一種合成阿戈美拉汀的方法
2023-04-23 16:59:31
專利名稱:一種合成阿戈美拉汀的方法
技術領域:
本發明涉及一種合成阿戈美拉汀(N-[2-(7-甲氧基-1-萘基)乙基]乙醯胺)的
方法
權利要求
1.一種合成阿戈美拉汀的方法,其具體步驟為A1:往氫化釜中依次加入(7-甲氧基-1-萘基)乙腈,Pd/C催化劑,控制反應溫度和壓力,在有機溶劑中用氫氣還原成(7-甲氧基-1-萘基)乙胺;經後處理後再加入醋酐在有機溶劑中反應從而得到阿戈美拉汀;或者A2 直接往氫化釜中依次加入(7-甲氧基-1-萘基) 乙腈,Pd/C催化劑,醋酐,控制反應溫度和壓力,在有機溶劑及氫氣氛圍中一鍋法製得阿戈美拉汀。
2.如權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟A1和A2中所述的反應溫度為30°C 1200C ;所述的壓力為20 120bar氫氣壓。
3.如權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟A1和A2中所述的Pd/C催化劑的規格以載體碳上鈀的負載質量分數為5% 15% ;Pd/C催化劑用量為(7-甲氧基-1-萘基)乙腈重量的 20%。
4.如權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟A1和A2中所述的有機溶劑均為甲醇、四氫呋喃或醋酸。
5.如權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟A1中用氫氣還原反應的時間控制在3 70h ;加入的醋酐反應得到阿戈美拉汀的反應時間控制在1 證;步驟A2的反應時間控制在3 7 之間。
6.如權利要求1所述的方法,其特徵在於步驟A1和A2中所述的醋酐的用量為醋酐與 (7-甲氧基-1-萘基)乙腈的摩爾比均為1 10 1。
全文摘要
本發明涉及一種合成阿戈美拉汀的方法,其具體步驟為以(7-甲氧基-1-萘基)乙腈(II)為起始原料,經鈀碳氫化還原成(7-甲氧基-1-萘基)乙胺(III);再與醋酐發生乙醯化反應生成阿戈美拉汀(I)。本發明所需原料廉價易得,反應條件簡單,操作簡便,毒性和汙染小,後處理簡單,收率和純度高,適合工業化生產。
文檔編號C07C231/02GK102367228SQ20111032577
公開日2012年3月7日 申請日期2011年10月24日 優先權日2011年10月24日
發明者劉華權, 劉竺雲, 彭宇然, 歐陽平凱, 王德才, 邱江凱, 韋萍 申請人:南京工業大學