一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法
2023-05-15 21:27:46
專利名稱：一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法
技術領域：
本發明屬於泡沫碳製備技術，涉及一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法。
背景技術：
泡沫炭是一種以碳原子為骨架，碳原子之間相互堆積形成的多孔網絡結構的輕質 固態炭材料。泡沫炭以其獨特的微觀結構，較大的比表面積，較高的孔隙率，優良的吸附性， 較低的熱膨脹係數及優良的壓縮性能等其他一系列優異的物理性能，在熱控材料、電池電 極、超容電容器、催化劑載體、技術分離、航空航天等領域中均有廣泛的應用前景。中國專利 CN 101164875A公開了使用中間相浙青製備泡沫炭材料的方法，該泡沫炭可以用做高導熱 材料，但是，這種高導熱泡沫炭不能用做隔熱材料。中國專利CN101173839公開了使用酚醛 樹脂製備泡沫炭材料的方法，該泡沫炭可以用做隔熱材料，但是，其材料強度低，不能用於 需要較高強度隔熱材料的場合；同時，由於強度低，其使用壽命短，使用成本高。
發明內容
本發明的目的是提出一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法，使用該方法製備的泡 沫炭材料強度高、使用壽命長，滿足了需要較高強度隔熱材料場合的要求。本發明的技術方案是一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法，其特徵在於，製備的步 驟如下1、樹脂預熱；將烘箱加熱到60°C 士 10°C，然後將裝有呋喃樹脂的容器放在烘箱 中，保溫至少30min ；2、添加輔助材料；取出容器，依次加入以下輔助材料發泡劑為氯化銨、碳酸氫銨或二甲苯其中之一，發泡劑的質量為呋喃樹脂的 3% 15% ；勻泡劑為吐溫80或吐溫40，勻泡劑的質量為呋喃樹脂的2% 10% ；穩泡劑為十二烷基硫酸鈉，穩泡劑的質量為呋喃樹脂的1 % 3% ；固化劑為磷酸，固化劑的質量為呋喃樹脂的4% 10% ；3、攪拌和除氣泡；將容器內的混合物機械攪拌至少30分鐘，之後放入真空環境中 保持至少30分鐘，真空環境的氣壓小於5KPa ；4、發泡固化；將經過步驟3處理的混合物加入到內壁塗覆脫模劑或者粘貼脫模布 的金屬容器中，金屬容器的兩端開口，並帶有可密封的金屬蓋，將金屬容器置於烘箱中，按 照下述加熱程序升溫在30min 60min內升溫到100°C 130°C，保溫Ih 2h ；然後在 30min 90min內升溫到160°C 190°C，保溫Ih 2h ；然後取出，自然冷卻到室溫，得到呋 喃樹脂泡沫；脫模劑為石蠟或黃油，脫模布為單面帶膠的聚四氟乙烯布；5、碳化；將呋喃樹脂泡沫從金屬容器中取出，放入碳化爐中，充入氮氣作保護 氣體，保持爐壓為40KPa 70KPa，按如下升溫程序進行炭化處理在Ih 2h內升溫到 180°C 200°C ；然後在20h 50h內升溫到600°C 700°C，保溫5h IOh ；然後在8h 12h內升溫到1000°C 1100°C，保溫Ih 4h ；然後停止加熱，待爐內溫度降至100°C以下，卸去爐內真空，得到泡沫炭。本發明的優點是泡沫炭材料強度高、使用壽命長，滿足了需要較高強度隔熱材料 場合的要求。由於材料強度高，大大延長了使用壽命，從而降低了使用成本。
