一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法
2023-05-18 14:36:21
一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法
【專利摘要】本發明提供了一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法，通過對超細鋁粉樣品進行X射線結構檢測，根據PDF圖譜進行氧化物物種的分析，確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在；對鋁粉進行顆粒分布檢測，每個樣品進行三次檢測，確定鋁粉的體積平均徑D；分別檢測原材料1A99工業純鋁在加熱過程中的吸熱量值△H0和所製備的鋁粉在加熱過程中的吸熱量值△H，根據物相轉變的熱力學特點，確定鋁粉顆粒中氧化鋁質量百分含量與吸熱量值△H0、吸熱量值△H之間的關係；根據鋁粉顆粒結構以及氧化鋁的質量百分含量計算氧化層等效厚度。本發明檢測方法簡便、直觀，符合生產過程，具有較高的精度。
【專利說明】一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於材料加工及檢驗【技術領域】，尤其涉及一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法。
【背景技術】
[0002]超細鋁粉具有廣泛的應用範圍，主要用於航天工業火箭推進的燃料，另外還用於一級原料軍工炸藥等；也用於高檔汽車、手機、摩託車、自行車的外用金屬漆的原料，或者煉鋼除氣，脫氧，或者用於化工，煙花爆竹等。
[0003]超細鋁粉由於為鋁基體，所以難於使用理化分析方法檢測其中的氧化物含量。另一方面，由於製備的鋁粉粒度小，因此，用一般的物理檢測精度低。
[0004]目前，有資料報導了直接通過TEM觀察納米鋁粉的氧化層厚度，由於粒度的分布性問題，無法得到粉體的氧化層厚度。
[0005]有資料用FastStone軟體對TEM照片進行了處理，提出了納米鋁粉氧化層厚度計算公式。這種方法通過量取TEM照片上標尺長度的像素點個數(單位為像素，下同)，每旋轉72度量取TEM照片上完整清晰的鋁粉外徑一次，包含外層氧化層，共量5次取平均值，通過簡單計算求出氧化層厚度，顯然，這種方法既繁瑣，又缺乏精度。
【發明內容】
[0006]本發明的目的在於提供一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法，旨在解決現有微米鋁粉氧化層厚度檢測方法繁瑣、缺乏精度的問題。
[0007]本發明是這樣實現的，一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法，包括以下步驟:
[0008](I)氧化物物種確定:對超細鋁粉樣品進行X射線結構檢測，根據PDF圖譜進行氧化物物種的分析，確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在；
[0009](2)鋁粉顆粒體積平均徑的檢測:對鋁粉進行顆粒分布檢測，每個樣品進行三次檢測，確定鋁粉的體積平均徑D ;
[0010](3)鋁粉顆粒中氧化鋁質量百分含量的確定:分別檢測原材料1A99工業純鋁在加熱過程中的吸熱量值Λ H0和所製備的鋁粉在加熱過程中的吸熱量值Λ H，根據物相轉變的熱力學特點，確定鋁粉顆粒中氧化鋁質量百分含量與吸熱量值Λ HO、吸熱量值Λ H之間的關係;
[0011](4)根據鋁粉顆粒結構以及氧化鋁的質量百分含量計算氧化層等效厚度。
[0012]優選地，在步驟(2)中，鋁粉顆粒中氧化鋁的質量百分含量用函數定義為:
[0013]
【權利要求】
1.一種超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法，其特徵在於包括以下步驟: (1)氧化物物種確定:對超細鋁粉樣品進行X射線結構檢測，根據PDF圖譜進行氧化物物種的分析，確定鋁粉顆粒中氧化鋁物種的存在； (2)鋁粉顆粒體積平均徑的檢測:對鋁粉進行顆粒分布檢測，每個樣品進行三次檢測，確定鋁粉的體積平均徑D ; (3)鋁粉顆粒中氧化鋁質量百分含量的確定:分別檢測原材料1A99工業純鋁在加熱過程中的吸熱量值Λ H0和所製備的鋁粉在加熱過程中的吸熱量值Λ H，根據物相轉變的熱力學特點，確定鋁粉顆粒中氧化鋁質量百分含量與吸熱量值Λ HO、吸熱量值Λ H之間的關係； (4)根據鋁粉顆粒結構以及氧化鋁的質量百分含量計算氧化層等效厚度。
2.如權利要求1所述的超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法，其特徵在於，在步驟(2)中，鋁粉顆粒中氧化鋁的質量百分含量用函數定義為:
式⑴中，Λ Htl為1Α99工業純鋁吸熱量值，Δ H為鋁粉吸熱量值，Xc為氧化鋁的質量百分含量。
3.如權利要求2所述的超細鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度的檢測方法，其特徵在於，在步驟(3)中，所述氧化層等效厚度的計算過程具體為: 根據鋁粉顆粒結構計算表面氧化層厚度h為:h= (D-d)/2---(2)，其中:D:為包含氧化層鋁粉顆粒的體積平均徑；d:為無氧化層鋁粉顆粒的體積平均徑； 根據鋁粉顆粒結構將氧化鋁質量百分含量的關係式表達為:
將式⑶簡化為:d = 1 -0.0068Χ X D---(4), 式中:P Al2O3為三氧化二鋁密度，取值3.965g/cm3 ； P A1為純鋁密度，取值2.702g/cm3 ； 根據氧化層的鋁粉顆粒體積平均徑D及氧化鋁的質量百分含量X。，計算出d，由式(2)與(4)得到鋁粉顆粒表面氧化層等效厚度h:
【文檔編號】G01N15/02GK104075682SQ201410287176
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年6月24日 優先權日:2014年6月24日
【發明者】傅明喜, 李冬升 申請人:江蘇大學