高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑及顯示方法

2023-08-03 04:14:21

專利名稱：高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑及顯示方法
高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑及顯示方法技術領域
本發明屬於鋼鐵材料金相組織檢驗用試劑技術領域，尤其涉及一種高合金低碳鋼馬氏體鋼進行組織顯微檢測試劑及方法。
背景技術：
高合金低碳馬氏體鋼工業應用廣泛，尤其是重型機械行業的大型鑄鍛件，例如汽輪機的轉子，水輪機的轉輪及葉片等。馬氏體鋼的原始晶粒是評價與檢驗馬氏體鋼的性能的重要指標之一。對於高合金馬氏體鋼而言，含有大量的合金元素，如鉻，鎳，錳等，使其比較耐蝕，一般其組織的腐蝕常用強酸溶液。但是對其原奧氏體晶界的腐蝕，用通常的苦味酸溶液較難腐蝕，關於這方面的文獻也很少。專利201110009408.1提供一種中高碳鋼的晶粒度腐蝕方法，但對高合金低碳馬氏體鋼並不適用。發明內容
本發明的目的在於提供一種顯示劑配比構思新穎，操作簡單，晶界顯示效果完整， 能清楚分辨出晶粒大小，便於準確測量原始晶粒尺寸與晶粒度，為該種鋼材性能的檢測與評定提供數據支持，為其生產工藝的制 定與優化提供有利條件的高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑及顯示方法。
本發明的高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑由下列組分組成[以溶劑體積 (ml)和質量(g)計]:濃度65% (質量分數)以上的濃硝酸5-10 ml，濃度36% (質量分數) 以上的濃鹽酸10-30ml，純度95% (質量分數)以上的酒精50_100ml，苦味酸O. 5-4克，十二烷基苯磺酸鈉1.0-6. O克。
本發明的高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒的顯示方法如下①試樣的製備選取高合金低碳馬氏體鋼製成試樣，並對試樣進行打磨、拋光至試樣表面光滑、無劃痕，拋光後的試樣用酒精清洗至表面清潔無汙物；②顯示劑的配置先量取5-10ml濃硝酸(濃度65mass%以上)，倒入50_100ml (純度 95 mass%以上)工業酒精中搖勻，在放入10-30 ml濃鹽酸(濃度36 mass%)搖勻，倒入密閉玻璃器皿中放置；試樣腐蝕前取出配置好的上述溶液，加入O. 5-4. O克苦味酸攪拌搖勻，再加入1. 0-6. O克十二烷基苯磺酸鈉攪拌搖勻；③試樣的腐蝕在0-40°C的室溫下進行，將配置好的顯示劑溶液倒入蒸發皿中，蒸發皿中放置一薄層脫脂棉，脫脂棉要完全浸入溶液中，將要腐蝕的試樣表面朝下，放在脫脂棉上，避免試樣與玻璃器皿壁接觸，侵蝕時間控制在2-20 min，直至試樣侵蝕表面變色，然後取出試樣用酒精擦拭表面，熱風吹乾；④金相觀察與圖像採集試樣腐蝕結束後，立即進行金相顯微組織觀察和圖像採集，試樣觀察採用金相光學顯微鏡，清楚顯示出低碳高合金馬氏體的原始晶粒完整晶界，選好視場拍照，採集金相圖片；最後，分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定。
本發明的優點是顯示劑配比構思新穎，操作簡單，晶界顯示效果完整，能清楚分辨出晶粒大小，便於準確測量原始晶粒尺寸與晶粒度，為該種鋼材生產工藝的制定與優化提供了有利條件。


