一種低碳鋼EBSD分析用樣品的製備方法與流程
2023-05-02 05:07:01 6
本發明屬於鋼鐵分析技術領域，具體涉及一種低碳鋼EBSD樣品的製備方法。
背景技術：
電子背散射衍射(EBSD)技術是在掃描電鏡下，電子束在大角度傾斜的樣品表層區激發並形成的衍射菊池帶花樣，從而確定晶體結構、取向和晶界特性相關信息。
在EBSD數據採集的過程中，試樣表面狀態對EBSD數據採集過程有很大的影響。EBSD試樣表面要求平整、清潔、無殘餘應力，要達到這樣的狀態，制樣過程有一定的難度。傳統的機械拋光加腐蝕的制樣方法不能有效去除樣品表面的變形層，即使經過反覆的研磨，也會出現再次變形的可能，即伴隨著消除嚴重變形層又有形成新的變形層的可能，而且機械拋光的同時還會造成對樣品的表面劃痕與損傷，EBSD標定率通常較低。電解拋光法是靠電化學的作用使試樣磨麵平整、光潔，一般處理大批量的EBSD試樣首選電解拋光。通過電解拋光可以製備理想的EBSD樣品，但工作量大且成功率很難掌握。機械拋光加腐蝕的方法和電解拋光法均需使用酸性化學藥品。
等離子拋光就是在高真空狀態下，高純度的氬氣被電離，電子脫離氬原子核而跑出來，氬原子核就形成了一個帶正電的氬離子，當這些氬離子達到一定數量的時候可以成為等離子態，等離子態能量很大，當這些高能的氬離子和要拋光的試樣待測面摩擦時，就會使試樣待測面達到光亮的效果，表層的殘餘應力層也被拋光掉，獲得滿意的EBSD樣品。
技術實現要素：
本發明提供了一種低碳鋼EBSD分析用樣品的製備方法，可以不使用酸性溶液拋光和去應力電解，製備出具有很高標定率樣品的方法，用於低碳鋼的晶體結構、取向和晶界特性等相關信息EBSD分析。
為解決上述技術問題，本發明所採取的技術方案是：一種低碳鋼EBSD分析用樣品的製備方法，包括以下步驟：
（1）試樣截取：採用線切割機將低碳鋼加工為方便持拿的試樣，用砂輪機將試樣的待測面磨平；
（2）磨光：將試樣待測面經碳化矽水砂紙磨光；
（3）清洗：將磨好的試樣用無水乙醇清洗，並吹乾；
（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進行拋光，得到用於EBSD分析的樣品。
本發明所述步驟（1）中，將低碳鋼加工成6～10mm×8mm×8mm的試樣，主要目的為保證試樣在拋光過程中方便拿持試樣，並用砂輪機將試樣待測面磨平即可。
本發明所述步驟（2）中，碳化矽水砂紙使用型號從粗到細依次為400#、800#、1200#。
本發明所述步驟（2）中，每次用不同號的砂紙磨製時間為2～5min，每換一次砂紙將試樣沿同一方向旋轉90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉。
本發明所述步驟（2）中，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑。
本發明所述步驟（3）中吹乾方法為用吹風機的冷風吹乾。
本發明所述步驟（4）中高能氬離子束能量為3.5～5.5KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度控制在8～10度。
本發明所述步驟（4）中高能氬離子束拋光樣品時，真空度要求小於5×10-4Pa。
本發明所述步驟（4）中高能氬離子束拋光樣品待測面時間為40min～120min。
本發明所述步驟（4）中拋光所使用的高純氬氣的純度≥99.999%。
本發明的設計思路如下：
一、現有的機械拋光樣品製備方式中，儘管操作較簡單，但是在整個拋光過程中靠手持試樣，對力度大小的掌握很難，力度稍大，就可能造成表面殘餘應力增加。電解拋光樣品製備方式中，對於電流、電壓、溫度和時間均有精準的要求，操作相對複雜。而本發明採用高能氬離子束拋光，拋光電壓為固定值，不用人為幹預，操作更為簡便。
二、現有的機械拋光樣品製備方式中，使用去應力腐蝕液消除試樣待測面殘餘應力；電解拋光樣品製備方式中採用酸性電解液。而本方法整個制樣過程無需使用酸性化學藥品，既安全又環保。
採用上述技術方案所產生的有益效果在於：1、本發明採用高能氬離子束拋光，拋光電壓為固定值，不用人為幹預，操作更為簡便。2、本方法整個制樣過程無需使用酸性化學藥品，既安全又環保。3、本發明製備的低碳鋼EBSD分析用樣品具有很高的解析率，樣品標定率達到92-99%，完全滿足EBSD分析需要。
附圖說明
圖1為實施例1所製備的試樣EBSD分析取向分布圖；
圖2為實施例2所製備的試樣EBSD分析取向分布圖；
圖3為實施例3所製備的試樣EBSD分析取向分布圖；
圖4為實施例4所製備的試樣EBSD分析取向分布圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
實施例1
一種低碳鋼EBSD分析用樣品的製備方法，包括以下步驟：
（1）試樣截取：採用線切割機將低碳鋼加工成尺寸為6mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機將試樣的待測面磨平；
（2）磨光：將試樣經過400#、800#、1200#碳化矽水砂紙磨光，每次用不同號的砂紙磨製時間為2min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；
（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風機的冷風吹乾；
