基準試劑氧化鋅的製備方法
2023-08-01 10:29:01 1
專利名稱：基準試劑氧化鋅的製備方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，尤其是一種基準試劑氧化鋅的製備方法。
背景技術：
基準試劑氧化鋅作為各行各業的化學分析基準溶液的量質傳遞，它是化學分析標準溶液的「尺子」，是分析檢測中必不可少的工作變量基準物。目前作為基準試劑氧化鋅是這樣製備的向氫氧化鉀溶液中滴入硫酸鋅溶液生成沉澱物，二者沉澱物雜質量太高，不符合分析檢測工作變量基準物的標準。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種雜質含量較低，澄清度較高的基準試劑氧化鋅的製備方法。本發明實現目的的技術方案如下一種基準試劑氧化鋅的製備方法，其製備方法的步驟是(1)將硝酸溶於去離子水中，加熱至48-52°C，得到混合液，向混合液中分次加入工業氧化鋅，至全部溶解，再向混合溶液中加入硝酸鋇，攪拌，反應溫度80-90°C，反應時間 0. 5-1. 5小時，然後保溫1-2小時，過濾，得到一次濾液；(2)向一次濾液中加入硫化銨反應，攪拌，反應溫度80_90°C，反應時間0. 5-1. 5小時，然後保溫1-2小時，過濾，得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入氨水，調PH 6-7，溶液出現沉澱物，吸慮析出沉澱物；(4)將沉澱物用去離子水洗滌後放入脫水機脫水，脫水後乾燥，溫度控制在 500-600°C，時間7-8小時，即得基準試劑氧化鋅成品。而且，所述工業氧化鋅與硝酸鋇的重量比為160 1。而且，所述工業氧化鋅與硫化銨的重量比為320 1。本發明的優點和積極效果如下1、本基準試劑氧化鋅的製備方法採用硝酸溶解工業氧化鋅，把溶液pH調到酸性， 在酸性介質中，再加硝酸鋇除工業氧化鋅中的硫酸鹽，再用活性炭過濾。徹底清除硫酸根雜質。2、本基準試劑氧化鋅的製備方法採用硫化銨法除工業氧化鋅中的重金屬，這樣保障了最終產品的高純度。3、本製備方法製備的氯化鋅的工業純度高、雜質少、澄清度好、穩定性好，、是一種化學組分恆定的基準試劑氧化鋅的製備方法。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。
實施例1一種基準試劑氧化鋅的製備方法，步驟如下(1)將25Kg硝酸溶於90Kg去離子水中，加熱至50°C，向溶液中分次加入35Kg工業氧化鋅，至全部溶解，使溶液的PH為3，再向溶液中加入250g硝酸鋇，反應，攪拌，反應溫度90°C，反應時間1小時，然後保溫1小時，過濾得到一次濾液；此步驟除去工業硫酸鋅中的硫酸根；(2)向一次濾液中加入125ml硫化銨，攪拌，反應溫度90°C，反應時間1小時，然後保溫1小時，過濾得到二次濾液；此步驟除重金屬，(3)向二次濾液中加入40Kg氨水，調溶液PH = 7，溶液出現沉澱物製品，吸慮析出沉澱物製品；(4)將製品用去離子水洗滌後放入脫水機脫水，將脫水後的製品放入乾燥箱內乾燥，溫度控制在500°C，乾燥時間8小時，即得基準試劑氧化鋅成品。實施例2一種基準試劑氧化鋅的製備方法，步驟如下(1)將40Kg硝酸溶於85Kg去離子水中，加熱至50°C，向溶液中分次加入30Kg工業氧化鋅，至全部溶解，使溶液的PH為3. 5，再向溶液中加入200g硝酸鋇，反應，攪拌，反應溫度85°C，反應時間1小時，然後保溫1小時，過濾得到一次濾液；(2)向一次濾液中加入IOOml硫化銨，攪拌，反應溫度85°C，反應時間1小時，然後保溫1小時，過濾得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入35Kg氨水，調溶液PH = 6. 5，溶液出現沉澱物製品，吸慮析出沉澱物製品。(4)將製品用去離子水洗滌後放入脫水機脫水，把脫水後的製品放入乾燥箱內乾燥，溫度控制在550°C，乾燥時間8小時，即得基準試劑氧化鋅成品。
權利要求
1.一種基準試劑氧化鋅的製備方法，其特徵在於其製備方法的步驟是(1)將硝酸溶於去離子水中，加熱至48-52°C，得到混合液，向混合液中分次加入工業氧化鋅，至全部溶解，再向混合溶液中加入硝酸鋇，攪拌，反應溫度80-90°C，反應時間 0. 5-1. 5小時，然後保溫1-2小時，過濾，得到一次濾液；(2)向一次濾液中加入硫化銨反應，攪拌，反應溫度80-90°C，反應時間0.5-1. 5小時， 然後保溫1-2小時，過濾，得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入氨水，調PH6-7，溶液出現沉澱物，吸慮析出沉澱物；(4)將沉澱物用去離子水洗滌後放入脫水機脫水，脫水後乾燥，溫度控制在 500-600°C，時間7-8小時，即得基準試劑氧化鋅成品。
2.根據權利要求1所述的基準試劑氧化鋅的製備方法，其特徵在於所述工業氧化鋅與硝酸鋇的重量比為160 1。
3.根據權利要求1所述的基準試劑氧化鋅的製備方法，其特徵在於所述工業氧化鋅與硫化銨的重量比為320 1。
全文摘要
本發明涉及一種基準試劑氧化鋅的製備方法，其製備方法的步驟是(1)先工業氧化鋅溶液中加入硝酸鋇，攪拌，過濾，得到一次濾液；(2)向一次濾液中加入硫化銨反應，攪拌，過濾，得到二次濾液；(3)向二次濾液中加入氨水，吸慮析出沉澱物；(4)將沉澱物脫水、乾燥。本基準試劑氧化鋅的製備方法採用硝酸溶解工業氧化鋅，把溶液pH調到酸性，在酸性介質中，再加硝酸鋇除工業氧化鋅中的硫酸鹽，再用活性炭過濾。徹底清除硫酸根雜質。
文檔編號C01G9/02GK102398917SQ20111022523
公開日2012年4月4日 申請日期2011年8月8日 優先權日2011年8月8日
發明者於鳳蘭 申請人:天津市化學試劑研究所