一種微波輔助非水相酶催化反應裝置的製作方法

2023-07-19 04:38:51 1

專利名稱：一種微波輔助非水相酶催化反應裝置的製作方法
技術領域：
一種微波輔助非水相酶催化反應裝置，本發明屬於化學反應裝置技術領域。
背景技術：
微波輔助非水相酶催化反應是一種將微波輻射和非水相酶催化兩種手段並用於催化有機反應的新興合成技術，微波的熱效應和非熱效應使該技術能達到單一催化方式所不能及的催化效果。
國內現有的微波反應裝置沒有適合酶促反應的控溫單元和攪拌器，它們的控溫原理是通過調節微波功率或者用間歇微波加熱方式來控制反應溫度，因而無法用來研究和充分利用微波的非熱效應，而且不能有效保證酶催化劑的機械穩定性、反應體系的均勻分散性和反應的安全性，不能迅速、精確地控制反應體系溫度。國外也已有一些價格不菲的微波反應裝置問世，可是目前在有關微波輔助酶催化的研究報導中所見的反應裝置大都不甚適合酶促反應，比如在溫控以及溫度的變化幅度方面。酶促反應與常規化學反應的重大區別之一在於前者的溫和性，即可以並一般在較低溫度下反應；區別之二是酶促反應對溫度變化的敏感性，5℃的反應溫度差別一般不會對常規化學反應有較大影響，但對酶促反應的影響往往非常大。但是現有微波反應裝置不能滿足酶催化反應對溫度的精細控制要求。

發明內容
本發明的目的是提供一種微波輔助非水相酶催化反應裝置，在於克服上述市售微波反應裝置不適合非水相酶促反應的缺點；本裝置的設計方案通過全程恆定微波功率維持連續輻射和微波屏蔽溫度傳感自動反饋控制系統，使反應保持在設定溫度±1℃的範圍內進行，並能及時顯示反應溫度；採用的攪拌方式能實現反應體系分散均勻，所受微波輻射均勻；使用附加載荷使反應體系物料量的選擇範圍較大，能滿足非水相酶催化反應的要求。本發明採用市售家用微波爐的磁控管作為可調型微波發射源，結合酶反應的特點，將酶反應容器置於微波屏蔽腔體內，用磁力攪拌及用或不用氣體攪拌，和微波屏蔽溫度傳感自動反饋控制系統組合，是一種將微波輻射和非水相酶催化兩種手段同時運用於催化有機反應的組合裝置。
技術方案裝置結構本發明如附圖所示，由微波屏蔽溫度傳感器，取樣管，帶夾套的玻璃反應容器，微波屏蔽腔體，磁力攪拌器，冷卻介質，溫度反饋控制單元，附加載荷等部分構成。
微波屏蔽腔體是密閉的不鏽鋼空腔，在其底部加裝磁力攪拌器，這樣只要在反應容器中放入磁力攪拌轉子，即可輕鬆地控制攪拌速度。改進後的磁力攪拌和機械攪拌相比，操作更方便，轉速更穩定；且攪拌更充分，反應體系分散更均勻，並克服了反應體系所受微波輻射不均勻的缺點；同時適應酶催化反應要求攪拌方式較溫和的特點。反應容器為能透過微波的玻璃夾套反應容器，夾套中可以通不同的冷卻介質。在微波屏蔽腔體背部或側部開有兩個直徑約3.5cm的圓孔作為冷卻介質的進出管接口。微波屏蔽腔體上部開一圓孔，正對著反應容器口，該上部的圓孔作為微波屏蔽溫度傳感器的插入口、在線取樣口和氣體導入管口。傳感器、取樣管和氣體導入管均插入反應容器內。微波屏蔽腔體的所有開孔均加裝金屬套管以屏蔽微波，微波洩漏符合國家安全標準。採用熱電偶作為測溫傳感器具有準確、穩定、可靠及價廉等優點。熱電偶本身及其傳輸線是金屬材料，在微波場下會產生感生電流，由於集膚效應和渦流效應，自身溫度升高，使溫度示值產生很大誤差或者無法進行穩定的溫度測量。為消除微波幹擾，主要在熱電偶探頭上加裝能抗微波幹擾的鋁箔和金屬屏蔽套網，並用煤油溫度計校正。溫度反饋控制單元顯示反應體系實時溫度，並用於預設反應溫度，控制冷卻介質輸送的啟閉，在微波屏蔽腔體內還置有附加載荷。
