利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝的製作方法

2023-07-06 00:47:56 1

專利名稱：利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種利用碳酸鈣為原料生產三氯異氰尿酸的生產工藝。
背景技術：
目前三氯異氰尿酸的生產工藝主要是採用液鹼法生產，即液鹼(如NaOH溶液)和 氰尿酸反應生產三鈉鹽，再通氯生成三氯異氰尿酸。該工藝使用的液鹼的用量大，且價格遠 遠高於碳酸鈣，所以這樣的生產工藝成本高。而且氰尿酸在鹼性條件下遇氯時容易破環生 成三氯化氮，三氯化氮在氣相中的濃度達到5 %就會發生爆炸，所以這樣的工藝安全性差。

發明內容
本發明的主要目的是提供一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，該工藝安全 可靠，生產成本低。為實現上述發明目的，本發明所採用的技術方案是一種利用碳酸鈣生產三氯異 氰尿酸的工藝，其特徵在於反應物為碳酸鈣、氰尿酸、水和氯氣。採用上述技術方案時四種反應物中，首先氯氣與水發生水解反應，然後水解產物 與碳酸鈣和氰尿酸分別反應生成副產物氯化鈣和三氯異氰尿酸，由於整個反應中沒有使用 氫氧化鈉等強鹼性物質，反應體系呈中性或弱鹼性，這樣就避免了氯氣與氰尿酸發生破環 衍生物反應生成三氯化氮的風險，生產工藝的安全性大大提高，而且本工藝中使用的碳酸 鈣成本較鹼液顯著降低，而且對碳酸鈣的粒徑也沒有任何要求，所以本發明的工藝的成本 顯著降低。
具體實施例方式一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，該工藝利用碳酸鈣、氰尿酸、水和氯氣 為反應物，四者的反應機理為首先氯氣與水發生水解反應，然後水解產物與碳酸鈣和氰尿 酸分別反應生成副產物氯化鈣和產品三氯異氰尿酸。因為四種物質的化學性質本身所決定 了物料之間的反應過程為上述的順序，所以該工藝的加料順序沒有嚴格要求，其反應溫度 壓力也都是常溫常壓即可。該工藝方法通常主要有三種實施方式一種是先將碳酸鈣加入到氰尿酸水溶液 中，因水在反應體系主要起載體的作用，用於將反應物分散均勻，水的量幾乎不減少，所以 氰尿酸的濃度或者說是反應的用水量沒有嚴格要求；通常氰尿酸水溶液的濃度在5 18% 之間為好，既能保證反應物分散均勻，又保證反應物具有足夠濃度保證反應速率較高。氰尿 酸與碳酸鈣的摩爾比最好是在1 1.5 1.7之間，使得反應物反應更徹底，便於後續的分 離純化。然後通氯氣到溶液中進行反應，反應最好在5 30°C的條件下進行，當溶液的PH 在3. 0 3. 5之間即可判定為反應終點。該反應溫度和反應終點的判定與現有的利用鹼液 生產三氯異氰尿酸的工藝相同。反應結束後先固液分離出產品，然後從母液也就是濾液中 回收酸、氯氣和氯化鈣，通常先回收母液中的酸、氯氣，然後回收氯化鈣。
另一種操作方式就是先將碳酸鈣與水混合，水的加入量沒有嚴格要求，可以參照 第一種實施方式的用水量適當確定；當溶液PH值在4. 4 4. 6之間即可判定氯氣的通入量 足夠。再將氰尿酸或氰尿酸溶液與該溶液混合，反應物即會快速反應至終點；該反應的溫 度、壓力等條件與現有技術也是相同的，即在5 30°C的溫度條件下反應。所使用的氰尿酸 與碳酸鈣的摩爾比最好是在1 1.5 1.7之間。或者為了適應不同濃度的氰尿酸溶液，也可以採用碳酸鈣與適量水混合，然後通 入氯氣反應，再將生成的次氯酸提取出來加入到氰尿酸水溶液中反應至終點。通入氯氣 是否足量的判斷與第二種實施方式相同，所使用的氰尿酸與碳酸鈣的摩爾比也最好是在 1 1.5 1.7之間。因為不論生產採用何種實施方式，反應機理都是水與氯氣反生成的次 氯酸與氰尿酸接觸後立即反應生成三氯異氰尿酸，所以將次氯酸提取出來之後與氰尿酸溶 液反應的操作方式中，有效物質濃度最高，反應效率也最高；而且氰尿酸溶液的濃度可以任 意選擇。然後先固液分離出產品，再從母液中回收氯化鈣等有經濟價值的副產物或原料。