用於重量法水分含量測定的測定裝置的製作方法
2023-05-19 17:39:51 2
專利名稱：用於重量法水分含量測定的測定裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於重量法測定水分含量的測定裝置。
背景技術：
為了確定樣本中的水分含量，樣本被乾燥且樣本的重量在乾燥之前和之後被手動測量。由於涉及的工作量大，這個方法非常昂貴且容易出錯。
在某些情況下，重量損失也可以在乾燥處理過程中被測量。在給定的樣本中，重量的減少是溫度、乾燥時間長度、以及測試隔間中的條件的函數，並且其與逐漸逼近樣本的乾燥重量的重量對時間曲線相符合。給定樣本的曲線由比較試驗確定，並且可以通過逼近公式來數學表達。用於重量法水分測定的配備有適當電子技術的測定裝置能夠在前面提到的曲線的測定參數的基礎上並且在乾燥時間的長度的基礎上計算樣本的水分含量，並且在顯示單元上指示結果。通過這種方法，待乾燥的物質不再需要全部脫水；其足以確定在重量對時間圖中兩個測量點的坐標。
如在開始時已經提到的那樣，樣本的重量改變大體上是溫度、乾燥時間長度以及測試隔間的條件的函數。尤其是施加於測試隔間的嚴格要求限制了商業可獲得的裝置的精度。
在本發明上下文中的術語「測試隔間」是指這樣一個空間，其被測定裝置的殼體封閉且可以被打開以插入或移除樣本。還布置在測試隔間內的是樣本接收器以及加熱樣本的裝置。樣本接收器與重量法測定裝置相連。
通常，樣本以薄層散布在平的樣本接收器例如樣本託盤上。為了均勻加熱樣本，樣本託盤優選地被定位成使得其平的區域是水平的且平行於被樣本加熱裝置佔據的平面區域。
作為加熱樣本的裝置，可使用多種輻射源，例如散熱器、微波發生器、滷素燈和石英燈。如在實驗中發現的那樣，使用的輻射源的類型及其在測試隔間的布置方式是造成現有重量法水分含量測定裝置中測量結果不精確的主要原因之一。
前面提到類型的重量法水分測定裝置在歐洲專利EP 0 611 956B1中公開。在這種裝置中，樣本物質放在稱重託盤上，而稱重託盤在重量法水分測定裝置的外部。為此，在像抽屜那樣的滑動承載器上將天平從測定裝置的殼體抽出。對於輻射源，使用了環形滷素燈，當測定裝置在操作狀態的時候，滷素燈設置在樣本接收器上方。
防止樣本熱分解的一個可能性是使用如US 6 521 876 B1所公開的作為輻射源的微波發生器。微波加熱的一個缺陷在於，具有不均勻水分分布的樣本也將不均勻加熱。從樣本的加熱區域逸出的揮發性成分，尤其是水蒸氣形式的水分，能夠在樣本的冷的區域部分冷凝，使得在從樣本排出之前水分本身容易首先在樣本中分配。作為其結果所發生的定時誤差對精度產生限制，精度可以根據由上面描述的方法計算的分析來獲得。作為使用計算方法的一個選擇，只有選擇將樣本中含有的所有水分都排出。然而，水分越少，展開的熱越少。像微波可以在其中產生蒸發熱量的塑料測重容器那樣的器具通常在其本身具有一定的水分含量或者親水性，使得代替乾燥過程的是，可以發生樣本和測重容器之間的水分交換。局部集中的過熱同樣可以發生在塑料測重容器中，這種情況下塑料會毀壞並且質量損失，這是由於逸出了揮發性分解成分或者由於從測重容器升華的物質可以錯誤地測量成樣本的質量損失。
由於已經解釋的原因，幾乎不可能利用重量法水分測定裝置確定水分含量的絕對值。為了更精確測定物質的水分含量，已知的Karl Fischer滴定方法仍然使用。這個方法非常費人力，使用者容易出錯，並且昂貴。
發明內容
因此本發明的目的是在前言部分提到的那種重量法水分測定裝置中提供具有改善的測試條件的測試隔間，其中樣本的水分含量能夠更加精確地測定。
滿足前面目的的重量法水分測定裝置包括布置在其殼體內的測重裝置。所述測重裝置包括負載接收部分以及構造得能與所述負載接收部分相連的樣本接收器。所述測定裝置進一步包括在其殼體內的測試隔間。在其測量位置，所述樣本接收器位於所述測試隔間內部的適當位置。布置在所述測試隔間中的是用於將放置在所述樣本接收器上的樣本進行加熱的裝置。所述加熱裝置包括在一種布局中的第一輻射源和第二輻射源，在該布局中所述樣本接收器設置在所述第一輻射源和第二輻射源之間。理想的，所述第一輻射源布置在所述樣本接收器上方(相對於所述負載的方向)，並且所述第二輻射源布置在所述樣本接收器的下方。
本發明中的術語「測量位置」是指布置在測定裝置內部的元件以能夠執行測量的方式彼此相關定位。實際上，這意味著所述樣本接收器被定位在所述第一輻射源和第二輻射源之間。
在測定位置，所述樣本接收器優選地被布置成使得其平的區域在垂直於所述負載方向的一平面內延伸，而所述第一輻射源和第二輻射源的方向是它們的最大表面尺寸平行於所述樣本接收器。
