一種提取牛蒡活性成分的方法
2023-04-30 06:00:41 2
專利名稱：一種提取牛蒡活性成分的方法
技術領域：
本發明涉及一種植物天然功能性成分的提取方法，具體地說，是一種以野生和/ 或栽培牛蒡根為原料，製備牛蒡根中水溶性組分、精油和低聚果糖的工業化生產工藝。
背景技術：
牛蒡""""邁J邵pa L.)，是菊科二年生草本植物，廣泛分布於歐亞大陸，我 國於80年代從日本引進栽培種，目前在山東的蒼山、平度、高密、安丘，江蘇的豐 縣、沛縣，安徽的肖縣、碭山等地常年種植，面積達30萬畝。牛蒡食用部分是其根， 國內栽培牛蒡主要出口日本。國際市場對出口牛蒡規格要求較高，造成等外根大量堆 積和廢棄。牛蒡味甘平無毒，有健胃、益氣、滋陰壯陽、清熱解毒之功效；能抵制精神萎縮， 防止脂肪沉積，維持血管壁彈性，防止高血壓、動脈硬化，並對各種類風溼性關節炎 具有療效。其主要活性如下(i)提高免疫力，具有抗病毒、抗癌和抑腫瘤作用；(2) 增強動物耐力，具有顯著的強壯作用；(3)對模型動物具有提高和維持性能力的作用； (4)降血糖作用；(5)清除自由基，防衰老作用；(6)抗菌作用，牛蒡水煎劑或水 浸出液具有一定的抗菌作用，對金黃色葡萄球菌，共心性毛菌、奧杜盎小孢子菌，腹 股溝表皮癬菌，星型奴卡菌等均有抑制作用，可治風熱頭痛、咽喉腫痛、傷風感冒、 瘡癤腫毒、腳癬、溼疹、疥瘡及隱性乳腺炎未化膿者；(7)預防猩紅熱、扁桃體炎、 麻疹作用；(8)其它作用，對流動性神經及骨骼肌呈麻痺作用，具有輕度利尿、瀉下 作用等。可見，牛蒡是較好的藥食同源植物。牛蒡營養豐富，富含糖類、蛋白質、胺基酸、多種維生素和礦物質外，還含有豐 富的次生代謝活性物質。牛蒡的根富含菊糖類低聚果糖，是一種由呋喃構型的D-果糖 以e (2—l)糖苷鍵聚合而成的低聚糖，其終端以a(1 —2)糖苷鍵連接一個葡萄糖分子， 聚合度為10-17,不超過18。牛蒡低聚果糖是一種功能食品，可以用來開發防治腫瘤、 冠心病、糖尿病、結腸癌、便秘等的保健食品和天然藥物；還有可能作為植物抗病誘 導子，激活植物的自衛免疫系統，抵禦病蟲害，用來開發新型的高效、無毒、無公害 的生防農藥。牛蒡根的次生代謝活性物質，如生物鹼、酚類物質和植物固醇等，可能與牛蒡的 壯陽和抗疲勞作用有關。牛蒡精油提取分離牛蒡中的揮發性成分，包括醛類化合物、砲類化合物、烷烴、 炔烯類化合物、有機酸、酯化合物等20多種，具有生發、抗炎、抗衰老等功效。從牛蒡根中提取菊糖的專利已授權，如名稱為《牛蒡菊糖及其製備方法》(專利 號為ZL 03156256、 6)的發明專利就披露了一種從牛蒡中提取牛蒡菊糖的製備方法。 但該方法採用的工藝步驟較為繁瑣，而且未給出提取牛蒡中其它活性成分的手段，不 滿足對牛蒡進行綜合加工的需要，也造成對牛蒡中可用資源的浪費，甚至因資源浪費 造成環境汙染。因此，如何才能在牛蒡的加工過程中，對牛蒡的有效活性成分進行綜 合加工、分類提取利用的問題引起了人們的關注。發明內容針對現有技術方法的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種用栽培和/或野生 牛蒡根為原料製備其水溶性全組份、精油和低聚果糖的方法。本發明一種提取牛蒡活性成分的方法的技術方案，包括下列步驟(1) 將原料牛蒡根清洗去皮，切片、晾乾，用IOW超聲波處理IO分鐘。