工作原理在反應容器中加入反應物，催化劑酶和攪拌子，反應容器夾套內接通冷卻介質，然後將其置於磁力攪拌裝置上，開口正對微波屏蔽腔體上部的圓孔。若反應過程中另需添加反應物，可方便地通過上部的圓孔加入。為保護磁控管，應同時在微波屏蔽腔體內放置附加載荷(一般是Al3O2、分子篩、水或極性有機溶劑等能大量吸收微波能的物質)，吸收反應物未能吸收的過剩能量。利用溫度反饋控制單元預設反應溫度，同時啟動攪拌裝置，調至合適的轉速，並輸送冷卻介質以實現自動精確控溫。
有益效果與現有微波反應裝置相比，本發明具有較突出的技術特點，如實現分散均勻的反應體系和所受微波輻射均勻、反應體系量的選擇範圍較大、及時顯示和控制溫度、保持連續微波輻射以及在線取樣。具體技術表現在首先根據酶催化反應對溫度控制要求高的特點，設計了溫度自動反饋系統和夾套反應容器，並對測溫裝置加裝屏蔽網使之受微波輻射較小，反應在較穩定的溫度範圍內進行；其次增加磁力攪拌裝置及氣體攪拌裝置，使反應體系處於均勻微波輻射中；再次添加附加載荷保證反應安全性和增大體系物料量的選擇範圍；最後通過設置屏蔽管實現微波場下對反應的在線取樣。該反應裝置可用於研究微波輻射對於非水相酶催化反應的速度，選擇性效應以及反應動力學的影響，為加快微波有機化學，特別是微波生物有機合成提供必要的基本手段。


圖1微波輔助酶催化反應裝置示意圖。1、微波屏蔽腔體，2、磁控管，3、反應容器，4、夾套，5、磁力攪拌器，6，7、微波屏蔽冷卻介質進出接口，8、微波屏蔽腔體上部微波屏蔽接口，9、微波屏蔽溫度傳感器，10、取樣管，11、氣體導入管，12、溫度反饋控制單元，13、附加載荷。
具體實施例方式
參見裝置結構和工作原理部分以及附圖。
實施例1微波輔助非水相酶催化反應裝置在微波屏蔽腔體(1)中放置磁控管(2)作為可調型微波發射源，在微波屏蔽腔體內置有玻璃反應容器(3)，該反應容器帶有夾套(4)，反應容器置於磁力攪拌器(5)上，磁力攪拌器置於微波屏蔽腔體的底部，在微波屏蔽腔體背部或側部開有兩個圓孔(6，7)作為冷卻介質的進出接口，反應容器夾套中通有由微波屏蔽腔體外接入的冷卻介質，在微波屏蔽腔體上部開有一圓孔，即上部微波屏蔽接口(8)正對著反應容器口，在圓孔中置有微波屏蔽溫度傳感器(9)、在線取樣管(10)、裝或不裝氣體導入管(11)，微波屏蔽腔體上的所有開孔均加裝金屬套管以屏蔽微波，微波洩漏符合國家安全標準，採用熱電偶作為溫度傳感器，在熱電偶探頭上加裝能抗微波幹擾的鋁箔和金屬屏蔽套網，微波屏蔽溫度傳感器由導線與溫度反饋控制單元(12)相連接，溫度反饋控制單元顯示反應體系實時溫度，並用於預設反應溫度、控制冷卻介質輸送的啟閉，在微波屏蔽腔體內還置有附加載荷(13)。
下面用具體的實施例子來說明本發明的應用。
實施例2微波輔助酶催化合成辛酸戊酯將3.6g正辛酸與2.2g的正戊醇及0.06g蒸餾水置於微波反應裝置的玻璃夾套反應容器中，開啟磁力攪拌使反應體系混合均勻，設置微波功率為200w，設定反應溫度為50℃。開啟微波反應裝置，待反應溫度升至50℃後加入固定化脂肪酶LRI 200mg並計時開始。在反應的不同階段從本裝置的取樣口取樣測定反應的初速度。該微波輔助非水相酶催化反應的初速度為4.2mmol/min·g；而在其他反應條件相同情況下，常規加熱模式中的反應初速度僅為1.8mmol/min·g。微波輻射明顯提高了反應的初速度。
