一種核桃鞣質的製備方法與流程

2023-05-23 10:37:01

本發明涉及生物提取技術領域，具體涉及一種核桃鞣質的製備方法。

背景技術：

核桃為胡桃科胡桃屬植物，全世界均有分布。核桃青皮為核桃未成熟時外部的一層綠色果皮，隨著核桃成熟，青果皮會逐漸變黑。長久以來都被視為廢物而拋棄，不但汙染環境，而且浪費資源。

核桃青皮辛苦澀，有毒，微寒，具有清熱、解毒、明目和抗腫瘤的作用。現代研究發現，核桃青皮中主要含有黃酮、萘醌、多酚、脂肪酸及多糖等化合物。鞣質是一類結構複雜的水溶性酚類化合物，具有較好的抗氧化、抗菌、抗病毒、抗腫瘤等作用。現在較少有報導從青皮中提取鞣質的文獻，僅少有報導採用甲醇提取，或酶解提取的方式，存在得率低，鞣質純度低等缺點。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種鞣質純度高的核桃鞣質的製備方法。

為實現上述發明目的，本發明所採用的技術方案是：

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮，置於-30℃～-25℃的條件下放置2～4小時，然後再置於1℃～3℃的條件下放置1～2小時，粗碎，加入石油醚浸泡1～2小時，去除浸泡液，得青皮中間體，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，用60％～70％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

作為優選，所述石油醚的加入量為所述核桃青皮重量的2～3倍重量。

作為優選，每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的4～10倍重量。

作為優選，所述提取的次數為1～5次，每次提取的時間為1～5小時。

作為優選，所述提取的溫度為60℃～90℃。

本發明具有以下技術優勢：

採用新鮮青皮經冷凍後，能將青皮中的細胞液冷凍形成冰晶，刺破細胞壁，再提高溫度放置，利於提高得率，用石油醚去除極性小的雜質，利於純化，再用水提取，上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，能將核桃青皮中的鞣質更好地提取出，產品得率高，為0.58g/100g以上，所得鞣質純度高，經檢測，含量高於76.4％。相比青皮原料中的鞣質含量為1.86％左右，取得了顯著的進步。

具體實施方式

下面對本發明中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的其中的幾個實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。

實施例1

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮，置於-28℃的條件下放置3小時，然後再置於2℃的條件下放置2小時，粗碎，加入石油醚浸泡2小時，去除浸泡液，得青皮中間體，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，用65％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

其中，石油醚的加入量為所述核桃青皮重量的3倍重量。

每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的8倍重量。所述提取的次數為3次，每次提取的時間為3小時。所述提取的溫度為80℃。

產品得率為0.68g/100g，鞣質含量79.1％，純度高。

實施例2

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮，置於-25℃的條件下放置4小時，然後再置於3℃的條件下放置2小時，粗碎，加入石油醚浸泡2小時，去除浸泡液，得青皮中間體，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，用70％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

其中，石油醚的加入量為所述核桃青皮重量的3倍重量。

每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的10倍重量。所述提取的次數為5次，每次提取的時間為5小時。所述提取的溫度為90℃。

產品得率為0.58g/100g，鞣質含量76.4％，純度高。

實施例3

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮，置於-30℃的條件下放置2小時，然後再置於1℃的條件下放置1小時，粗碎，加入石油醚浸泡1小時，去除浸泡液，得青皮中間體，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，用60％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

其中，石油醚的加入量為所述核桃青皮重量的2倍重量。

每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的4倍重量。所述提取的次數為1次，提取的時間為1小時。所述提取的溫度為60℃。

產品得率為0.61g/100g，鞣質含量78.6％，純度高。

實施例4

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮，置於-30℃的條件下放置4小時，然後再置於3℃的條件下放置2小時，粗碎，加入石油醚浸泡1小時，去除浸泡液，得青皮中間體，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，用70％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

其中，石油醚的加入量為所述核桃青皮重量的2倍重量。

每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的6倍重量。所述提取的次數為2次，每次提取的時間為2小時。所述提取的溫度為80℃。

產品得率為0.63g/100g，鞣質含量77.2％，純度高。

對比例1

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮粗碎，加入石油醚浸泡2小時，去除浸泡液，得青皮中間體，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，用65％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

其中，石油醚的加入量為所述核桃青皮重量的3倍重量。

每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的8倍重量。所述提取的次數為3次，每次提取的時間為3小時。所述提取的溫度為80℃。

產品得率為0.39g/100g，鞣質含量40.2％。

對比例2

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮，置於-28℃的條件下放置3小時，然後再置於2℃的條件下放置2小時，粗碎，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於hpd-300型大孔吸附樹脂，用65％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

其中，每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的8倍重量。所述提取的次數為3次，每次提取的時間為3小時。所述提取的溫度為80℃。

產品得率為0.52g/100g，鞣質含量47.9％。

對比例3

一種核桃鞣質的製備方法，包括以下步驟：取新鮮核桃青皮，置於-28℃的條件下放置3小時，然後再置於2℃的條件下放置2小時，粗碎，加入石油醚浸泡2小時，去除浸泡液，得青皮中間體，加入純淨水提取，過濾，濃縮，乾燥，得水提取物；將所述水提取物上樣於d-101型大孔吸附樹脂，用65％的乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮乾燥。

其中，石油醚的加入量為所述核桃青皮重量的3倍重量。

每次所述提取時，純淨水的加入量為所述青皮中間體的8倍重量。所述提取的次數為3次，每次提取的時間為3小時。所述提取的溫度為80℃。

產品得率為0.55g/100g，鞣質含量53.7％。

以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，並不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。