圖1為原硝酸鹽酸混合溶液腐蝕後低碳高合金馬氏體鋼的組織照片；圖2為本發明腐蝕的低碳高合金馬氏體鋼的原奧氏體晶粒照片。
具體實施方式
1、試樣的製備a、取樣·試樣直接從交貨狀態的鋼材上取料，取樣時必須防止溫度升高而引起的組織變化。 試樣尺寸的選取原則是有利於磨樣、拋光與組織觀察的操作方便，例如Φ IOX 15mm或 Φ 15X 18mm的圓柱試樣，也可採用10X 10X 15mm或12X 15X 18mm等尺寸的長方體試樣。
b、磨樣採用不同目數的金相砂紙或水砂紙對試樣表面進行多道次磨削，砂紙目數採用由小到大的順序，最後一道磨樣砂紙目數一般到1000或1200即可。
C、拋光機械拋光，採用拋光劑與呢子在拋光機上進行拋光，拋光時採用水潤滑潤溼呢子，拋光至試樣表面光滑，無劃痕。拋光後試樣酒精清洗，表面清潔無汙物。
I1、顯示劑的配置a、顯示劑在室溫下配置，其成分組成濃硝酸5-10ml，濃鹽酸10-30ml，酒精 50-100ml，苦味酸O. 5-4. O克，十二烷基苯磺酸鈉1. 0-6. O克；b、先量取5-10ml濃硝酸(濃度65mass%以上)，倒入50_100ml (純度95 mass%以上) 工業酒精中搖勻，在放入10-30 ml濃鹽酸(濃度36 mass%)搖勻，倒入密閉玻璃器皿中放置。
C、試樣腐蝕前取出配置好的上述溶液，加入O. 5-4. O克苦味酸攪拌搖勻，再加入1.0-6. O克十二烷基苯磺酸鈉攪拌搖勻。
II1、試樣腐蝕a、在室溫(0-40°C)下進行即可；b、將配置好的腐蝕劑溶液適量倒入蒸發皿中，蒸發皿中放置一薄層脫脂棉(浸入溶液中)，要腐蝕試樣表面朝下，放在脫脂棉上，避免試樣與玻璃器皿壁接觸，侵蝕時間控制在 2-20 min,直至試樣侵蝕表面略有變色，取出試樣觀察,看腐蝕效果如何,如果腐蝕較淺,可再放入試劑中1-2 min，然後取出試樣用酒精擦拭表面，熱風吹乾。如果試樣表面留有不宜擦拭的汙物，可在拋光機上輕拋，至表面光亮即可。
IV、金相觀察與圖像採集試樣腐蝕結束後，應立即進行金相顯微組織觀察和圖像採集； a、樣觀察採用金相光學顯微鏡，根據試樣的晶粒大小，調節顯微鏡的物鏡倍數，調節顯微鏡景深，直至視場清晰；清楚顯示低碳高合金馬氏體的原始晶粒完整晶界。
b、選好視場拍照，採集金相圖片。
c、分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定。
實施例1在25°C室溫下，先量取5ml濃硝酸(濃度65 mass%)，倒入50ml (純度95 mass%)工業酒精中搖勻，在放入15ml濃鹽酸(36 mass%)搖勻，倒入密閉玻璃器皿中放置。試樣腐蝕前取出配置好的上述溶液，加入I克苦味酸攪拌搖勻，再加入1. 5克十二烷基苯磺酸鈉攪拌搖勻。將配置好的腐蝕劑溶液適量倒入蒸發皿中，蒸發皿中放置一薄層脫脂棉(浸入溶液中)， 要腐蝕試樣lCrl2NilMo鋼表面朝下，放在脫脂棉上，避免試樣與玻璃器皿壁接觸，侵蝕時間控制在8 min，然後取出試樣用酒精擦拭表面，熱風吹乾，然後進行顯微組織觀察和電子圖像採集。計算試樣平均晶粒尺寸為O. 105mm,晶粒度為3. 6級。
實施例2同實施例1方法進行實施，其組分配比及腐蝕條件列於表I中。
實施例3同實施例1方法進行實施，其組分配比及腐蝕條件列於表I中。
實施例4同實施例1方法進行實施，其組分配比及腐蝕條件列於表I中。
權利要求
1.一種高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑，其特徵是顯示劑由下列組分組成[以溶劑體積(ml)和質量(g)計]:濃度65% (質量分數)以上的濃硝酸5-10 ml，濃度36% (質量分數)以上的濃鹽酸10-30ml，純度95% (質量分數)以上的酒精50_100ml，苦味酸O. 5-4克，十二烷基苯磺酸鈉1.0-6. O克。
2.一種利用權利要求1所述的顯示劑對高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示的顯示方法，其特徵是按以下步驟進行 ①試樣的製備選取高合金低碳馬氏體鋼製成試樣，並對試樣進行打磨、拋光至試樣表面光滑、無劃痕，拋光後的試樣用酒精清洗至表面清潔無汙物； ②顯示劑的配置先量取5-10ml濃硝酸(濃度65mass%以上)，倒入50_100ml(純度95mass%以上)工業酒精中搖勻，在放入10-30 ml濃鹽酸(濃度36 mass%)搖勻，倒入密閉玻璃器皿中放置；試樣腐蝕前取出配置好的上述溶液，加入O. 5-4. O克苦味酸攪拌搖勻，再加入1. 0-6. O克十二烷基苯磺酸鈉攪拌搖勻； ③試樣的腐蝕在0-40°C的室溫下進行，將配置好的顯示劑溶液倒入蒸發皿中，蒸發皿中放置一薄層脫脂棉，脫脂棉要完全浸入溶液中，將要腐蝕的試樣表面朝下，放在脫脂棉上，避免試樣與玻璃器皿壁接觸，侵蝕時間控制在2-20 min，直至試樣侵蝕表面變色，然後取出試樣用酒精擦拭表面，熱風吹乾； ④金相觀察與圖像採集試樣腐蝕結束後，立即進行金相顯微組織觀察和圖像採集，試樣觀察採用金相光學顯微鏡，清楚顯示出低碳高合金馬氏體的原始晶粒完整晶界，選好視場拍照，採集金相圖片；最後，分析測量晶粒尺寸，進行晶粒度評定。
全文摘要
本發明涉及一種高合金低碳馬氏體鋼原始晶粒顯示劑及顯示方法，所述顯示劑由下列組分組成[以溶劑體積(ml)和質量(g)計]濃硝酸5-10ml，濃鹽酸10-30ml，酒精50-100ml，苦味酸0.5-4克，十二烷基苯磺酸鈉1.0-6.0克。顯示方法按試樣製備、顯示劑配置、試樣腐蝕、組織觀察與圖像採集步驟實施。其優點是顯示劑配比構思新穎，操作簡單，晶界顯示效果完整，能清楚分辨出晶粒大小，便於準確測量原始晶粒尺寸與晶粒度，為該種鋼材生產工藝的制定與優化提供有利條件。
文檔編號G01N15/02GK103018141SQ201210497718
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月29日 優先權日2012年11月29日
發明者呂知清, 傅萬堂, 呂棟, 王博, 王振華, 厲勇, 趙德利 申請人:燕山大學