含氟矽唑的超低容量液劑的製作方法

2023-07-26 06:45:06

專利名稱：含氟矽唑的超低容量液劑的製作方法
技術領域：
本發明屬於農藥技術領域，具體是涉及含氟矽唑的超低容量液劑。
背景技術：
氟矽唑，化學名稱雙(4-氟苯基)-(1Η-1，2，4-三唑-1-基甲基)甲矽烷，屬於三唑類內吸性殺菌劑，可抑制留醇脫甲基化，破壞和阻止麥角留醇的生物合成，導致細胞膜不能形成，使病菌死亡。它主要用於防治子囊菌綱、擔子菌綱、半知菌類真菌，蘋果黑星菌、白粉病菌，禾穀類的麥類核腔菌、殼針孢屬菌、鉤絲殼菌等，球座菌及甜萊上的各種病原菌，花生葉斑病，但對卵菌無效，對梨黑星病有特效。苯醚甲環唑，化學名稱1-{2-W-(4-氯苯氧)-2-氯苯基]-4-甲基_1，3_ 二惡戊烷-2-基甲基}-1Η-1，2，4-三唑，屬於三唑類內吸性殺菌劑，具有保護、治療和內吸活性。它屬於留醇脫甲基化抑制劑，能抑制細胞壁留醇的生物合成，阻止真菌的生長。它殺菌譜廣， 用於葉面處理或種子處理可提高作物的產量和保證品質；對子囊菌綱、擔子菌綱和包括鏈格孢屬、殼二孢屬、尾孢黴屬、刺盤孢屬、球痤菌屬、莖點黴屬、柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星菌屬在內的半知病，白粉菌科、鏽菌目及某些種傳病原菌有持久的保護和治療作用；對葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。多菌靈，化學名稱2-(甲氧基氨基甲醯)苯並咪唑，苯並咪唑類具有高效、低毒、 廣譜、內吸殺菌劑，持效期較長等特性，對許多子囊菌、半知菌及各種擔子菌有效，對藻菌類無效。它用於防治麥類赤黴病、水稻紋枯病、稻瘟病、小粒菌核病，許多果樹、蔬菜病害，如白粉病、炭疽病、黑星病等，多菌靈可被植物吸收並經傳導轉移到其他部位，幹擾病菌細胞的有絲分裂，抑制其生長。稻瘟靈，化學名稱1，3- 二硫戊環-2-乙烯基丙二酸二異丙酯，是高效、低毒、低殘留的內吸性有機硫殺菌劑。對稻瘟病有特效，水稻植株吸收後，能抑制病菌侵入，尤其是抑制了磷酯N-甲基轉移酶，從而抑制病菌生長，起到預防和治療作用。百菌清，化學名稱四氯間苯二腈(或2，4，5，6_四氯-1，3-苯二甲腈)，是一種廣譜殺菌劑，能與真菌細胞中的3-磷酸甘油醛脫氫酶中的半胱氨酸的蛋白質結合，破壞細胞的新陳代謝而喪失生命力。其主要作用是預防真菌侵染，沒有內吸傳導作用，但在植物表面有良好的粘著性，不易受雨水衝刷，有較長的藥效期。百菌清用於防治如水稻、小麥、棉花、 馬鈴薯、番茄、甜椒、玉米、花生、芒果、葡萄、蘋果、梨樹、柑橘、荔枝、龍眼等多種作物真菌性病害，特別是對果樹、蔬菜上銹病、炭疽病、白粉病、霜黴病具有突出的防治效果。甲霜靈，化學名稱N-(甲氧乙醯基)-N_(2，6-二甲苯基)-DL-丙氨酸甲酯，屬於醯胺類高效內吸性殺菌劑，可內吸進入植物內，水溶性比一般殺菌劑高得多，可以透入親脂性小的卵菌的細胞膜，起殺菌作用。因此，甲霜靈對卵菌綱中的霜黴菌和疫黴菌具有選擇性特效，例如對馬鈴薯晚疫病、葡萄霜黴病、啤酒花霜黴病、甜菜疫病、油菜白銹病、菸草黑脛病等都有良好的防治效果。烯醯嗎啉，化學名稱(E，Z)-4-[3-(4-氯苯基)3-(3，4-二甲氧基苯基)丙烯醯]嗎啉，是嗎啉類廣譜性殺菌劑，對藻狀菌的霜黴科和疫黴屬的真菌有獨特的作用方式，主要是引起孢子囊壁的分解，從而使菌體死亡。除遊動孢子形成及孢子遊動期外，對卵菌生活史的各個階段均有作用，尤其在孢子囊梗及卵孢子的形成階段更敏感，在極低的濃度下 (<0. 25mg/L)即被抑制。若在孢子形成之前用藥，即可以完全抑制孢子產生。該藥的內吸性極強，根部施藥，可通過根部進入植株的各個部位；葉面噴灑，烯醯嗎啉亦可進入葉片內部，及時防治已侵入作物體內的病菌，同時對新生葉片也具有理想的保護作用；內含兩種活性成分、施用後能同時在作物表面形成強有效的保護膜，從而表現出內部治療和外部保護的卓越功效。