原則上，單個輻射源是足夠用於重量法水分測定裝置的，因為其作用僅僅是將樣本中的水分排出，同時儘可能少地影響樣本本身。在測試隔間中的發熱率因此不應該超過根據樣本確定的一個值。然而，根據本發明的布置具有優於現有技術的相當大的優勢。通過在所述樣本的上方和下方布置兩個輻射源，可以獲得對在測試隔間中和樣本中熱量分布的顯著的更好控制。所述樣本被更均勻的熱透且時間更少。兩個輻射源的輻射強度可以適當地與所述樣本以及使用的樣本接收器相匹配。通過選擇在所述樣本接收器上散布的樣本的層厚截面上的適當的溫度分布，水分的排出可以額外地加速，而沒有造成所述樣本的毀壞。在將所述樣本散布在所述樣本接收器上時，不可避免的是所述層厚在不同的地點變化。變化與樣本以及散布方法有關。由於樣本中熱分布的改進的控制，樣本在所述樣本接收器上的不均勻散布對測定結果具有較小影響。
在本發明中的術語「樣本接收器」實質上是指負載接收器或者重量法測定裝置的測重託盤。
理想地，所述測重裝置和測試隔間並排布置在所述測定裝置的殼體中。所述測試隔間的至少一個壁，優選為面向所述測重裝置的壁，具有至少一個通道開口，一連接件通過所述通道開口到達，所述連接件將所述測重裝置與布置在所述測試隔間中的所述樣本接收器相連。
在一個優選實施例中，所述第一輻射源和第二輻射源的各自的發射水平可以彼此獨立地控制和/或調節。理想地，所述測定裝置具有電控制器和/或調節器，使得具有限定的溫度對時間分布的測定程序的多樣性可以被規定，並且所採集的測定值在某些情況下也可以直接分析。
為了實現最後命名的概念，所述測試隔間中的溫度通過適當裝置測量，例如布置在所述測試隔間中的溫度傳感器。為了獲得對測試狀況更精確的表述，可以在所述測試隔間中額外布置溼度傳感器。
所述輻射源可以從多種可能中選擇，為了加熱所述樣本，可以使用例如加熱板、加熱箔、散熱器、加熱線圈、像滷素加熱燈或者石英加熱燈那樣的多種寬帶輻射源、單色光源、珀耳帖(Peltier)元件、或者微波發生器。
不同的輻射源的結合提供了尤其有吸引力的可能性，其中在所述第一輻射源和第二輻射源中使用的各自的輻射系統彼此不同。例如，根據待測樣本，將一個微波發生器同加熱板結合可以證明是尤其有優勢的。
為了給所述測定裝置提供最寬的可能的靈活性，至少一個輻射源應該具有插入式連接器，其將所述輻射源機械地連接到所述殼體上和/或電連接到一能量源上。由於兩個原因使得這具有優勢。首先，這使得輻射源的更換相當容易。第二，這提供了可能性，即，不同類型的輻射源可以一起設置在一套模塊中，使得所述測定裝置的使用者可以從輻射源的這套結合中選擇對於待實施的測試而言的理想元件。
為了允許從所述樣本排出的氣體和/或蒸氣均勻地從所述樣本上方移除，所述輻射源理想地是具有通道開口，所述揮發性物質和/或蒸氣可以通過所述通道開口逸出。
為了簡化將所述樣本放置在所述測試隔間內以及隨後將其再取出的操作，所述樣本接收器可以構造成使得其可以與所述負載接收部分連接和脫離。
所述測定裝置的全部結構可以體現為不同的構造。在所述測定裝置的第一實施例中，所述第一輻射源和第二輻射源彼此機械連接成一個單元，其中這個單元被所述殼體的一可移動部分支撐，所述可移動部分能夠自由地圍繞一大體豎直軸線旋轉。根據其結構，當這個單元向外旋轉的時候，所述樣本接收器可以自由接近。
在所述測定裝置的第二實施例中，所述第一輻射源與構造成蓋的一可移動殼體部分相連且被其支撐，其中所述蓋鉸接於所述殼體的一固定部分，使得其可以圍繞一大體水平鉸接軸樞轉。所述第二輻射源剛性連接於所述殼體的所述固定部分。在所述蓋的上升位置，所述樣本接收器可以自由接近。
在所述測定裝置的第三實施例中，所述第一輻射源和第二輻射源剛性連接於所述殼體的所述固定部分，並且所述測重裝置連同所述樣本接收器的構造使得其可以滑到所述殼體外面，被限制於一線性位移範圍的一可移動殼體部分支撐。根據測重裝置的結構，當所述測重裝置滑到所述殼體外的時候，所述樣本接收器可以自由接近。
在所述測定裝置的第四實施例中，所述第一輻射源和第二輻射源剛性連接於所述殼體的所述固定部分，並且所述測重裝置連同所述樣本接收器受到限制以允許圍繞一大體豎直軸旋轉。根據測重裝置的結構，在所述測重裝置的轉開位置，所述樣本接收器可以被自由接近。
在所述測定裝置的第五實施例中，所述測重裝置連同所述樣本接收器與所述殼體剛性連接，並且至少所述第一輻射源布置在能夠大體水平移動的一殼體部分上。在測定位置，這個輻射源設置在所述樣本接收器上方。在樣本裝載位置，所述樣本接收器不再被輻射源覆蓋，而是可以被自由接近。當然，也有可能將所述第一輻射源以及第二輻射源布置在所述可移動殼體部分中，使得在所述樣本裝載位置，沒有輻射源位於所述樣本接收器的上方或下方。
