一種二丁基二醋酸錫製備工藝的製作方法

2023-07-16 03:53:41 3

一種二丁基二醋酸錫製備工藝的製作方法
【專利摘要】本發明屬於催化劑製備【技術領域】，具體涉及一種二丁基二醋酸錫製備工藝。具體包括以下步驟：(1)反應所需過量冰醋酸稱量後加入反應釜中；(2)打開攪拌裝置，邊攪拌邊加入二丁基氧化錫；(3)升溫，待溫度升高至60-80℃之間，保溫反應1-2h，直至二丁基氧化錫全部溶解；(4)抽真空，加熱，至溫度到105℃停止加熱，保溫20-30min；(5)繼續加熱至110℃，保溫，抽真空2-3.5h至無低沸物餾出；(6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。本發明產品反應完全，生產成本低，產品品質好。
【專利說明】一種二丁基二醋酸錫製備工藝

【技術領域】
[0001]本發明屬於催化劑製備【技術領域】，具體涉及一種二丁基二醋酸錫製備工藝。

【背景技術】
[0002]二丁基二醋酸錫，英文名Dibutyl tin diacetate，為淺黃色或無色透明帶有醋酸氣味的液體，10 °C以下呈固體或半固體，凝固點:8?10°C，密度:1.32 ± 0.005(20 °C )，沸點:140?144°C /1mmHgo主要用作室溫矽橡膠固化催化劑，尤其是適用於脫醋酸型的有機矽製品。其特點是催化速度快，為了降低它的醋酸氣味可以與二月桂酸二丁基錫配合使用，暴露在空氣中容易水解，瓶口析出固體，還可用作聚氨酯塗料催化劑。
[0003]目前醋酸二丁基錫的製備方法多採用冰醋酸與二丁基氧化錫按一定質量比加入至反應釜中，反應完全後減壓脫除醋酸等低沸物，最終獲得二丁基二醋酸錫。傳統的二丁基二醋酸錫加工中產品錫含量較低，無法滿足生產要求。且加料量控制不好容易造成較多的副產物，降低產量，造成較高的生產成本，產品品質降低，易結晶等。


【發明內容】

[0004]為解決上述現有技術的不足，本發明旨在提供一種錫含量較高，產品反應完全，生產成本低，產品品質好的二丁基二醋酸錫的製備方法。為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現:
[0005]一種二丁基二醋酸錫製備工藝，具體包括以下步驟:
[0006](I)反應所需過量冰醋酸稱量後加入反應藎中；
[0007](2)打開攪拌裝置，邊攪拌邊加入二丁基氧化錫；
[0008](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應l_2h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0009](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20-30min ；
[0010](5)繼續加熱至110°C，保溫，抽真空2-3.5h至無低沸物餾出；
[0011](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0012]具體的，所製備二丁基二醋酸錫含錫量為27% -33.3%。
[0013]具體的，所述冰醋酸與二丁基氧化錫的物質的量之比為4-6: 1
[0014]優選的，所述步驟(2)中的攪拌速度為150-250r/min。
[0015]本發明採用冰醋酸與二丁基氧化錫進行加工反應，反應過程保證冰醋酸過量，反應與攪拌同時進行，促進反應完全，保證產品純度。嚴格控制反應溫度與反應時間，將副產物量降低到最低，反應生成的二丁基醋酸錫純度高，可保證原料中二丁基氧化錫完全參與反應，使得產品中錫含量可高達27% -33.3%。

【具體實施方式】
[0016]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步說明，需要指出的是以下實施方式僅是以例舉的方式對本發明所做的解釋性說明，但本發明的保護範圍並不僅限於此，所有本領域的技術人員以本發明的精神對本發明所做的等效的替換均落入本發明的保護範圍。
[0017]實施例1
[0018]一種二丁基二醋酸錫製備工藝，具體包括以下步驟:
[0019](I)稱量264g冰醋酸後加入反應釜中；
[0020](2)打開攪拌裝置，攪拌速度為250r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0021](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應2h，至二丁基氧化錫全部溶解；
[0022](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫30min ；
[0023](5)繼續加熱至110°C，保溫，抽真空2h至無低沸物餾出；
[0024](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0025]檢測所製備產品中錫含量為27%。
[0026]實施例2
[0027]一種二丁基二醋酸錫製備工藝，包括以下步驟:
[0028](I)稱量320g冰醋酸加入反應釜中；
[0029](2)打開攪拌裝置，攪拌速度200r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0030](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應1.5h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0031](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫25min ；
[0032](5)繼續加熱至110°C，保溫，抽真空2.5h至無低沸物餾出；
[0033](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0034]檢測所製備的二丁基二醋酸錫含錫量為30%。
[0035]實施例3
[0036]一種二丁基二醋酸錫製備工藝，包括以下步驟:
[0037](I)稱量330g冰醋酸加入反應釜中；
[0038](2)打開攪拌裝置，控制攪拌速度為170r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0039](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應1.5h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0040](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20min ；
[0041](5)繼續加熱至110°C，保溫，抽真空3.5h至無低沸物餾出；
[0042](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0043]檢測所得產品中錫含量為33%。
[0044]實施例4
[0045]一種二丁基二醋酸錫製備工藝，包括以下步驟:
[0046](I)稱量396g冰醋酸加入反應釜中；
[0047](2)打開攪拌裝置，攪拌速度為150r/min，邊攪拌邊加入276g 二丁基氧化錫；
[0048](3)升溫，待溫度升高至60_80°C之間，保溫反應1.5h，直至二丁基氧化錫全部溶解；
[0049](4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20min ；
[0050](5)繼續加熱至110°C，保溫，抽真空3.5h至無低沸物餾出；
[0051](6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
[0052]檢測所製備的二丁基二醋酸錫中錫含量為33.3%。
【權利要求】
1.一種二丁基二醋酸錫製備工藝，其特徵在於，具體包括以下步驟:(I)反應所需過量冰醋酸稱量後加入反應釜中；(2)打開攪拌裝置，邊攪拌邊加入二丁基氧化錫；(3)升溫，待溫度升高至60-80°C之間，保溫反應l_2h，直至二丁基氧化錫全部溶解；(4)抽真空，加熱，至溫度到105°C停止加熱，保溫20-30min ； (5)繼續加熱至110°C，保溫，抽真空2_3.5h至無低沸物餾出；(6)放料稱重得所需二丁基二醋酸錫。
2.如權利要求1所述的一種二丁基二醋酸錫製備工藝，其特徵在於，所製備二丁基二醋酸錫含錫量為27% -33.3%。
3.如權利要求1所述的一種二丁基二醋酸錫製備工藝，其特徵在於，所述冰醋酸與二丁基氧化錫的物質的量之比為4-6: I。
4.如權利要求1所述的一種二丁基二醋酸錫製備工藝，其特徵在於，所述步驟(2)中的攪拌速度為150-250r/min。
【文檔編號】C07F7/22GK104497036SQ201410755664
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月5日 優先權日:2014年12月5日
【發明者】羅丁, 袁再春, 禹康 申請人:長沙羅斯科技有限公司