甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法

2023-07-24 09:22:01 2

專利名稱：甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法
技術領域：
本發明涉及一種低門尼粘度(ML1+10121℃＜50)氟橡膠生產引發劑配方。
背景技術：
目前生產低門尼粘度(ML1+10121℃＜50)氟橡膠生產的引發劑配方一般採用過硫酸鹽—偏重亞硫酸鹽氧化還原體系作為引發劑引發聚合反應，分別配成不同濃度的溶液，反應過程中每隔30分鐘用計量泵打入反應釜中。使用這種引發劑體系存在以下缺點聚合反應時間長，約6-10小時不等；引發劑耗用高；膠乳穩定性差，機械凝聚物多；門尼粘度波動大，質量不穩定。
發明內容為解決氟橡膠生產聚合反應時間長、引發劑耗用高、膠乳穩定性差、機械凝聚物多改進後等問題，本發明採用以過硫酸鹽為主引發劑的引發劑配方體系進行熱引發聚合反應。
本發明一種氟橡膠生產引發劑配方，水按100份重量份計算，除水以外的助劑重量份分別為全氟辛酸銨0.01125-0.015、磷酸氫二鈉0.2-0.25、丙二酸二乙酯0.1055-0.15825、過硫酸鉀0.025-0.03。
本發明的優選重量組成為全氟辛酸銨0.012-0.01375、磷酸氫二鈉0.2125-0.2375、丙二酸二乙酯0.12-0.15、過硫酸鉀0.02625-0.02875。
採用如上技術方案有如下幾個優點引發劑用量大大減少，降低了生產成本。膠乳穩定性有明顯改善，機械凝聚物減少，膠乳存放時間增長。凝聚後橡膠顆粒膨鬆，不粘壁，便於洗滌乾淨。門尼粘度波動範圍縮小。產品硫化性能、物理性能大大提高。
以500L聚合釜為例，兩種聚合配方見下表一表一

權利要求
1.一種甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於，包括下列步驟加入甲基丙烯酸甲酯單體及溶劑，所述溶劑選自甲苯、2-丁酮和甲醇，在引發劑和催化鏈轉移劑存在下，用微波進行連續輻照，反應溫度在40℃至70℃之間，反應時間不少於1.5分鐘，單體甲基丙烯酸甲酯與催化劑的重量比為107∶1～105∶1。
2.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於所述反應溫度為60℃。
3.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於所述催化鏈轉移劑為5，10，15，20-四苯基-21H，23H-鈷嘌啉。
4.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於所述催化鏈轉移劑為雙(三氟化硼)二(二苯基)鈷肟。
5.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於所述催化鏈轉移劑為雙(三氟化硼)二(二甲基)鈷肟。
6.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於所述催化鏈轉移劑為雙(三氟化硼)二(二環己基)鈷肟。
7.根據權利要求1所述的甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於所述溶劑為甲苯。
全文摘要
本發明公開了一種甲基丙烯酸甲酯的催化鏈轉移聚合方法，其特徵在於，包括下列步驟加入甲基丙烯酸甲酯單體及溶劑，所述溶劑選自甲苯、2－丁酮和甲醇，在引發劑和催化鏈轉移劑存在下，用微波進行連續輻照，反應溫度在40℃至70℃之間，反應時間不少於1.5分鐘，單體甲基丙烯酸甲酯與催化劑的重量比為10
文檔編號C08F120/00GK1687153SQ20051003876
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月5日 優先權日2005年4月5日
發明者朱秀林, 王剛, 朱健, 程振平 申請人:蘇州大學