在一個優選實施例中，一抽吸裝置緊鄰所述測試隔間布置，優選布置在所述第一輻射源上方。其目的是將揮發性物質和/或蒸氣移除。所述抽吸裝置稍微降低了所述測試隔間中的壓力水平，藉此氣態介質從所述測定裝置外部被吸入，例如通過在測試隔間的壁上的通道。所述氣態介質以適當的方式通過所述測試隔間被導入，在這裡其可以吸收從樣本逸出的揮發性物質和/或蒸氣，於是其通過所述抽吸裝置從所述測試隔間移除。當然，所述氣態介質也可以通過所述測試隔間在過壓下進給。
所述抽吸裝置不限於例如像具有通風機或真空泵的排氣通道那樣的系統。如果氣體傳輸裝置在過壓下從外部將氣態介質引入所述測試隔間內，所述氣體傳輸裝置和用於將氣體從測試隔間移除的排氣口同樣構成抽吸裝置。
所述測重裝置的測重結果可以被所述輻射源強烈影響。為了提供絕熱，所述測試隔間的壁因此優選地構造成至少在所述測試隔間和所述測重裝置之間為雙壁，並且從所述測定裝置外部吸入的氣態介質，優選為空氣，被引導流入所述雙壁內部。當然，氣態介質也可以在過壓下被引入所述測定裝置內。在所述測試隔間中或所述雙壁內部，可以額外有消除樣本靜電電荷的裝置，例如離子發生器，用以消除所述測試隔間中的靜電電荷。
優選的，所述氣態介質是化學穩定的並且具有很強的抵抗與樣本以及所述測試隔間的材料相反應的惰性。具有這些條件的氣態介質包括例如保護性氣體，例如氮和像氬那樣的惰性氣體。
在特殊情況下，也可以使用與逸出蒸氣或氣體物質反應的氣態介質，用以抵消這些物質被所述樣本的再吸收。如果是水蒸氣，可以使用例如多種滷素。
如果氣態介質具有預定的水分含量，這對於特定的應用來講是有利的。這幫助改進比較測量的再現性。
所述測重裝置的測重結果受移動通過所述測試隔間的氣流的影響，無論是否通過抽吸裝置積極產生，還是由純粹的熱效應所產生。從測試隔間底部上升到頂部的氣態介質推抵所述樣本接收器的下側，並且因此將所述樣本的測量重量降低。另一方面，所述樣本上由於浮力產生的提升力隨著升高溫度而減少。這種效果可以通過在實際測量之前由模擬樣本確定補償值來電補償。
優選地，所述測定裝置具有一校準裝置，其用於或者根據需要或者自動地校準所述測重裝置。
所述校準裝置可以包括一個校準重物或者多個校準重物。在一個特別優選的實施例中，在校準過程期間，所述一個或多個校準重物的質心位於一軸線上，所述軸線的方向在負載的方向上且穿過樣本接收器和/或樣本的重心。其目的是避免在校準過程中確定的校正因數中的偏心負載誤差(也稱為隅載荷誤差)。
前面描述的所述測定裝置的實施例允許實現多種不同的過程。一種過程，其用於通過在預定測試期間內以特定的溫度分布下來測量重量損失從而測定樣本的水分含量，這個過程大體包括以下步驟通過所述輻射源中的至少一個將所述測試隔間的狀況調節到指定溫度，打開所述測試隔間，將所述樣本放置在所述測試隔間中，並且關閉所述測試隔間，在預定的時間間隔內測定所述樣本的重量，例如在測試開始和測試結束時，和/或在整個測試期間連續測定重量損失，將所述樣本移走，評估測量結果和/或將所述測量結果傳送到一指示單元。
通過在開始實際測量之前設定所述測試隔間的狀況，有可能在所述測試隔間中獲得固定的條件，這改善了測量結果的再現性。結果的再現性是重量法水分測定裝置的一個重要特性。這是允許結果之間進行比較的絕對先決條件。在處理材料例如聚合物顆粒的隨機樣本測試中，測定結果與經驗參考值比較。測定結果和比較值用於確定材料的預處理和/或用於處理機的設定數據。
如果所述測定裝置具有用於設定氣態介質狀況的系統，那麼一個進一步的過程可以由所述測定裝置實現。這個過程用於通過在預定測試期間且在預定溫度分布下測量重量增加來測定樣本對水分的親和力。這允許模擬處理材料的存儲。從所述過程獲得的數據允許步進地或者連續地調節所述處理機以改變材料的狀況。用於測定水分親和力的方法包括以下步驟打開所述測試隔間，將所述樣本放置在所述測試隔間中，並且將所述測試隔間關閉，將所述樣本設定到預定的水分含量，通過所述輻射源中的至少一個將所述測試隔間設定到預定溫度，至少在測試期間內以預定的體積流速和預定的溫度分布將氣態介質注入到具有已知水分含量的所述測試隔間內，確定測定開始和結束時所述樣本的重量，和/或在整個測試期間連續測定重量增加，
移走所述樣本，評估測量結果和/或將所述測量結果傳送到一指示單元。
每種前面的方法都涉及調節所述測試隔間的狀況。如果期望，由於浮力和氣態介質漂流而產生的誤差的補償也可以在這個調節階段期間執行。
對所收集的測量結果中由於浮力影響或者氣流而產生的誤差進行電子校正的方法大體包括以下步驟a.將一參考目標放置在所述測試隔間內，例如用來保持樣本的一空的樣本託盤，b.確定所述參考目標的基本重量值，c.在預定的測量間隔內測定所述參考目標的校正重量值，和/或在整個測試期間連續測定重量改變，d.通過從所述校正重量值減去所述基本重量值來計算整個測量期間的校正值或者校正分布，e.在一存儲模塊中存儲所述校正值或校正分布，f.將所述參考目標從所述測試隔間中移除，g.考慮由步驟a到f確定的校正值，執行對所述樣本的測量。