具體實施例方式下面對本發明做進一步詳細說明。一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法，其特徵在 於，製備的步驟如下1、樹脂預熱；將烘箱加熱到60°C 士 10°C，然後將裝有呋喃樹脂的容器放在烘箱 中，保溫至少30min ；2、添加輔助材料；取出容器，依次加入以下輔助材料發泡劑為氯化銨、碳酸氫銨或二甲苯其中之一，發泡劑的質量為呋喃樹脂的 3% 15% ；勻泡劑為吐溫80或吐溫40，勻泡劑的質量為呋喃樹脂的20Z0 10% ；穩泡劑為十二烷基硫酸鈉，穩泡劑的質量為呋喃樹脂的1 % 3% ；固化劑為磷酸，固化劑的質量為呋喃樹脂的4% 10% ；3、攪拌和除氣泡；將容器內的混合物機械攪拌至少30分鐘，之後放入真空環境中 保持至少30分鐘，真空環境的氣壓小於5KPa ；4、發泡固化；將經過步驟3處理的混合物加入到內壁塗覆脫模劑或者粘貼脫模布 的金屬容器中，金屬容器的兩端開口，並帶有可密封的金屬蓋，將金屬容器置於烘箱中，按 照下述加熱程序升溫在30min 60min內升溫到100°C 130°C，保溫Ih 2h ；然後在 30min 90min內升溫到160°C 190°C，保溫Ih 2h ；然後取出，自然冷卻到室溫，得到呋 喃樹脂泡沫；脫模劑為石蠟或黃油，脫模布為單面帶膠的聚四氟乙烯布；5、碳化；將呋喃樹脂泡沫從金屬容器中取出，放入碳化爐中，充入氮氣作保護 氣體，保持爐壓為40KPa 70KPa，按如下升溫程序進行炭化處理在Ih 2h內升溫到 180°C 200°C ；然後在20h 50h內升溫到600°C 700°C，保溫5h IOh ；然後在8h 12h內升溫到1000°C 1100°C，保溫Ih 4h ；然後停止加熱，待爐內溫度降至100°C以下， 卸去爐內真空，得到泡沫炭。泡沫炭製備工藝包括發泡成型和碳化兩個部分，固化劑的作用是為了將發泡後的 樹脂固化成型，以免在碳化過程中樹脂發生嚴重變形和熔化，而改變泡沫體的幾何結構。過 少的固化劑不足以使樹脂完全固化，過多的固化劑不利於樹脂發泡。勻泡劑促使樹脂發泡 形狀規整、孔體分布均勻。碳化過程是決定泡沫炭結構、性能的重要環節，升溫速率和最終 處理溫度分別決定泡沫炭的缺陷和雜質含量。升溫速率過快，會使得樹脂碳化過程中出現 裂紋，影響碳的微觀結構組織。最終處理溫度會影響碳的晶型轉變，從而影響泡沫炭的導熱 係數。因此，為了製備出所需的泡沫炭，需選擇相應的泡沫炭製備工藝實施例11、樹脂預熱；將烘箱加熱到60°C，然後將裝有呋喃樹脂的容器放在烘箱中，保溫 30min ；2、添加輔助材料；取出容器，依次加入以下輔助材料
發泡劑為氯化銨，發泡劑的質量為呋喃樹脂的10% ；勻泡劑為吐溫80，勻泡劑的質量為呋喃樹脂的4% ；穩泡劑為十二烷基硫酸鈉，穩泡劑的質量為呋喃樹脂的；
固化劑為磷酸，固化劑的質量為呋喃樹脂的4% ；3、攪拌和除氣泡；將容器內的混合物機械攪拌30分鐘，之後放入真空環境中保持 30分鐘，真空環境的氣壓4KPa ；4、發泡固化；將經過步驟3處理的混合物加入到內壁塗覆脫模劑的金屬容器中， 金屬容器的兩端開口，並帶有可密封的金屬蓋，將金屬容器置於烘箱中，按照下述加熱程序 升溫在45min內升溫到120°C，保溫Ih ；然後在50min內升溫到175°C，保溫1. 5h ；然後取 出，自然冷卻到室溫，得到呋喃樹脂泡沫；脫模劑為石蠟。5、碳化；將呋喃樹脂泡沫從金屬容器中取出，放入碳化爐中，充入氮氣作保護氣 體，保持爐壓為50KPa，按如下升溫程序進行炭化處理在Ih內升溫到185°C;然後在40h內 升溫到600°C，保溫7h ；然後在9h內升溫到1000°C，保溫2h ；然後停止加熱，待爐內溫度降 至100°C以下，卸去爐內真空，得到泡沫炭。所得泡沫炭表觀體積密度為0. 