一種高純度殼聚糖生產方法與流程

2023-05-07 17:43:31

本發明屬於甲殼素處理
技術領域：
，具體涉及一種高純度殼聚糖生產方法。
背景技術：
：殼聚糖是一種天然高分子生物多糖，是繼蛋白、脂肪、維生素之後的另一維持人體生命的要素，是醫藥、食品、輕工、化工、環保等的重要原料。蝦、蟹等甲殼中含有豐富的甲殼素，是生產殼聚糖的主要原料，殼聚糖是甲殼素脫乙醯基產物。殼聚糖及其衍生物被廣泛地應用到農業、食品、醫藥、日化、紡織、印染、金屬回收與環保等領域。隨著人們對其應用與研究的深入，特別是發現3～9聚氨基葡萄糖的寡聚糖，具有抑制腫瘤生長、降低血脂與膽固醇、增加肌體免疫功能等明顯藥理作用，但是應用時要保證用於靜脈注射的衛生安全性。利用蝦殼或蟹殼生產殼聚糖的主要生產工藝是：用鹽酸溶液去除蝦蟹甲殼中的鈣等無機礦物質，用氫氧化鈉溶液去除殼內和殼上的蛋白質等有機物，最後用40％左右的氫氧化鈉溶液脫去乙醯基等工序得到殼聚糖成品。該生產工藝方法簡單，實用性強，但生產的殼聚糖純度不高，且會產生大量廢水，且含有強酸、強鹼和有機物，嚴重汙染環境。另外，正常的甲殼素的酶解或酸解不僅存在分子量分布廣，而且還存在大量雜質，包括酶解後的殘餘部分。這些雜質的存在，即使在微量情況下，也可能造成不應出現的毒性。因此，高純度的殼聚糖是製備靜脈給藥劑的技術開發的重要前提。另外美容化妝品也需要高純度的殼聚糖作為其原料。因此，採用新的工藝方法製備高純度殼聚糖且造成的環境汙染較少是當前迫切需要解決的問題。技術實現要素：針對現有技術的不足，本發明提供一種高純度殼聚糖生產方法，能製備出高純度的殼聚糖，且產生的廢水廢渣少。本發明採用的技術方案如下：一種高純度殼聚糖生產方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎後放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為35atm～50atm，溫度為270℃～310℃，處理時間為1min～2.5min；(2)鹼浸處理，配製質量濃度為40％～60％的氫氧化鈉和3％～7％的硫化鈉混合鹼液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理後的甲殼素加入到混合鹼液中，浸泡時間為4h～10h，其中，甲殼素質量與混合鹼液體積比為1g:5～15ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在160℃～210℃條件下反應0.5h～2h，然後水洗至中性；(4)乾燥處理：將步驟(3)中得到的物料進行乾燥，得到了殼聚糖產品。優選的，所述步驟(1)中壓力為40atm，溫度為280℃，處理時間為1.5min。優選的，所述步驟(2)中混合鹼液中氫氧化鈉質量濃度為45％，硫化鈉質量濃度為4％。優選的，所述步驟(2)中浸泡時間為6h。優選的，所述步驟(1)中甲殼素質量與混合鹼液體積比為1g:8ml。優選的，所述步驟(1)中在180℃條件下反應1.5h。有益效果：本發明首先採用蒸汽膨爆對甲殼素進行預處理，在高溫高壓條件下能夠使甲殼素在短時間內爆碎成渣，破壞甲殼素內部氫鍵和有序結構，在後處理過程中增加甲殼素與鹼液的接觸面積，提高其反應效率，大大降低鹼液的使用量；在氫氧化鈉鹼液中加入少量硫化鈉能夠增強鹼液處理效果，大幅度縮短鹼液處理時間，減少鹼液的使用量；本發明使用的方法具有微波加熱次數少，只需1次就可以了，微波加熱時間短，一般2小時以內，可以得到純度為99％以上的殼聚糖，而且細菌個數小於80個/克，致病菌不得檢出，所以是一種高品質的殼聚糖，可以在很多領域如醫藥保健、化妝品等領域得到很好的應用。具體實施方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳細介紹，但不局限於此。實施例1一種高純度殼聚糖生產方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎後放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為50atm，溫度為270℃，處理時間為1min；(2)鹼浸處理，配製質量濃度為40％的氫氧化鈉和7％的硫化鈉混合鹼液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理後的甲殼素加入到混合鹼液中，浸泡時間為10h，其中，甲殼素質量與混合鹼液體積比為15ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在160℃條件下反應0.5h，然後水洗至中性；(4)乾燥處理：將步驟(3)中得到的物料進行乾燥，得到了殼聚糖產品。