所有的值都由所述測重隔室測定。所述存儲模塊是電子模塊的一部分，其中所述電子模塊可以構造成單一模塊或者幾個相互連接的模塊。所述電子模塊承擔多個任務，例如接收並處理所述測重裝置的測定值，存儲使用者的輸入數據，例如針對所述樣本的數據，對輻射源的調節和控制，
如果可以應用的話，對所述抽吸裝置的調節和控制，補償周圍環境對所述測定裝置的影響因數，對所述測定結果進行評估和記憶存儲，將所述測量結果傳送到一指示單元，管理所述數據，執行存儲在存儲單元中的程序和測試過程。
本發明的細節通過附圖所闡釋的實施例的描述來表達，圖中圖1示出了測定裝置的第一實施例的截面圖，所述測定裝置具有一殼體，包括布置在可水平移動殼體部分上的一個測重裝置，以及布置在測重裝置上方的一個測試隔間，其中測重裝置具有一第一輻射源和一第二輻射源；圖2示出了其中測重裝置滑出測定裝置的圖1所示的測定裝置；圖3示出了測定裝置的第二實施例的截面圖，其具有包括第一和第二輻射源的單元，該單元被構造成能夠圍繞一豎直軸旋轉，其中該轉動的單元和測重裝置並排布置，並且其中一個抽吸裝置和通氣槽結合在該轉動的單元中；圖4示出了測定裝置的第三實施例在打開狀態的三維視圖，其具有包括第一和第二輻射源的單元，該單元被構造成能夠圍繞一豎直軸旋轉，其中該轉動的單元和測重裝置並排布置，圖5示出了測定裝置的第四實施例的截面圖，其具有殼體，其中測試隔間和測重裝置並排布置，一個蓋承載了第一輻射源且鉸接於殼體，使得其圍繞大體水平的鉸接軸樞轉，一抽吸裝置組合在蓋中，一絕熱通風槽布置在測重裝置和測試隔間之間，其中第二輻射源剛性連接於殼體；並且圖6示出了測定裝置的第五實施例的截面圖，所述測定裝置具有殼體，其中測試隔間和測重裝置並排布置，一個蓋承載了第一輻射源且一體地包括一個抽吸裝置，其中蓋被構造使得其水平滑動，並且其中測試隔間具有進氣口。
具體實施例方式
圖1以截面圖示出了在第一實施例中的測定裝置10。測定裝置10具有一個殼體20，一個測試隔間30布置在其中。殼體20被分成一個可移動殼體部分22和一個固定殼體部分21。布置在測試隔間30下方的是在可移動殼體部分22上的一個測重裝置40，可移動殼體限制於大體水平的移動模式。可移動殼體部分22在固定殼體21中的輥子42(僅僅示意性示出)上引導。當然，也可能使用像雙拉軌道以及類似物那樣的可商業獲得的抽屜來引導。構造成中空殼的可移動殼體部分22容納了一個測重隔室43、一個校準重物裝載機構44以及至少一個電子模塊45，它們都通過連通機構51彼此相連。電子模塊45包含至少一個信號處理模塊(未詳細示出)，並且有些情況下還包含一個控制和/或調節模塊。測重隔室43具有至少一個固定部分46和一個負載接收部分47。已知類型的測重隔室例如是承載應變儀的彈性變形體、或者基於電磁力補償原理的測重隔室、或者具有振蕩弦的測重隔室、電容測重傳感器以及類似物。固定部分46剛性連接於可移動殼體部分22。布置在負載接收部分47上的是一個連接件53，其將一個樣本接收器60與負載接收部分47相連。如所示那樣，具有樣本62的樣本託盤61可以設置在樣本接收器60中。通過樣本接收器60的適當設計，當然也可以將樣本62直接放置在樣本接收器60中。
而且，在連接件53上形成有校準重物接收器座48。一個校準重物49可以通過或者由使用者啟動或者在測定裝置10的控制下啟動的校準重物處理機構44來設置在校準重物接收器座48上，用以基於測定裝置10的當前操作條件確定對測量信號的校正值。在校正值確定以後，校準重物49再次與校準重物接收器座48脫離，並且被校準重物處理機構44保持，抵靠著靜止支架50，直到下一次校準循環發生。理想地，作為避免在校正值中的偏心負載誤差的方法，校準重物49的質心，或者(如果可應用的話)多個校準重物49的聯合質心靠近一軸線，這個軸線穿過樣本接收器60和/或樣本託盤61和/或樣本62的重心。術語「偏心負載誤差」(也稱為隅載荷誤差)是指當負載與其設置在中心位置相比偏心設置在樣本接收器60上的時候，用於同一負載的測重裝置所測量的重量的偏差。
如圖1所示的測重裝置40處在其測定位置，這意味著具有樣本託盤61的樣本接收器60在測試隔間30中設定就位。第一輻射源31大體平行於樣本託盤60的平的區域布置在測試隔間30中，用以儘可能多地獲得至少在樣本62表面上的均勻熱分布。從下方照射樣本的第二輻射源32在測試隔間30中布置在樣本接收器60下方，並且與之大體平行。然而，輻射源31、32並不是絕對必須被布置成使得它們最大的平面尺寸平行於樣本接收器60。根據樣本62以及待執行的測量，使用第一輻射源31和/或第二輻射源32以相對於樣本接收器60成斜角布置也可以是有優勢的。由於從下面和上面雙側進行輻射，在樣本62中獲得了更均勻的熱分布。結果，與僅僅從一側照射相比，樣本62的雙向照射將具有較少的局部集中溫度峰值，該局部集中溫度峰值會導致在樣本的過熱斑點中熱分解或者氧化。如果樣本62，例如聚合體物質，具有相對較低的熔點，樣本62的表面能夠在不均加熱的情況下局部熔化，並且阻礙了水分從樣本62中逃逸。如果使用涉及隨時間變化的參數的計算方法，可以導致結果中存在巨大誤差。
