一種提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法
2023-05-29 13:04:41
專利名稱：一種提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法
技術領域：
本發明涉及高分子乳液聚合物技術領域，具體涉及丙烯酸酯類乳液聚合物及製備方法。
背景技術：
高分子乳液聚合目前廣泛應用在塑料，橡膠，塗料，合成纖維等許多工業化生產技術領域，是一種相當重要的化學生產加工技術。具體有塑料助劑中丙烯酸酯的乳液聚合，橡膠合成中丁苯橡膠，紡織印染助劑，建築用內外牆塗料生產中的乳液聚合。現有的丙烯酸酯類乳液生產方法，大多採用搪瓷反應釜或不鏽鋼反應釜外衝氮氣的常壓聚合反應，此反應存在的主要問題是需要充氮氣置換釜內多餘空氣以便促進反應的正常進行，但乳液聚合反應是一種慢引發，快增長的反應機理，有時間反應時間會很長，這樣一來通過常壓衝氮氣的方式來控制反應，不可避免的會產生浪費，常出現尚未反應的單 體被帶出釜外的情況，這樣既浪費原料單體，很難提高收率，又會因單體被排出釜外而汙染環境，是一種不環保，有不利提高收率的操作方法。
發明內容
本發明需解決的技術問題在於提供一種成本低且能提高乳液聚合轉化率和產品收率，又能達到更好的環保技術要求的丙烯酸酯類乳液製備方法。本發明採取的技術方案為
一種提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法
(1)將丙烯酸酯類單體按配方比例在配料罐或釜中混合均勻形成單體混合物待用，
(2)在反應釜內打入規定量的去離子水和規定比例的乳化劑製成乳化液，並使反應釜內攪拌均勻的乳化液達到工藝要求的溫度和壓力，然後將已配製好的單體混合物加入反應釜內，調整攪拌轉速為工藝要求轉速，
(3)待反應釜內溫度、壓力條件達到引發劑加入條件時，加入引發劑開始引發反應製成丙烯酸酯類乳液。上述技術方案中，步驟(I)所述的丙烯酸酯類單體是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯中的兩種或多種的混合單體，步驟(2)中的乳化液所要達到工藝的溫度條件是常溫，壓力條件為負壓，壓力範圍-O. 08MPa—O MPa。
所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉，十二烷基磺酸鈉，的一種和幾種液體和固體的混合物；所述的引發劑為過硫酸鉀，過硫酸銨，過硫酸鈉、氧化二異丙苯DCP和過氧化苯甲醯中的一種或兩種。
本發明相比現有技術具有以下顯著效果與現有技術相比，所生產的聚合物乳液轉化率達到99-100%，而且聚合過程中基本不用氮氣等保護氣，既降低了生產成本有保護了環境，達到了清潔生產之要求，符合併屬於國家鼓勵化工生產有利於提高企業競爭力和提高其經濟效益。本發明丙烯酸酯類乳液製備方法的顯著效果在於(I)所述操作方法不改變現有生產工藝條件和設備，不需要其他投資，(2)所用原材料與現有工藝配方相同而且操作簡便，利於職工身體健康，生產中可避免因氮氣洩露等造成人員傷害。(2)提高了單體轉化率，降低了生產成本。操作更簡便。減少了空氣汙染，同時實現資源循環利用，利於環境保護。本發明公開的製備方法是一種能提高丙烯酸酯類乳液聚合單體轉化率及減少空氣中殘餘單體氣味的方法工藝簡潔，操作方便、生產的成品材料綜合性能優異，此方法可用於塑料，橡膠，塗料，紡織印染等乳液聚合之生產操作領域。
具體實施例方式本發明丙烯酸酯類乳液製備方法所採用的原料的比例按質量百分比含量計算包 括有丙烯酸酯類單體混合物40-50%，乳化劑O. 8-2. 0%，引發劑O. 1-0. 2%，餘量為水。
其中，乳化劑作為表面活性劑，與去離子水油溶性單體有很好的協調作用用做為表面活性劑可以很好地改善乳液聚合體系表面張力，調節劑，引發劑、抗氧劑等助劑可根據需求選擇添加。實施例I