(2) 將上述原料加入反應釜中，反應釜充&，並加入適量保護劑與熱水，通水蒸 氣進行蒸餾，蒸餾時間為3至12小時，製得牛蒡精油。(3) 將上步驟中的除去精油的組份用熱水分次浸提過濾，就是將除去精油的組份 中的液體過濾，固體再用一定比例的50-90'C熱水減壓重複提取lh後過濾，將過濾的 浸提液合併，進行減壓濃縮。(4) 將步驟(3)所得濃縮液噴霧乾燥，製得牛蒡水溶性全組份提取物；或者將 步驟(3)所得濃縮液加入食用酒精至乙醇濃度為60-80%，靜置過夜，壓濾，所得固 體物質加60-90。C的適量熱水復溶後，加食用酒精至乙醇濃度60-80%，壓濾，將固態 物真空乾燥，得到牛蒡低聚果糖。步驟(2)所述水蒸氣是高壓鍋爐所產生的蒸汽，溫度11(TC。步驟(2)所述保護劑選自抗氧化成分維生素C，綠原酸，檸檬酸中的一種或幾種，加入比例為1-10/100000。加入保護劑可以防止牛蒡活性成分被氧化破壞，所述充N2是用N2置換提取罐中的空氣，也是為減少活性成分的氧化破壞。
步驟(3)所述熱水是保持恆溫的飲用自來水；熱水分次提取1--2次；所述的原 料與熱水用量的重量比為鮮牛蒡根/熱水=1/3-6。步驟(3)所述減壓的壓力維持在-0. 5—-0.7mPa，提取液濃縮至原體積的1/3-1/5。 步驟(3)所述過濾是用板式壓濾機進行壓濾，收集濾液。 步驟(4)所述噴霧乾燥條件是將濃縮液在10CTC-12(TC進行噴霧乾燥。 步驟(4)所述乙醇沉澱所用食用酒精濃度為95%;所述熱水復溶固體物所用水為 蒸餾水，溫度為70-8(TC,甩量為固體物質體積的3-5倍。牛蒡精油是提取分離出的牛蒡中所含揮發性成分，共鑑定出23種物質，其中醛類 化合物4種，萜類化合物3種，垸烴、炔烯類化合物7種，有機酸、酯化合物8種， 具有生發、抗炎、抗衰老等功效。提取物低聚果糖含量達到95%，可以作為功能食品、 飼料添加劑和植物抗病誘導劑。牛蒡水溶性全組份提取物可以作為功能食品。市場前 景廣闊。本發明對原料進行超聲波處理可以使組織中活性成分更好溶出。本發明為提取分 離牛蒡所含的活性成分提供了一種快速簡捷的方法，工藝簡單。
具體實施方式
本發明所述方法具體操作如下將原料牛蒡根清洗去皮，切片、晾乾，用IOW超聲波處理IO分鐘。將超聲處理過 的牛蒡片加入反應釜中，反應釜充N2，並加入保護劑，加入適量熱水在反應釜中用 ll(TC水蒸氣蒸餾3至12小時，獲得揮發性精油。除去精油的組份中的液體過濾， 固體再用一定比例的50-9(TC熱水減壓重複提取lh後過濾，將過濾的浸提液合併進行 減壓濃縮，負壓維持在-0. 5—-0.7 mPa，濃縮至原體積的1/3-1/5。上述濃縮液在100°C-12(TC進行噴霧乾燥，得成品。經測定，成品中低聚果糖含 量93%左右，蛋白質4%左右，生物鹼0.05%左右，酚類物質0.5%左右，不溶解成分1% 左右。上述濃縮液以95%的食用酒精調節乙醇濃度為65-80%，使牛蒡低聚果糖沉澱，靜 置過夜，除去上清液，壓濾，固體物質再用3-5倍70-8(TC蒸餾水復溶，加入乙醇得 到沉澱，除去上清液，壓濾沉澱物質，真空乾燥得到牛蒡低聚果糖。經HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-50層析法分析，表明上述牛蒡水溶性提取物主要成分是低聚果糖，聚 合度為10 17，分子量平均為2500左右，外觀為灰白色疏鬆狀固體，易吸溼，易結 塊，微甜，無臭。具有特殊香味。可以溶於冷水中，在熱水中能很快溶解。 實施例1:按上述方法，將新鮮牛蒡根清洗，淋幹，切片。用IOW超聲波處理IO分鐘。用5 倍體積的熱水對牛蒡片水蒸氣蒸餾4h，獲得揮髮油。液體部分則進行壓濾。原料重複 提取一次，提取時間lh，負壓維持在-0.5—-0.7 mPa，提取溫度為70°C，壓濾後， 合併提取液，減壓濃縮，12(TC噴霧乾燥得成品。上述濃縮物以95%的食用酒精調節乙 醇濃度為65%，使牛蒡低聚果糖沉澱，靜置過夜，除去上清液，壓濾，固體物質再用 3倍8(TC蒸餾水復溶，乙醇沉澱，除去上清液，壓濾，乾燥得到牛蒡低聚果糖。經HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-100層析法分析及標準品對照，表明上述牛蒡提 取物是菊糖型低聚糖，含量96%，分子量平均為2500左右，外觀為灰白色疏鬆狀固體， 易吸溼，易結塊。醇沉所獲牛蒡低聚果糖含量95%，分子量2500左右，無甜味。實施例2-按上述方法，將新鮮牛蒡根清洗，淋幹，切片。用IOW超聲波處理IO分鐘。用4 倍體積的熱水對牛蒡片水蒸氣蒸餾3h，獲得揮髮油。液體部分則進行壓濾。原料重複 提取一次，提取時間lh,負壓維持在-0.5—-0.7 mPa，提取溫度為80°C。壓濾後， 合併提取液，減壓濃縮，12(TC噴霧千燥得成品。上述濃縮物以95%的食用酒精調節乙 醇濃度為75%,使牛蒡低聚果糖沉澱，靜置過夜，除去上清液，壓濾，固體物質再用 4倍75'C蒸餾水復溶，乙醇沉澱，除去上清液，壓濾，乾燥得到牛蒡低聚果糖。經HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-50層析法分析及標準品對照，表明上述牛蒡提取 物是菊糖型低聚糖，含量93%，分子量平均為2500左右，外觀為白色微黃疏鬆狀固體， 易吸溼，易結塊。醇沉所獲牛蒡低聚果糖含量95%，分子量2500左右，無甜味。實施例3:按上述方法，將新鮮牛蒡根清洗，淋幹，切片。用IOW超聲波處理IO分鐘。用3 倍體積的熱水對牛蒡片水蒸氣蒸餾5h，獲得揮髮油。獲得液體部分則進行壓濾。原料 重複提取一次，提取時間lh，負壓維持在-O. 5—-0.7 mPa，提取溫度為80°C。壓濾 後，合併提取液，減壓濃縮，120。C噴霧乾燥得成品。上述濃縮物以95%的食用酒精調 節乙醇濃度為70%，使牛蒡低聚果糖沉澱，靜置過夜，除去上清液，壓濾，固體物質
再用5倍7(TC蒸餾水復溶，乙醇沉澱，除去上清液，壓濾，乾燥得到牛蒡低聚果糖。 經HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-100層析法分析及標準品對照，表明上述牛蒡提 取物是菊糖型低聚糖，含量93%，分子量平均為2500左右，外觀為灰白色疏鬆狀固體， 易吸溼，易結塊。醇沉所獲牛蒡低聚果糖含量95%，分子量2500左右，無甜味。實施例4:按上述方法，將新鮮牛蒡根清洗，淋幹，切片。用IOW超聲波處理IO分鐘。用4 倍體積的熱水對牛蒡片水蒸氣蒸餾12h，獲得揮髮油。液體部分則進行壓濾。原料重 復提取一次，提取時間lh，負壓維持在-0.5—-0.7mPa，提取溫度為8(TC。壓濾後， 合併提取液，減壓濃縮，105'C噴霧千燥得成品。經HP-GPC、 UV、 IR、 S印hedexG-IOO層析法分析及標準品對照，表明上述牛蒡提 取物是菊糖型低聚糖，含量95%，分子量平均為2500左右，外觀為灰白色疏鬆狀固體， 易吸溼，易結塊。