本發明的優點在於可以使用廉價的任意粒徑的普通碳酸鈣，碳酸鈣可以輕質也 可以是重質的，通常碳酸鈣粒徑越小其表面積越大，反應速率越高，但其並不是呈線性關係 的，實際上碳酸鈣的粒徑只要小於1毫米就可以達到很好的效果；而這樣的普通碳酸鈣的 成本較氫氧化鈉液體或粒徑小於0. 1微米的碳酸鈣顯著降低。而且碳酸鈣取代氫氧化鈉生 產三氯異氰尿酸過程中，溶液呈中性，PH在6. 3左右，所以氰尿酸不會發生破環，通入氯氣 後也不會與氯氣生成三氯化氮，這也就避免了生成副產物三氯化氮和發生爆炸的危險。這 樣的工藝安全性大大提高。實施例1在5000ml容器中，加入129g氰尿酸，150g碳酸鈣，加入1620g水，通氯反應，在攪 拌條件下控制反應溫度5°C，PH值3.0時過濾、水洗、烘乾得三氯異氰尿酸208g，產品的有 效氯90.9%。符合有氯> 90%的出口檢驗標準。實施例2在5000ml容器中，加入129g氰尿酸，165g碳酸鈣，加入1800g水，通氯反應，在攪 拌條件下控制反應溫度30°C，PH值3. 2時過濾、水洗、烘乾得三氯異氰尿酸212g，產品的有 效氯91.4%。符合有氯彡90%的出口檢驗標準。實施例3在5000ml容器中，加入碳酸鈣160g及水1500g，在25°C條件下通氯氣至溶液PH 在4. 4，然後加入260毫升濃度50 %的氰尿酸溶液進行反應，過濾烘乾後得三氯異氰尿酸 200. 58g，有效氰 91. 2%0實施例4在5000ml容器中，加入碳酸鈣150g及水2700g，在15°C條件下通氯氣至溶液PH 在4. 6，然後提取出次氯酸加入到650毫升濃度20%的氰尿酸溶液進行反應，過濾烘乾後得 三氯異氰尿酸232g，有效氰91.7%。實施例5在5000ml容器中，加入碳酸鈣160g及水3000g，在22°C條件下通氯氣至溶液PH 在4. 5，然後加入260毫升濃度50 %的氰尿酸溶液進行反應，過濾烘乾後得三氯異氰尿酸235g，有效氰 91.4%。
權利要求
一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，其特徵在於反應物為碳酸鈣、氰尿酸、水和氯氣。
2.根據權利要求1所述的一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，其特徵在於所 述的氰尿酸與碳酸鈣的摩爾比為1 1.5 1.7。
3.根據權利要求2所述的一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，其特徵在於先 將碳酸鈣與氰尿酸溶液混合，氰尿酸溶液的濃度在5 18%之間，然後向溶液中通入氯氣 反應至終點。
4.根據權利要求2所述的一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，其特徵在於先 將碳酸鈣與水混合，然後向體系中通入氯氣，溶液PH值在4. 4 4. 6時停通入氯氣，再將其 與氰尿酸或氰尿酸溶液混合後反應至終點。
5.根據權利要求2所述的一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，其特徵在於先 將碳酸鈣與水混合，然後向體系中通入氯氣，溶液PH值在4. 4 4. 6時停通入氯氣，再提取 反應產生的次氯酸與氰尿酸溶液反應至終點。
6.根據權利要求3或4或5所述的一種利用碳酸鈣生產三氯異氰尿酸的工藝，其特徵 在於所述的反應溫度為5 30°C。
全文摘要
本發明涉及一種利用碳酸鈣為原料生產三氯異氰尿酸的生產工藝，其特徵在於反應物為碳酸鈣、氰尿酸、水和氯氣；該技術方案中首先氯氣與水發生水解反應，然後水解產物與碳酸鈣和氰尿酸分別反應生成副產物氯化鈣和三氯異氰尿酸，由於整個反應中沒有使用氫氧化鈉等強鹼性物質，反應體系呈中性或弱鹼性，這樣就避免了氯氣與氰尿酸發生破環衍生物反應生成三氯化氮的風險，生產工藝的安全性大大提高，而且本工藝中使用的碳酸鈣成本較鹼液顯著降低，而且對碳酸鈣的粒徑也沒有任何要求，所以本發明的工藝的成本顯著降低。
文檔編號C07D251/36GK101899015SQ20101025495
公開日2010年12月1日 申請日期2010年8月11日 優先權日2010年8月11日
發明者唐銀華 申請人:唐銀華