為了允許從樣本62排出的水分從測試隔間30逸出，具有通氣口26布置在殼體20的適當位置，優選布置在第一輻射源31上方。為了在測試隔間30內獲得充足的循環量，需要在適當位置布置空氣進入口，優選布置在第二輻射源32下方。作為一個實際方案，樣本裝載開口25同時用作測試隔間30的通風口，使得不需要額外的通風口，如圖1所示。
理想地，輻射源31、32機械連接於殼體20，並且通過可釋放的插入式連接器33與電壓源34電連接。這允許輻射源31、32從測試隔間30卸載，用以在不費力的情況下清潔或修理。而且，通過插入式連接器33的使用，測定裝置10的使用者能夠結合彼此具有不同功能方式的不同的輻射源31、32。這允許使用者創造出與樣本62相匹配的測試隔間的狀況。圖1中的電壓源34具有用於影響第一輻射源31的輻射輸出的第一控制/調節裝置35，以及用於影響第二輻射源32的輻射輸出的第二控制/調節裝置36。示意性示出的一個溫度傳感器37測量樣本62的溫度並且為第一和第二控制/調節裝置35、36提供調節輻射源31、32所需的數據。電壓源進一步通過至少一個柔性連接器52與測重裝置40相連，更具體的是與電子模塊45相連。這允許控制/調節裝置35、36接收來自電子模塊45的指示。
圖2示出了圖1的測定裝置10，其中測重裝置40滑出固定殼體部分21外。測重裝置40大體包括可移動殼體部分22、測重隔室43、連接件53、樣本接收器60、校準重物處理機構44、校準重物49、靜止支架50、電子模塊45以及連通機構51。如圖2可以看到的，電壓源34和電子模塊45之間的連接52需要是柔性的，使得測重裝置40能夠從固定殼體部分21拉出，以方便將樣本託盤61和/或樣本放置在樣本接收器60上以及將樣本託盤61和/或樣本移走。在圖2中，校準重物49已經向下設置在校準重物接收器座48上，這意味著校正值正在由測重裝置40的電子模塊45測定。
圖3示出了第二實施例中的測定裝置110的截面圖。布置在殼體120中的測重裝置140具有與圖1描述的測重裝置40大體相同的同名元件。殼體120被分成一個固定殼體部分121和一個可移動殼體部分122。
與圖1的布置不同，測重裝置140不是布置在可水平移動殼體部分中，而是布置在固定殼體部分121中。測重裝置140大部分被固定殼體部分121封閉。只有連接於測重裝置140的樣本接收器160從固定殼體部分121突出，並且當可移動殼體部分設置在執行測量的位置的時候其到達可移動殼體部分122的空間內。像樣本託盤162、坩堝以及類似物那樣的不同形狀的容器可以放置在這個樣本接收器160上，在這個例子中樣本接收器是環形的。
可移動殼體部分122形成一個單元的外封套，該單元樞轉連接於固定殼體部分121，以允許可移動殼體部分122圍繞豎直樞轉軸139旋轉。測試隔間130形成在可移動殼體部分122內部，第一輻射源131布置在測試隔間130上部，第二輻射源132布置在測試隔間130下部。可移動殼體部分122進一步具有一樣本裝載開口125，其以某種方式構成，使得當該單元旋轉的時候，樣本162就位於其中的樣本接收器160不接觸可移動殼體部分122。如圖3所示，在所述裝置的測定位置，測試隔間130封閉了樣本接收器160，第一輻射源131布置在樣本接收器160上方，第二輻射源132布置在樣本接收器160下方。
第一輻射源131被多個貫穿開口180中斷以形成柵，其允許蒸氣和/或揮發性物質更容易地通過開口180從樣本162附近移除。一個抽吸裝置170內建在可移動殼體部分121內部，位於第一輻射源131上方。抽吸裝置170降低了測試隔間130中的壓力，使得例如測定裝置110周圍的周圍空氣通過可移動殼體部分121的通風口123被抽吸到測試隔間130內。吸入的空氣在測試隔間130中通過輻射源131、132加熱，吸收了從樣本162逸出的水分，並且藉助抽吸裝置170離開測試隔間130。吸收了從樣本162排出的水分的吸出氣態介質的流速可以藉助抽吸裝置170的抽吸力來控制。為了處理揮發物質，這些物質具有例如本身很強的臭味，是有毒的或者腐蝕性的，抽吸裝置170的抽吸通道可以額外地裝備有過濾器171，如圖3所示，例如絲網襯墊、吸附過濾器和/或冷凝器。根據現有的基礎設施，有可能通過連接到抽吸系統170的軟管173將具有吸收的水分的氣態介質發送到例如建築的通風系統的管道內。