霜黴威，化學名稱N-[3-( 二甲基氨基丙基)氨基]甲酸丙酯，屬氨基甲酸酯類殺菌劑，低毒、安全，具有較好的局部內吸作用，處理土壤後能很快被根系吸收並向上輸送至整株植物，莖葉噴霧處理後，能被葉片迅速吸收起到保護作用；其作用機理是抑制病菌細胞膜成分的磷酸和脂肪酸的合成，抑制菌絲生長蔓延和孢子囊的形成及孢子萌發。霜黴威是一種廣譜殺菌劑，對藻類菌綱真菌特別有效，對絲束黴、盤梗黴、霜黴、疫黴、腐黴等真菌都有良好的殺滅作用，亦可作浸漬處理和種子保護劑，適用於黃瓜、番茄、甜椒、萵苣、馬鈴薯等蔬菜以及菸草、草莓、花卉、果樹等多種作物。氟啶胺，化學名稱N-[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]-3-氯-4-(三氟甲基)-2，6-二硝基苯胺，吡啶胺衍生物，二硝基苯胺類殺菌劑，無治療效果和內吸活性，是廣譜高效的保護性殺菌劑。對交鏈孢屬、疫黴屬、單軸黴屬、核盤菌屬和黑星菌屬非常有效； 對於抗苯並咪唑和二羧醯亞胺類殺菌劑的灰葡萄孢也有良好的效果，對由根黴菌引起的水稻猝倒病也有很好的效果。氟啶胺極耐雨水衝刷，殘效期長，此外兼有控制植食性蟎類的作用。由於三氟甲基氨吡啶部分起著輸送化合物到致病菌的活性點的獨特作用，能抑制感染過程中病原體孢子的萌發、滲透、菌絲的生長和孢子的形成。氟矽唑目前市面上有乳油、懸浮劑、微乳劑、可溼性粉劑和水分散粒劑等常規製劑，但氟矽唑的超低容量液劑國內外尚未見報導；超低容量液劑是一種以高沸點的油質溶劑為農藥活性成分分散介質，添加適當的助溶劑和助劑配製成的一種特殊油劑。使用時，藉助超低容量噴霧器，將超低容量液劑霧化成粒徑為30 100 μ m的霧滴，並在田間擴散彌散，與作物或害物接觸後，迅速粘附在作物或害物表面，並迅速向內部滲透，起到速效作用； 同時由於油劑的性質，對作物的粘附性強，使其不易被雨水從作物表面衝刷掉，有利於藥效的發揮和延長藥劑作用時間。稻瘟醯胺、吡唑醚菌酯、氟環唑、甲霜靈、百菌清、多菌靈、甲基硫菌靈、氟啶胺、霜脲氰在市面上常見有乳油、懸浮劑、微乳劑、可溼性粉劑、水分散粒劑，但存在長期單一大量使用，使得病菌產生了很強的抗性，不利於藥效的進一步提高，增加了病菌防治的難度，需要加大用藥量和噴藥次數，既提高了勞動強度又加大了防治成本。另外， 藥劑的大量使用，必然導致環境的殘留量增多，給環境造成汙染，而且與氟矽唑復配的超低容量液劑國內外尚未見報導。目前國內農業防治病蟲害普遍採用常規劑型常規噴霧法，它是將農藥製劑用大量水稀釋之後進行病蟲害防治，該防治方法存在多方面缺陷1、常規噴霧法工效低，通常人均工效僅為2 5畝/天，難以滿足規模化種植的需要；隨著我國土地流轉政策的實施，土地呈現集約化經營的趨勢，出現越來越多的農業種植大戶，作物連片種植面積增加；而隨著我國人口老齡化和用工荒的出現，勞動力正逐漸成為稀缺的資源，人力成本不斷提高，農業生產成本不斷加大；農業生產季節性明顯，病蟲害往往在短時間內需要大量人力進行防治。2、常規噴霧法防治病蟲害需要大量水，通常用水量達450 900L/hm2，而在很多遠離水源和乾旱缺水地區，常規噴霧法難以實施或者不能達到理想的防治效果。3、常規噴霧法使用藥劑持效期短，由於常規噴霧法使用藥劑的劑型通常為乳油、 水劑、可溼性粉劑、懸浮劑、水乳劑等，在使用上存在一定缺陷(1)由於加入大量水稀釋，藥液的濃度很低，表面張力往往較大，在有蠟質層的作物或靶標表面上的粘附性、潤溼性、滲透性較差，難以有效進入作物和靶標體內，造成防效