實施例3微波輔助酶催化合成辛酸丁酯將1.44g正辛酸、0.74g正丁醇、0.02g蒸餾水和15mL的四氫呋喃溶劑加入微波反應裝置的玻璃夾套反應容器中，開啟磁力攪拌使反應體系混合均勻，設置微波功率為400w，設定反應溫度為55℃。開啟微波反應裝置，待反應溫度升至55℃後加入固定化脂肪酶LRI 100mg並計時開始。在反應的不同階段從本裝置的取樣口取樣測定反應的初速度。該微波輔助非水相酶催化反應的初速度為0.76mmol/min·g；而在其他反應條件相同情況下，常規加熱模式中的反應初速度僅為0.25mmol/min·g。微波輻射明顯提高了反應的初速度。
以上實施例2、3的兩個例子表明，應用該微波輔助非水相酶催化反應裝置，不僅可以大大提高反應初速度，且該裝置操作過程簡單、運行穩定，為研究微波場中的酶催化反應提供了極大的便利。
權利要求
1.一種微波輔助非水相酶催化反應裝置，其特徵是在微波屏蔽腔體(1)中放置磁控管(2)作為可調型微波發射源，在微波屏蔽腔體內置有玻璃反應容器(3)，該反應容器帶有夾套(4)，反應容器置於磁力攪拌器(5)上，磁力攪拌器置於微波屏蔽腔體的底部，在微波屏蔽腔體背部或側部開有兩個圓孔作為冷卻介質的進出接口(6，7)，反應容器夾套中通有由微波屏蔽腔體外接入的冷卻介質，在微波屏蔽腔體上部開有一圓孔，即上部微波屏蔽接口(8)正對著反應容器口，在微波屏蔽接口中置有微波屏蔽溫度傳感器(9)、在線取樣管(10)、裝或不裝氣體導入管(11)，微波屏蔽腔體上的所有開孔均加裝金屬套管以屏蔽微波，微波洩漏符合國家安全標準，採用熱電偶作為溫度傳感器，在熱電偶探頭上加裝能抗微波幹擾的鋁箔和金屬屏蔽套網，微波屏蔽溫度傳感器由導線與溫度反饋控制單元(12)相連接，溫度反饋控制單元顯示反應體系實時溫度，並用於預設反應溫度、控制冷卻介質輸送的啟閉，在微波屏蔽腔體內還置有附加載荷(13)。
2.根據權利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應裝置，其特徵是所用的冷卻介質包括煤油、或水、或液體石蠟。
3.根據權利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應裝置，其特徵是附加載荷為Al3O2、或分子篩、或水、或極性有機溶劑。
4.根據權利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應裝置，其特徵是採用磁力攪拌及用或不用氣體攪拌作為反應物料的傳質方式。
5.根據權利要求1所述的微波輔助非水相酶催化反應裝置，其特徵是在不間斷微波輻射下實現對反應體系的在線取樣。
全文摘要
一種微波輔助非水相酶催化反應裝置，屬於化學反應裝置技術領域。本發明採用市售家用微波爐的磁控管作為可調型微波發射源，結合酶反應的特點，將酶反應容器置於微波屏蔽腔體內，用磁力攪拌及用或不用氣體攪拌，與微波屏蔽溫度傳感自動反饋控制系統組合，是一種將微波輻射和非水相酶催化兩種催化方式並用於催化有機反應的組合裝置。在本裝置中進行非水相酶催化反應具有以下特徵在全程恆定微波功率維持連續輻射下使反應保持在設定溫度±1℃的範圍內進行；反應物料能達到快速均勻混合；可在不間斷微波輻射下在線取樣，從而真實地反映微波場中非水相酶催化反應的特徵。該裝置操作過程簡單、運行穩定，為研究微波場中酶催化反應提供極大的便利。
文檔編號B01J19/12GK1698946SQ20051003896
公開日2005年11月23日 申請日期2005年4月18日 優先權日2005年4月18日
發明者方雲, 夏詠梅, 黃偉 申請人:江南大學