40℃。脫水處理時間為8分鐘後，加0.4Kg催化劑NaOH，在上述溫度和壓力下繼續脫水自取樣室中取樣檢驗，反應完全後，反應物的含水量小於300PPm。在脫水處理的過程中，通過冷凝器冷凝從反應釜中蒸發出的原料，並使其流回反應釜；回收釜進一步冷凝從反應釜蒸發出的原料，並將其臨時儲存，當回收釜內的原料積累到設定高度30cm時，將其取出，並使之返回熔料釜。反應釜內反應完全後，充氮氣加壓，使反應物轉移到中轉釜中，然後加入另外熔好的料，繼續進行反應，形成流水化的生產。中轉釜充氣加壓到0.10MPa、設定中轉釜、攪拌釜之間輸料閥的開啟時間8s，依次從中轉釜往四個攪拌釜中計量輸料100Kg，在常壓、溫度為130℃的條件下加入助催化劑PAPI攪拌均勻，反應後的產品澆鑄入預熱溫度為160-170℃的模具中，慢速冷卻(溫度下降速度為25℃/小時)至室溫，單體聚合、產品成型。
生產系統中設有真空機組，真空機組與反應釜、冷凝器、回收釜及相應的管道、閥門構成一真空系統，使得整個反應的過程中物料處在真空或惰性氣體保護的條件下。
權利要求
1.一種MC尼龍活性料的製備工藝，採用多釜法，根據生產工藝和流程，分別在熔料釜、反應釜、攪拌釜中同時進行熔料、脫水和攪拌。
2.根據權利要求1所述MC尼龍活性料的製備工藝，該工藝實現的步驟如下a將尼龍單體放入熔料釜中熔料；b通過輸料管從熔料釜往反應釜計量輸料；c往熔料釜內補充原料，使其融化，供下次反應使用；d將熔好的原料在反應釜中進行脫水，然後加入催化劑，進一步脫水；e取樣檢驗；f將脫水後的原料全部由反應釜輸送至中轉釜，暫時存放；g再次從熔料釜往反應釜計量輸料，並進行脫水，供下次反應使用；h根據計劃生產的各個產品的重量，將原料從中轉釜分別計量輸送到各個攪拌釜中，加入助催化劑，攪拌均勻；i將原料從攪拌釜全部放入模具，聚合後即得到所要生產的產品。
3.根據權利要求2所述MC尼龍活性料的製備工藝，其特徵在於，該反應的過程中物料處在真空或惰性氣體保護的條件下。
4.根據權利要求2所述MC尼龍活性料的製備工藝，其特徵在於，所述的輸料是通過向原料輸出釜充惰性氣體加壓，使其與原料輸入釜形成壓差的方法，使物料發生轉移。
5.根據權利要求2所述MC尼龍活性料的製備工藝，其特徵在於，所述的計量輸料是指通過控制輸料閥門開關的時間控制物料的流量。
6.根據權利要求2所述MC尼龍活性料的製備工藝，其特徵在於，在d步驟中，反應釜上設置冷凝器，在脫水的過程中排出水分，冷凝原料。
全文摘要
一種MC尼龍活性料的製備工藝，該工藝為多釜法，根據反應流程，使物料分別在熔料釜、反應釜、攪拌釜中同時進行熔料、脫水和攪拌，從而大大提高了生產效率。該工藝實現的步驟如下將尼龍單體放入熔料釜中熔料；通過輸料管從熔料釜往反應釜計量輸料；將熔好的料在反應釜中進行單體脫水，然後加入催化劑，進一步脫水；取樣檢驗；將脫水後的原料全部由反應釜輸送至中轉釜；再由中轉釜計量輸送到攪拌釜，加入助催化劑，攪拌均勻。通過該工藝各步反應完全徹底，生產效率高，產品性能穩定，質量大大提高；多釜製備法可以形成流水化的生產方式，適合工業化生產，大大提高了產品的產量。
文檔編號B29C39/00GK1718610SQ20051008916
公開日2006年1月11日 申請日期2005年8月5日 優先權日2005年8月5日
發明者王健軍, 劉群昌, 付進廷, 張飛帆, 吳良如 申請人:中國水利水電科學研究院, 合肥工業大學, 河南省萬豐通管業有限公司, 國家林業局竹子研究開發中心, 合肥華宇橡塑設備有限公司