28g. cm_3，孔隙均勻，平均孔徑為350 400 μ m。韌 帶沒有裂紋。壓縮強度12MPa，熱導率為0.5W/Km。試驗證明，實施例1的泡沫炭的壓縮強 度比酚醛樹脂製備的泡沫炭材料提高了 50%以上。實施例2為考察發泡劑對泡沫炭性能的影響，將發泡劑含量調整為為呋喃樹脂的5%，具體 步驟如下1、樹脂預熱；將烘箱加熱到60°C，然後將裝有呋喃樹脂的容器放在烘箱中，保溫 30min ；2、添加輔助材料；取出容器，依次加入以下輔助材料發泡劑為氯化銨發泡劑的質量為呋喃樹脂的5% ；勻泡劑為吐溫80，勻泡劑的質量為呋喃樹脂的3% ；穩泡劑為十二烷基硫酸鈉，穩泡劑的質量為呋喃樹脂的1 % ；固化劑為磷酸，固化劑的質量為呋喃樹脂的3. 5% ；3、攪拌和除氣泡；將容器內的混合物機械攪拌30分鐘，之後放入真空環境中保持 30分鐘，真空環境的氣壓4KPa ；4、發泡固化；將經過步驟3處理的混合物加入到內壁塗覆脫模劑的金屬容器中， 金屬容器的兩端開口，並帶有可密封的金屬蓋，將金屬容器置於烘箱中，按照下述加熱程序 升溫在45min內升溫到120°C，保溫Ih ；然後在50min內升溫到175°C，保溫1. 5h ；然後取 出，自然冷卻到室溫，得到呋喃樹脂泡沫；脫模劑為黃油。5、碳化；將呋喃樹脂泡沫從金屬容器中取出，放入碳化爐中，充入氮氣作保護氣 體，保持爐壓為50KPa，按如下升溫程序進行炭化處理在Ih內升溫到185°C;然後在40h內 升溫到600°C，保溫7h ；然後在9h內升溫到1000°C，保溫2h ；然後停止加熱，待爐內溫度降 至100°C以下，卸去爐內真空，得到泡沫炭。所得泡沫炭表觀體積密度為0. 4g. cm_3，孔隙均勻，平均孔徑為250 300 μ m。韌 帶沒有裂紋。壓縮強度15MPa，熱導率為0.8W/Km。
實施例3為使得泡沫成型更均勻，本例提高勻泡劑含量為8%。具體步驟如下1、樹脂預熱；將烘箱加熱到60°C，然後將裝有呋喃樹脂的容器放在烘箱中，保溫 30min ；2、添加輔助材料；取出容器，依次加入以下輔助材料
發泡劑為氯化銨發泡劑的質量為呋喃樹脂的13% ；勻泡劑為吐溫80，勻泡劑的質量為呋喃樹脂的6% ；穩泡劑為十二烷基硫酸鈉，穩泡劑的質量為呋喃樹脂的1. 5% ；固化劑為磷酸，固化劑的質量為呋喃樹脂的3% ；3、攪拌和除氣泡；將容器內的混合物機械攪拌30分鐘，之後放入真空環境中保持 30分鐘，真空環境的氣壓2KPa ；4、發泡固化；將經過步驟1. 3處理的混合物加入到內壁塗覆脫模劑或者粘貼脫模 布的金屬容器中，金屬容器的兩端開口，並帶有可密封的金屬蓋，將金屬容器置於烘箱中， 按照下述加熱程序升溫在45min內升溫到120°C，保溫Ih ；然後在50min內升溫到175°C， 保溫1. 5h ；然後取出，自然冷卻到室溫，得到呋喃樹脂泡沫；脫模劑為石蠟5、碳化；將呋喃樹脂泡沫從金屬容器中取出，放入碳化爐中，充入氮氣作保護氣 體，保持爐壓為50KPa，按如下升溫程序進行炭化處理在Ih內升溫到185°C;然後在40h內 升溫到600°C，保溫7h ；然後在9h內升溫到1000°C，保溫2h ；然後停止加熱，待爐內溫度降 至100°C以下，卸去爐內真空，得到泡沫炭。所得泡沫炭表觀體積密度為0. 35g. cm_3，孔隙均勻，平均孔徑為300 400 μ m。韌 帶無裂紋。壓縮強度16MPa，熱導率為0. 6W/Km。實施例4為考察碳化過程對泡沫炭性能的影響，現將用20h由185°C升到600°C。