按以下質量百分比組成進行配比甲基丙烯酸甲酯78%，丙烯酸丁酯22%，十二烷基硫酸鈉I. 1%，調節劑O. 1%，引發劑O. 1%製備時，首先將上述物料加入到各自的配料釜和反應釜中，其中引發劑需要經稀釋後在反應開始前加入，將甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，調節劑等按工藝要求及配方比例在進入反應釜前與配料罐或釜中混合均勻待用，(2)將反應釜內打入規定量的去離子水和規定要求的乳化劑，並使反應釜內攪拌均勻的乳化液達到規定要求的溫度和壓力(負壓)然後將以配製好的原料單體混合料，依次加入該反應釜內，調整攪拌轉速為工藝要求轉速。待釜內物料溫度，真空度達到引發條件時，按工藝加入規定引發劑，引發反應。反應溫度控制為40-85度，反應過程中控制好撤溫和反應時間，產品的特性粘度等工藝指標。上述製得的丙烯酸酯類乳液聚合物的性能指標如下表所示
表I 技術指標要求
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按以下質量百分比組成進行配比甲基丙烯酸甲酯83%，丙烯酸丁酯17%，十二烷基硫酸鈉1，1%，調節劑0，0%，引發劑O. 1%製備時，首先將上述物料加入到各自的配料釜和反應釜中，其中引發劑需要經稀釋後在反應開始前加入，將甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，丙烯酸乙酯，調節劑等按工藝要求及配方比例在進入反應釜前與配料罐或釜中混合均勻待用，
(2)將反應釜內打入規定量的去離子水和規定要求的乳化劑，並使反應釜內攪拌均勻的乳化液達到規定要求的溫度和壓力(負壓)然後將以配製好的原料單體混合料，依次加入該反應釜內，調整攪拌轉速為工藝要求轉速。待釜內物料溫度，真空度達到引發條件時，按工藝加入規定引發劑，引發反應。反應溫度為40-85度，反應過程中控制好撤溫和反應時間，產品的特性粘度等工藝指標。
上述製得的丙烯酸酯類乳液聚合物性能如下表所示
表2 技術指標要求
權利要求
1.一種提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法，其特徵在於 (1)將丙烯酸酯類單體按配方比例在配料罐或釜中混合均勻形成單體混合物待用， (2)在反應釜內打入規定量的去離子水和規定比例的乳化劑製成乳化液，並使反應釜內攪拌均勻的乳化液達到工藝要求的溫度和壓力，然後將已配製好的單體混合物加入反應釜內，調整攪拌轉速為工藝要求轉速， (3)待反應釜內溫度、壓力條件達到引發劑加入條件時，加入引發劑開始引發反應製成丙烯酸酯類乳液。
2.根據權利要求I所述的提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法，其特徵在於， 步驟(I)所述的丙烯酸酯類單體是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯中的兩種或多種的混合單體。
3.根據權利要求I所述的提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法，其特徵在於， 步驟(2)中的乳化液所要達到工藝的溫度條件是常溫，壓力條件為負壓，壓力範圍-O. 08MPa—O MPa。
4.根據權利要求I所述的提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法，其特性在於所述乳化劑為十二烷基硫酸鈉，十二烷基磺酸鈉，的一種和幾種液體和固體的混合物。
5.根據權利要求I所述的提高單體轉化率的丙烯酸酯類乳液製備方法，其特性在於所述的引發劑為過硫酸鉀，過硫酸銨，過硫酸鈉、氧化二異丙苯DCP和過氧化苯甲醯中的一種或兩種。
全文摘要
本發明公開了一種丙烯酸酯類乳液的製備方法。將丙烯酸酯類單體按配方比例在配料罐或釜中混合均勻形成單體混合物待用，在反應釜內打入規定量的去離子水和規定比例的乳化劑製成乳化液，並使反應釜內攪拌均勻的乳化液達到工藝要求的溫度和壓力，然後將已配製好的單體混合物加入反應釜內，調整攪拌轉速為工藝要求轉速，待反應釜內溫度、壓力條件達到引發劑加入條件時，加入引發劑開始引發反應製成丙烯酸酯類乳液。本發明方法能提高丙烯酸酯類乳液聚合單體轉化率及減少空氣中殘餘單體氣味。
文檔編號C08F220/18GK102838705SQ20121021881
公開日2012年12月26日 申請日期2012年6月29日 優先權日2012年6月29日
發明者任會平 申請人:任會平