（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進行拋光，氬離子束能量為3.5KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為9度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.7×10-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為40min，得到用於EBSD分析的樣品。
本低碳鋼化學成分為：C：0.004%，Si：0.21%，Mn：0.36%，P：0.032%，S：0.005%，餘量為Fe和不可避免的雜質。
本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖1，試樣的標定率為98.97%，效果良好。
實施例2
本發明提供一種低碳鋼EBSD樣品的製備方法，包括以下步驟：
（1）試樣截取：採用線切割機將低碳鋼加工尺寸為8mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機將試樣的待測面磨平；
（2）磨光：將試樣經過400#、800#、1200#碳化矽水砂紙磨光，每次用不同號的砂紙磨製時間為4min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；
（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風機的冷風吹乾；
（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進行拋光，氬離子束能量為4.1KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為8度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.8×10-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為65min，得到用於EBSD分析的試樣。
本低碳鋼化學成分為：C：0.07%，Si：0.26%，Mn：1.32%，P：0.012%，S：0.004%，V：0.065%，餘量為Fe和不可避免的雜質。
本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖2，試樣的標定率為92.16%，效果良好。
實施例3
本發明提供一種低碳鋼EBSD樣品的製備方法，包括以下步驟：
（1）試樣截取：採用線切割機將低碳鋼加工尺寸為7mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機將試樣的待測面磨平；
（2）磨光：將試樣經過400#、800#、1200#碳化矽水砂紙磨光。每次用不同號的砂紙磨製時間為3min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；
（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風機的冷風吹乾；
（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進行拋光，氬離子束能量為4.8KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為10度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.6×10-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為120min，得到用於EBSD分析的試樣。
本低碳鋼化學成分為：C：0.13%，Si：0.65%，Mn：0.52%，P：0.01%，S：0.009%，Cr：1.27%，餘量為Fe和不可避免的雜質。
本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖3，試樣的標定率為94.57%，效果良好。
實施例4
本發明提供一種低碳鋼EBSD樣品的製備方法，包括以下步驟：
（1）試樣截取：採用線切割機將低碳鋼加工尺寸為10mm×8mm×8mm的試樣，用砂輪機將試樣的待測面磨平；
（2）磨光：將試樣經過400#、800#、1200#碳化矽水砂紙磨光。每次用不同號的砂紙磨製時間為5min，每換一次砂紙要將試樣沿同一方向旋轉90度，將上一號的砂紙留下的劃痕磨掉，磨光過程中用水做潤滑劑和冷卻劑；
（3）清洗：將磨好的樣品用無水乙醇清洗，用吹風機的冷風吹乾；
（4）氬離子束拋光：用高能氬離子束對試樣待測面進行拋光，氬離子束能量為5.5KeV，離子束拋光樣品時離子束與待測面之間角度為8度，所使用高純氬氣純度為99.999%，真空度為4.9×10-4Pa，高能氬離子束拋光樣品待測面時間為85min，得到用於EBSD分析的試樣。
本低碳鋼化學成分為：C：0.19%，Si：0.52%，Mn：0.48%，P：0.013%，S：0.007%，Ni：1.03%，餘量為Fe和不可避免的雜質。
本實施例EBSD分析低碳鋼的取向分布圖見圖4，試樣的標定率為96.13%，效果良好。
以上實施例僅用以說明而非限制本發明的技術方案，儘管參照上述實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解：依然可以對本發明進行修改或者等同替換，而不脫離本發明的精神和範圍的任何修改或局部替換，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍當中。