實施例2一種高純度殼聚糖生產方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎後放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為35atm，溫度為310℃，處理時間為2.5min；(2)鹼浸處理，配製質量濃度為60％的氫氧化鈉和3％的硫化鈉混合鹼液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理後的甲殼素加入到混合鹼液中，浸泡時間為4h，其中，甲殼素質量與混合鹼液體積比為1g:5ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在210℃條件下反應2h，然後水洗至中性；(4)乾燥處理：將步驟(3)中得到的物料進行乾燥，得到了殼聚糖產品。實施例3一種高純度殼聚糖生產方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎後放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為45atm，溫度為300℃，處理時間為2min；(2)鹼浸處理，配製質量濃度為50％的氫氧化鈉和6％的硫化鈉混合鹼液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理後的甲殼素加入到混合鹼液中，浸泡時間為8h，其中，甲殼素質量與混合鹼液體積比為1g:12ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在200℃條件下反應1h，然後水洗至中性；(4)乾燥處理：將步驟(3)中得到的物料進行乾燥，得到了殼聚糖產品。實施例4一種高純度殼聚糖生產方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎後放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為40atm，溫度為280℃，處理時間為1.5min；(2)鹼浸處理，配製質量濃度為45％的氫氧化鈉和4％的硫化鈉混合鹼液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理後的甲殼素加入到混合鹼液中，浸泡時間為6h，其中，甲殼素質量與混合鹼液體積比為1g:8ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在180℃條件下反應1.5h，然後水洗至中性；(4)乾燥處理：將步驟(3)中得到的物料進行乾燥，得到了殼聚糖產品。對比例1一種高純度殼聚糖生產方法，包括以下步驟：(1)鹼浸處理，配製質量濃度為45％的氫氧化鈉和4％的硫化鈉混合鹼液，將甲殼素粉碎後加入到混合鹼液中，浸泡時間為6h，其中，甲殼素質量與混合鹼液體積比為1g:8ml；(2)微波處理：將步驟(1)中混合物放置到微波裝置中，在180℃條件下反應1.5h，然後水洗至中性；(3)乾燥處理：將步驟(2)中得到的物料進行乾燥，得到了殼聚糖產品。對比例2一種高純度殼聚糖生產方法，包括以下步驟：(1)蒸汽膨爆處理：將甲殼素粉碎後放入到蒸汽膨爆容器中，壓力為40atm，溫度為280℃，處理時間為1.5min；(2)鹼浸處理，配製質量濃度為45％的氫氧化鈉鹼液，將步驟(1)中蒸汽膨爆處理後的甲殼素加入到鹼液中，浸泡時間為6h，其中，甲殼素質量與鹼液體積比為1g:8ml；(3)微波處理：將步驟(2)中混合物放置到微波裝置中，在180℃條件下反應1.5h，然後水洗至中性；(4)乾燥處理：將步驟(3)中得到的物料進行乾燥，得到了殼聚糖產品。將實施例1至4及對比例1、2製備的殼聚糖產品進行純度、灰分、細菌總數和致病菌數測定，其中採用液相色譜法進行純度測定，灰分採用gb50094-2010測定，細菌總數和致病菌數根據gb4789.2-2010測定，測試結果如下表所示：項目實施例1實施例2實施例3實施例4對比例1對比例2純度(%)98.898.499.199.381.486.5灰分(%)0.10.090.050.065.73.2細菌總數(個/克)727963566.1×1032.3×103致病菌數(個/克)未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出從上表中可以看出，實施例1至4製備的殼聚糖產品各項性能指標均優於對比例1和對比例2，實施例1至4製備殼聚糖產品純度在98%以上，最高達到99.3%，灰分在0.1%以下，細菌總數在80個/克以下，致病菌均未檢出。其中，對比例1相較於實施例4，在於原料甲殼素未經蒸汽膨爆處理，原料不夠蓬鬆細碎，導致鹼液處理不完全，甲殼素脫乙醯基率較低，雜誌含量較高；對比例2相較於實施例4，在於鹼液中未加入硫化鈉，致使單獨使用的氫氧化鈉鹼液用量不夠，不能使甲殼素完全脫乙醯基話，說明加入硫化鈉能降低鹼液用量，提高鹼液處理效率。本發明使用的鹼液量少，節能環保，且生產的殼聚糖產品純度高，可以得到高品質的殼聚糖，可應用於醫藥保健、化妝品等領域。當前第1頁12