圖4示出了測定裝置210在打開狀態的三維視圖。這個第三實施例示出了圖3中表示的測定裝置110的一個變化。測重裝置布置在固定殼體部分221內部，並且隱藏在其中。固定殼體部分221的至少一個壁228具有一個通道224，測重裝置的一個連接件通過這個通道到達外部。連接件253具有與之剛性相連的一個樣本接收器260，在圖4中其構造成測重稱盤且示出沒有樣本放在其上。
在壁228的一個邊緣部分，形成有一個鉸鏈229，其將可移動殼體部分222連接到固定殼體部分221上。鉸鏈229具有豎直樞轉軸239，其平行於負載的方向布置。將殼體部分221和222彼此連接的鉸鏈229不是必須布置在圖4所示的位置。可以布置在壁228的相對邊緣處，但也沿著壁228的上邊緣部分，此時樞轉軸239水平排列。
可移動殼體部分222具有一個樣本裝載開口225，其在測定裝置210的測定位置被壁228閉合。因此，可移動殼體部分222的壁和固定部分的壁228共同形成一個測試隔間230，測試隔間在圖4中示出了處於打開狀態，此時允許自由接近樣本接收器260。一個第一輻射源231和一個第二輻射源232以這樣的方式布置在可移動殼體部分222中，使得在裝置210的測定位置中，第一輻射源231布置在上方，且第二輻射源232在樣本接收器260下方。可移動殼體部分222進一步在側壁上具有空氣進入口223，並且在第一輻射源231上方具有排出口226。
圖5示出了第四實施例的測定裝置的截面圖。布置在殼體320中的一個測重裝置340具有與上面描述的圖1的測重裝置40大體相同的元件。殼體320被分成一個固定殼體部分321和一個可移動殼體部分322。可移動殼體部分322構造成一個蓋，第一輻射源331置在其中。如圖3中所描述，一個抽吸裝置370在可移動殼體部分322內結合在第一輻射源331上方。此可移動殼體部分322通過位於殼體320頂部的鉸鏈329與固定殼體部分321相連，其中鉸鏈329的樞轉軸大體水平布置。可移動殼體部分322形成測試隔間330的上部。
測試隔間330的下部在固定殼體部分321中形成。布置在固定殼體部分中的是一個第二輻射源332。與測重裝置340機械相連的連接件353同樣地以某種方式到達測試隔間330的下部內，使得與連接件353相連的樣本接收器360佔據了第二輻射源332上方的一個位置。為了提供絕熱，固定殼體部分321的壁328至少部分地構造成在測重裝置340和測試隔間330之間為雙壁。如圖5所示，雙壁布置形成通風槽327，氣態介質可以通過這個通風槽被導入測試隔間330內。測試過程期間流動的介質冷卻了壁328，使得從測試隔間330散發的熱不能穿透到殼體的容納有測重裝置340的部分內。
可以進一步在通風槽327中布置多種輔助裝置。例如，氣態介質可以通過離子發生器390來離子化，以消除靜電電荷。如前面的例子，壁328同樣具有通道開口324。開口324可以構造成閉合的通道，使得流過通風槽327的介質不可以通過通道開口324進入測試隔間330內。
圖6示出了第五實施例的測定裝置的截面圖。固定殼體部分421以及布置在其內部的元件，例如測重裝置440、樣本接收器460、連接件453以及第二輻射源432，大體上與上面討論的圖5描述的元件類似。可移動殼體部分422以及布置在其中的元件，例如第一輻射源431以及抽吸裝置470，大體上與上面討論的圖5描述的元件類似。然而，與圖5的布置不同，可移動殼體部分422不是通過鉸鏈與固定殼體部分421相連，而是通過輥子418和導軌419來引導，輥子和導軌允許可移動殼體部分422在固定殼體部分421中線性運動。取代通風槽327的是，測試隔間430具有氣體入口415，其通過柔性軟管416與壓力容器417相連，或者與安裝在建築物中的管道系統相連。壓力容器417存儲氣態介質，氣態介質優選地通過調節裝置414來調節，使得當其進入測試隔間430的時候，氣態介質具有限定的且恆定的水分。由於氣態介質以大氣壓以上的壓力流入測試隔間430內，抽吸裝置470也可以由排出口替代。
這裡提出的實施例示出了用於重量法測定水分的具有不同特性和特徵的測定裝置。為了清楚，不同的特性和特徵在不同的實施例中示出，但也可能實現在一個測定裝置中提出的特徵和特性的僅僅一個或者一些或者所有的。
參考標號列表410，310，210，110，10 測定裝置320，220，20殼體421，321，221，121，21 固定殼體部分422，322，222，122，22 移動殼體部分225，125，25樣本裝載開口226，26 排出口430，330，230，130，30 測試隔間431，331，231，131，31 第一輻射源432，332，232，132，32 第二輻射源33 插入式連接器34 電壓源35 第一控制/調節裝置36 第二控制/調節裝置37 溫度傳感器440，340，140，40 測重裝置42 輥子43 測重隔室44 校準重物處理機構45 電子模塊46 43的固定部分47 43的負載接收部分48 校準重物接收器座49 校準重物50 用於49的靜止支架51 連通機構