具體過程 如下1、樹脂預熱；將烘箱加熱到60°C，然後將裝有呋喃樹脂的容器放在烘箱中，保溫 30min ；2、添加輔助材料；取出容器，依次加入以下輔助材料發泡劑為氯化銨發泡劑的質量為呋喃樹脂的10% ；勻泡劑為吐溫80，勻泡劑的質量為呋喃樹脂的7% ；穩泡劑為十二烷基硫酸鈉，穩泡劑的質量為呋喃樹脂的1 % ；固化劑為磷酸，固化劑的質量為呋喃樹脂的2. 8% ；3、攪拌和除氣泡；將容器內的混合物機械攪拌30分鐘，之後放入真空環境中保持 30分鐘，真空環境的氣壓3KPa ；4、發泡固化；將經過步驟1. 3處理的混合物加入到內壁塗覆脫模劑或者粘貼脫模 布的金屬容器中，金屬容器的兩端開口，並帶有可密封的金屬蓋，將金屬容器置於烘箱中， 按照下述加熱程序升溫在45min內升溫到120°C，保溫Ih ；然後在50min內升溫到175°C， 保溫1. 5h ；然後取出，自然冷卻到室溫，得到呋喃樹脂泡沫；脫模劑為石蠟5、碳化；將呋喃樹脂泡沫從金屬容器中取出，放入碳化爐中，充入氮氣作保護氣 體，保持爐壓為50KPa，按如下升溫程序進行炭化處理在Ih內升溫到185°C;然後在20h內升溫到600°C，保溫7h ；然後在9h內升溫到1000°C，保溫2h ；然後停止加熱，待爐內溫度降 至100°C以下，卸去爐內真空，得到泡沫炭。 所得泡沫炭表觀體積密度為0. 32g. cm_3，孔隙均勻，平均孔徑為265 280 u m。韌 帶有明顯裂紋。壓縮強度3MPa，熱導率為0.7W/Km。
權利要求
一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法，其特徵在於，製備的步驟如下1.1、樹脂預熱；將烘箱加熱到60℃±10℃，然後將裝有呋喃樹脂的容器放在烘箱中，保溫至少30min；1.2、添加輔助材料；取出容器，依次加入以下輔助材料發泡劑為氯化銨、碳酸氫銨或二甲苯其中之一，發泡劑的質量為呋喃樹脂的3％～15％；勻泡劑為吐溫80或吐溫40，勻泡劑的質量為呋喃樹脂的2％～10％；穩泡劑為十二烷基硫酸鈉，穩泡劑的質量為呋喃樹脂的1％～3％；固化劑為磷酸，固化劑的質量為呋喃樹脂的4％～10％；1.3、攪拌和除氣泡；將容器內的混合物機械攪拌至少30分鐘，之後放入真空環境中保持至少30分鐘，真空環境的氣壓小於5KPa；1.4、發泡固化；將經過步驟1.3處理的混合物加入到內壁塗覆脫模劑或者粘貼脫模布的金屬容器中，金屬容器的兩端開口，並帶有可密封的金屬蓋，將金屬容器置於烘箱中，按照下述加熱程序升溫在30min～60min內升溫到100℃～130℃，保溫1h～2h；然後在30min～90min內升溫到160℃～190℃，保溫1h～2h；然後取出，自然冷卻到室溫，得到呋喃樹脂泡沫；脫模劑為石蠟或黃油，脫模布為單面帶膠的聚四氟乙烯布；1.5、碳化；將呋喃樹脂泡沫從金屬容器中取出，放入碳化爐中，充入氮氣作保護氣體，保持爐壓為40KPa～70KPa，按如下升溫程序進行炭化處理在1h～2h內升溫到180℃～200℃；然後在20h～50h內升溫到600℃～700℃，保溫5h～10h；然後在8h～12h內升溫到1000℃～1100℃，保溫1h～4h；然後停止加熱，待爐內溫度降至100℃以下，卸去爐內真空，得到泡沫炭。
全文摘要
本發明屬於泡沫碳製備技術，涉及一種用呋喃樹脂製備泡沫炭的方法。製備的步驟如下樹脂預熱；添加輔助材料；攪拌和除氣泡；發泡固化；碳化。本發明的泡沫炭材料強度高、使用壽命長，滿足了需要較高強度隔熱材料場合的要求。由於材料強度高，大大延長了使用壽命，從而降低了使用成本。
文檔編號C04B38/02GK101811885SQ20101016196
公開日2010年8月25日 申請日期2010年5月5日 優先權日2010年5月5日
發明者羅京華, 邱海鵬 申請人:中國航空工業集團公司北京航空製造工程研究所