權利要求
1、一種提取牛蒡活性成分的方法，其包括下列步驟(1)將原料牛蒡根清洗去皮，切片、晾乾，用10W超聲波處理10分鐘；(2)將上述原料加入反應釜中，反應釜充N2，並加入適量保護劑與熱水，通水蒸氣進行蒸餾，蒸餾時間為3至12小時，製得牛蒡精油；(3)將上步驟中的除去精油的組份用熱水分次浸提過濾，即將除去精油的組份中的液體過濾，固體再用一定比例的50-90℃熱水減壓重複提取1h後過濾，將過濾的浸提液合併，進行減壓濃縮；(4)將步驟(3)所得濃縮液噴霧乾燥，製得牛蒡水溶性全組份提取物；或者將步驟(3)所得濃縮液加入食用酒精調整乙醇濃度為60-80％，靜置過夜，壓濾，所得固體物質加60-90℃的適量熱水復溶後，加食用酒精至乙醇濃度為60-80％，壓濾，將固態物真空乾燥，製得牛蒡低聚果糖。
2、 根據權利要求l所述的方法，其特徵是步驟(2)所述水蒸氣是高壓鍋爐所產生 的蒸汽，溫度ll(TC。
3、 根據權利要求2所述的方法，其特徵是步驟(2)所述保護劑選自抗氧化成分維 生素C，綠原酸，檸檬酸中的一種或幾種，加入比例為1-10/100000。
4、 根據權利要求3所述的方法，其特徵是步驟(3)所述熱水是保持恆溫的飲用自 來水；所述熱水分次提取是用熱水提取1--2次；所述原料與熱水用量的重量比為 鮮牛蒡根/熱水=1/3-6。
5、 根據權利要求4所述的方法，其特徵是步驟(3)所述減壓的壓力維持在-0. 5—-0. 7 mPa，提取液濃縮至原體積的1/3-1/5。
6、 根據權利要求5所述的方法，其特徵是步驟(3)所述過濾是用板式壓濾機進行 壓濾，收集濾液。
7、 根據權利要求6所述的方法，其特徵是步驟(4)所述噴霧乾燥條件是將濃縮液 在100°C-12(TC進行噴霧乾燥。
8、 根據權利要求7所述的方法，其特徵是步驟(4)所述食用酒精的濃度是95%; 所述復溶固體物用水為蒸餾水，溫度為70-8(TC，用量為固體物質體積的3-5倍。
全文摘要
本發明公開了一種提取牛蒡活性成分的方法，尤其是一種以野生和/或栽培牛蒡根為原料製備其精油、水溶性組份和低聚糖的生產方法。本發明採用的技術方案包括用水蒸氣蒸餾超聲波處理的牛蒡根切片以獲得牛蒡精油；以熱水對原料分次浸提，負壓提取，壓濾，減壓濃縮提取液，噴霧乾燥後得水溶性組份成品；或者用乙醇沉澱濃縮液中的低聚果糖，從而製得含量達到95％的低聚果糖成品。應用本發明的方法，低聚果糖提取率達到90％。本發明為牛蒡生物活性成分的綜合加工、分類提取利用及其工業化生產提供了一種簡捷、可行的工藝方法。根據本發明所述方法製備的提取物，可以作為功能食品、飼料添加劑和植物抗病誘導劑。
文檔編號A61P31/04GK101129433SQ20071011287
公開日2008年2月27日 申請日期2007年9月12日 優先權日2007年9月12日
發明者尹正良 申請人:青島寶德生物科技開發有限公司