52 柔性連接453，353，253，53 連接件460，360，160，60 樣本接收器61 樣本託盤162，62樣本223，123 空氣進入口239，139 樞轉軸470，370，170 抽吸裝置171過濾器173柔性軟管180貫穿開口324，224 通道開口328，228 壁329，229 鉸鏈327通風槽390離子發生器414調節裝置415進氣口416柔性軟管417壓力容器418引導輥子419導軌
權利要求
1.用於重量法水分測定的測定裝置(10，110，210，…)，包括殼體(20)，布置在所述殼體(20)中的測試隔間(30)，以及安裝在所述殼體(20)中的測重裝置(40)，其中所述測重裝置(40)包括負載接收部分(47)以及構造成能與所述負載接收部分(47)相連的樣本接收器(60)，並且其中，當設定在執行測量的位置的時候，所述樣本接收器(60)設置在所述測試隔間(30)內部，所述測定裝置(10，110，210，…)進一步包括布置在所述測試隔間(30)中的加熱裝置，用於將要放置在所述樣本接收器(60)上的樣本(62)加熱，其特徵在於，用於加熱所述樣本(62)的所述裝置包括第一輻射源(31)和第二輻射源(32)，其中所述樣本接收器(60)設置在所述第一輻射源(31)和第二輻射源(32)之間。
2.根據權利要求1所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，當設定在執行測量的位置的時候，所述樣本接收器(60)被布置成使得其平的區域尺寸在大體垂直於所述負載方向的一個平面內延伸，並且所述第一輻射源和第二輻射源被定向成使它們的平的區域尺寸平行於所述樣本接收器(60)。
3.根據權利要求1或2所述的測定裝置(310)，其特徵在於，所述測重裝置(340)和測試隔間(330)並排布置在所述殼體(320)中，其中所述測試隔間(330)的至少一個壁，優選為面向所述測重裝置(340)的壁(328)，具有至少一個通道開口(324)，一連接件(353)通過所述通道開口到達，所述連接件將所述測重裝置(340)與布置在所述測試隔間(330)中的所述樣本接收器(360)相連。
4.根據權利要求1到3之一所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述第一輻射源(31)和第二輻射源(32)的各自的發射水平可以通過電子控制器和/或調節裝置(35，36)彼此獨立地控制和/或調節。
5.根據權利要求1到4之一所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述第一輻射源(31)和/或第二輻射源(32)是加熱板、加熱箔、寬帶光源、單色光源、散熱器、加熱線圈、珀耳帖元件、或者微波發生器。
6.根據權利要求1到5之一所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述輻射源(131，132)中的至少一個具有開口(180)，所述開口允許揮發性物質、氣體和/或蒸氣通過。
7.根據權利要求1到6之一所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述輻射源(131，132)中的至少一個包括一插入式連接器(33)，其將所述至少一個輻射源機械地可拆卸地連接於所述殼體(20)和/或電連接於一電壓源(34)。
8.根據權利要求1到7之一所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述樣本接收器(460)被構造成使得其可以與所述負載接收部分連接和脫離。
9.根據權利要求1到8之一所述的測定裝置(110)，其特徵在於，所述第一輻射源(131)和第二輻射源(132)彼此機械連接成一個單元，其中所述單元被一可移動殼體部分(122)支撐，所述可移動殼體部分能夠自由地圍繞一大體豎直軸線(139)旋轉，用以使得所述樣本接收器(160)更容易被接近。
10.根據權利要求1到8之一所述的測定裝置(310)，其特徵在於，所述第一輻射源(331)與構造成蓋的一可移動殼體部分(322)相連且被其支撐，其中所述蓋鉸接於所述殼體的一固定部分(321)，使得其可以圍繞一大體水平鉸接軸樞轉，用以使得所述樣本接收器更容易被接近，並且所述第二輻射源(332)剛性連接於所述固定殼體部分(321)。
