以桂枝葉、桂皮為原料直接生產天然苯甲醛的方法
2023-04-29 18:45:51
專利名稱：以桂枝葉、桂皮為原料直接生產天然苯甲醛的方法
技術領域：
本發明屬以桂枝葉、桂皮為原料直接生產天然苯甲醛的方法。
背景技術：
食品級天然苯甲醛可用天然桂油進行深加工製得，目前國內使用此法主要生產工藝有臭氧化法[見「天然肉桂油臭氧化製取天然苯甲醛」《精細化工》1996.6.P32-34]、鹼性條件下的水解(反羥醛縮合反應)法[見「桂葉油水解製備天然苯甲醛的研究」《廣西化工》1997.3.P1～3；「相轉移催化條件下從桂葉油製備天然苯甲醛的研究」《化學世界》2002.6.P315～317]。已申請中國發明專利的有《一種桂葉油水解製備天然苯甲醛的新方法》(CN03115229.5)、《天然苯甲醛製備方法》(200410092062.6)等。以上生產工藝所用原料都是商品桂油。
商品桂油通常採用水蒸汽從桂枝葉或桂皮中蒸餾提取，即在桂枝葉或桂皮中通入水蒸汽，含有桂油的混合汽冷凝後經油水分離得到產品。如果再以商品桂油作為原料製備天然苯甲醛，明顯增加了產品的生產工序、能耗和成本。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種以桂枝葉、桂皮為原料直接生產天然苯甲醛的方法，以求達到最大程度地簡化天然苯甲醛的生產工藝、減少能耗、降低生產成本。
本發明以如下技術方案解決上述技術問題將桂枝葉或桂皮切碎後放入蒸餾釜中蒸餾，蒸餾釜出口接水解反應器的入口，水蒸汽通過桂枝葉或桂皮時夾帶了桂油，形成的混合汽和鹼性催化劑接觸，在氣相的情況下進行水解反應，生成的苯甲醛與蒸汽一起從水解反應器出口輸出，冷凝後得到粗苯甲醛產品。
鹼性催化劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或者它們之間的混合物。
本發明以桂枝葉、桂皮為原料生產天然苯甲醛的方法，只需在原桂油生產設備後面加一個水解反應器便可進行，與現有的桂油制苯甲醛工藝比較，投入少，工藝路線短、節約能耗，生產成本低。按桂枝葉算粗苯甲醛得率為0.5％。
具體實施例方式
本發明採用如下路線進行將桂枝葉或桂皮切碎成3-9cm左右，放入裝料框中，把框放入蒸餾釜中，加入鹼性催化劑(氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、或者它們之間的混合物)，蓋上蓋子，蒸餾釜的出口接到水解反應器的入口，對蒸餾釜通入水蒸汽，水蒸汽通過桂枝葉時夾帶了桂油，帶有桂油的混合汽和催化劑接觸，在氣相的情況下進行水解反應，得到的苯甲醛跟蒸汽一起輸出水解反應器，蒸餾時間為2-4h，冷凝和油水分離後得到粗苯甲醛產品，其苯甲醛含量為65-82.5％(氣相色譜法)，可直接作為食品添加劑使用或最後通過在減壓條件下精餾分離提純，得到高純度食品級苯甲醛。
實施例1稱取3-6cm長短的桂枝葉8kg放入蒸餾釜裝料框中，在6L水解反應器中加入催化劑1％(重量百分比，以下同)的氫氧化鈉1L、通入0.1Mpa蒸汽，反應4h停止加熱，得到粗苯甲醛40.0g，其苯甲醛含量為82.1％(氣相色譜法，下同)。
實施例2稱取3-6cm長短的桂枝葉8kg放入蒸餾釜裝料框中，在6L水解反應器中加入催化劑1％氫氧化鉀1L，通入0.1Mpa蒸汽，反應4h停止加熱，得到粗苯甲醛40.1g，其苯甲醛含量為80.2％。
實施例3稱取3-6cm長短的桂枝葉8kg放入蒸餾釜裝料框中，在6L水解反應器中加入催化劑4％氫氧化鈣1L、通入0.1Mpa蒸汽，反應4h停止加熱，得到粗苯甲醛20g，其苯甲醛含量為65.1％。
實施例4稱取3-6cm長短的桂枝葉8kg放入蒸餾釜裝料框中，在6L水解反應器中加入催化劑0.6％氫氧化鈉+8％的碳酸鈉各0.5L，通入0.1Mpa蒸汽，反應4h停止加熱，得到粗苯甲醛36g，其苯甲醛含量為76.6％。
實施例5稱取3-6cm長短的桂枝葉8kg放入蒸餾釜裝料框中，在6L水解反應器中加入催化劑0.5％氫氧化鉀+8％的碳酸鉀各0.5L，通入0.1Mpa蒸汽，反應4h停止加熱，得到粗苯甲醛37g，其苯甲醛含量為78.5％。
實施例6稱取3-6cm長短的桂枝葉8kg放入蒸餾釜裝料框中，在6L水解反應器中加入催化劑1％氫氧化鈉，通入0.5Mpa蒸汽，反應2h，蒸出餾分基本不含油，停止加熱，油水分離得到粗苯甲醛38g，其苯甲醛含量為79.4％。
實施例7稱取7-9cm長短的桂枝葉8kg放入蒸餾釜裝料框中，在水解反應器中加入1％氫氧化鈉催化劑1L，通入0.1Mpa蒸汽，反應4h，蒸出餾分基本不含油，停止加熱，油水分離得到粗苯甲醛39.6g，其苯甲醛含量為80.4％。
實施例8稱取2-3cm大小的碎桂皮5kg放入蒸餾釜裝料框中，在水解反應器中加入1％氫氧化鈉催化劑1L，通入0.1Mpa蒸汽，反應4h，蒸出餾分基本不含油，停止加熱，油水分離得到粗苯甲醛31.5g，其苯甲醛含量為80.6％。
權利要求
1.一種以桂枝葉、桂皮為原料直接生產天然苯甲醛的方法，其特徵是將桂枝葉或桂皮切碎後放入蒸餾釜中蒸餾，蒸餾釜出口接水解反應器的入口，水蒸汽通過桂枝葉時夾帶了桂油，形成的混合汽和鹼性催化劑接觸，在氣相的情況下進行水解反應，生成的苯甲醛與蒸汽一起從水解反應器出口輸出，冷凝後得到粗苯甲醛產品。
2.如權利要求1所述的以桂枝葉、桂皮為原料直接生產天然苯甲醛的方法，其特徵是鹼性催化劑是氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或者它們之間的混合物。
全文摘要
一種以桂枝葉、桂皮為原料直接生產天然苯甲醛的方法，將桂枝葉或桂皮切碎後放入蒸餾釜中蒸餾，蒸餾釜出口接水解反應器的入口，水蒸汽通過桂枝葉或桂皮時夾帶了桂油，形成的混合汽和鹼性催化劑接觸，在氣相的情況下進行水解反應，生成的苯甲醛與蒸汽一起從水解反應器出口輸出，冷凝後得到粗苯甲醛產品。使用本發明的方法生產天然苯甲醛，只需在原桂油生產設備後面加一個水解反應器便可進行，與現有的桂油制苯甲醛工藝比較，投入少，工藝路線短、節約能耗，生產成本低。按桂枝葉算粗苯甲醛得率為0.5％。
文檔編號C07C45/42GK1749231SQ20051001960
公開日2006年3月22日 申請日期2005年10月13日 優先權日2005年10月13日
發明者李偉光, 粟桂嬌, 劉雄民, 郭佔京, 周永紅 申請人:廣西大學