11.根據權利要求1到8之一所述的測定裝置(10)，其特徵在於，所述第一輻射源和第二輻射源(31，32)剛性連接於所述固定殼體部分(21)，並且所述測重裝置(40)連同所述樣本接收器(60)布置在一可移動殼體部分(22)中，所述可移動殼體被引導以線性運動，使得其可以滑到所述固定殼體部分(21)外面，用以使得所述樣本接收器(60)更容易被接近。
12.根據權利要求1到8之一所述的測定裝置(410)，其特徵在於，所述測重裝置(440)剛性連接於一固定殼體部分(421)，並且所述輻射源(431)中的至少一個布置在一可移動殼體部分(422)上，所述可移動殼體部分能夠大體水平位移，用以使得所述樣本接收器(60)更容易被接近。
13.根據權利要求1到12之一所述的測定裝置(110，310，410)，其特徵在於，一抽吸裝置(170，370，470)緊鄰所述測試隔間(130，330，430)布置，優選布置在所述第一輻射源(131，331，431)上方。
14.根據權利要求3到13之一所述的測定裝置(310)，其特徵在於，所述測試隔間(330)的壁(328)優選地構造成至少在所述測試隔間(330)和所述測重裝置(340)之間為雙壁，並且從所述測定裝置(310)外部吸入或者在過壓下注入所述測試隔間(330)的氣態介質，優選為空氣，被引導流入所述測試隔間(330)和所述測重裝置(340)之間的所述雙壁(328)內部。
15.根據權利要求14所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述氣態介質具有預定的水分含量。
16.根據權利要求1到15之一所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述測重裝置(40)具有校準裝置(44，46，48，49)。
17.根據權利要求16所述的測定裝置(10，110，210，…)，其特徵在於，所述校準裝置(44，46，48，49)包括一個或多個校準重物(49)，並且在校準過程期間，所述一個或多個校準重物(49)的質心位於一軸線上，所述軸線被定向在負載的方向上且穿過所述樣本接收器(60)和/或所述樣本(62)的重心。
18.一種使用根據權利要求1到17之一所述的測定裝置(10)通過測定預定測試時間內和在預定溫度分布下的重量損失來測量樣本(62)的水分含量的方法，其特徵在於，所述方法大體包括以下步驟通過所述輻射源(31，32)中的至少一個將所述測試隔間(30)的狀況設定到指定溫度，將所述樣本(62)放置在所述測試隔間(30)中，在預定的時間間隔內測定所述樣本的重量，和/或在整個測試期間連續測定重量損失，評估測量結果和/或將所述測量結果傳送到一指示單元。
19.一種使用根據權利要求1到17之一所述的測定裝置(10)通過在預定測試期間且在預定溫度分布下測量重量增加來測定樣本(62)對水分的親和力的方法，其特徵在於，所述方法大體包括以下步驟將所述樣本(62)放置在所述測試隔間(30)中，將所述樣本(62)調節到預定的水分含量，通過所述輻射源(31，32)中的至少一個將所述測試隔間(30)設定到指定溫度，至少在測試期間內以預定的體積流速和預定的溫度分布將氣態介質注入到具有已知水分含量的所述測試隔間(30)內，以預定測量間隔測定所述樣本的重量，和/或在整個測試期間連續測定重量增加，評估測量結果和/或將所述測量結果傳送到一指示單元。
20.一種對根據權利要求18或19的方法測定的測量值中由於浮力而產生的誤差進行校正的方法，其特徵在於，包括以下步驟a.將一參考目標放置在所述測試隔間內，b.確定用於所述參考目標的基本重量值，c.在預定的測量間隔內測定所述參考目標的校正重量值，和/或在整個測試期間連續測定重量改變，d.通過從所述校正重量值減去所述基本重量值來計算整個測量期間的校正值或者校正分布，e.在一存儲模塊中存儲所述校正值或校正分布，f.將所述參考目標從所述測試隔間中移除，g.考慮在前面步驟中確定的校正值，執行對所述樣本的測量。
全文摘要
用於重量法測定水分含量的測重裝置，其內容納有測重裝置，測重裝置具有一個負載接收部分和一個樣本接收器，樣本接收器的結構使得其可以連接於負載接收部分。測重裝置進一步在其內容納有一測試隔間。當被設定在執行測量的位置的時候，所述樣本接收器設置在所述測試隔間內部。布置在測試隔間內用於將樣本接收器上的樣本加熱的一個加熱裝置具有一個第一輻射源和一第二輻射源，所述樣本接收器設置在所述第一輻射源和第二輻射源之間。
文檔編號G01G19/00GK101063649SQ20071010101
公開日2007年10月31日 申請日期2007年4月23日 優先權日2006年4月25日
發明者保羅·魯辛格 申請人:梅特勒-託利多公開股份有限公司