較差；(2)在光照、高溫、乾燥的自然環境中，藥液中的水很容易蒸發，導致藥劑只殘留在作物表面，容易光解和乾燥後容易從作物上脫落而失效；(3)常規噴霧的霧滴粒徑較大，達200 600 μ m,導致噴灑到作物或靶標表面上的藥液容易流失。(4)長期以來，農藥品種的單一和頻繁使用，使生物靶標對藥劑本身的抗性與日俱增，不利於對有害生物的防控。中國專利申請號201010253385. 4，名稱為《一種殺菌組合物》的專利申請文件中公開了由活性成分(A)氟啶胺和(B)腈菌唑、苯醚甲環唑、戊唑醇、丙環唑、己唑醇、粉唑醇、 葉菌唑、氟環唑、氟矽唑、氟喹唑、四氟醚唑、三唑醇、三唑酮、烯唑醇、戊菌唑、環丙唑醇中的任意一種組成，A與B的質量比為1 100 100 1，該組合物的劑型為乳油、微乳劑、水乳劑、懸浮劑等常規劑型。雖然該組合物防效提高了，但使用過程中需要用大量水稀釋，對於缺水地區不適用，且存在常規製劑的缺陷。中國專利申請號CN201010614877. 1，名稱為《一種含有葉菌唑的農藥組合物》的專利申請文件中公開了本發明公開了含有葉菌唑與三唑類殺菌劑氟矽唑、氟環唑、四氟醚唑、三環唑、粉唑醇中的一種的農藥組合物，農藥組合物中兩種活性組分的重量份數比為 80 1 1 80。該發明在一定程度提高了防效，延緩了抗性速度，減低了使用成本，但是製備成常規劑型，存在常規劑型的缺陷。

發明內容
本發明的目的是為了解決現有技術中的不足，提供一種含氟矽唑的超低容量液劑，其用水量少，工效強，安全性高，可以有效節省勞動力，減輕勞動強度。本發明的技術方案含氟矽唑的超低容量液劑是由以氟矽唑，或氟矽唑與活性組分B復配為活性成分，加入助劑和溶劑製備成超低容量液劑；活性組分B為苯醚甲環唑、己唑醇、丙環唑、戊唑醇、粉唑醇、腈菌唑、稻瘟靈、噻呋醯胺、稻瘟醯胺、吡唑醚菌酯、甲霜靈、 百菌清、多菌靈、甲基硫菌靈、氟啶胺、霜脲氰、啶醯菌胺、異菌脲、丙硫菌唑、烯丙苯噻唑、啶氧菌酯、醚菌胺、氟嘧菌酯、四氟醚唑、葉菌唑、烯醯嗎啉、霜黴威中的任意一種。所述的超低容量液劑各組分的重量百分比為
5氟矽唑1% 10%
活性組分B0 20%
助劑1% 15%
溶劑餘量所述溶劑優選沸點高於160°C、閃點高於60°C的溶劑，溶劑為芳烴類溶劑、植物油類溶劑和極性溶劑中的一種或多種組合；(1)適合的芳烴類溶劑包括三甲苯、鄰二氯苯、ClO以上芳烴如四甲苯、二乙苯、甲
基丙基苯、丁苯、甲基萘、二線油；(2)適合的植物油類溶劑包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松節油，酯化植物油如油酸甲酯、油酸乙酯；(3)適合的極性溶劑溶劑包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亞碸、N-甲基吡咯烷酮、N， N- 二甲基甲醯胺、N，N- 二甲基乙醯胺、C6以上醇類如正己醇、正辛醇、松油醇。所述助劑包括表面活性劑、增效劑、滲透劑等，主要用來提高製劑對作物和靶標的粘附性、潤溼性和滲透性，增強作物和靶標對藥劑的吸收，減少溶劑的揮發性，提高製劑的穩定性，降低製劑的粘度，從而起到提高藥效的作用。表面活性劑選自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或一種以上的組合，優選脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣。增效劑選自增效磷、增效碸、胡椒基丁醚等的一種或一種以上的組合。滲透劑選自氮酮、噻酮、快滲T的一種或一種以上的組合，所述的快滲T可以直接在市場上購買到，也叫快速滲透劑T或快T。本發明的含氟矽唑的超低容量液劑製備方法是在常溫常壓下，將活性成分和溶劑投入帶攪拌的反應容器中，在攪拌速度為60 150轉/分鐘下，溶劑將活性成分攪拌溶解， 再加入助劑成分，充分攪拌15 60分鐘，使其混合均勻，得到含氟矽唑超低容量液劑。本發明合適在防治水稻、果樹、蔬菜等作物的紋枯病、黑星病、白粉病和炭疽病中應用。本發明的施用方法為超低容量噴霧、低容量噴霧或超低容量靜電噴霧；通常用超低容量噴霧器進行噴霧，或者用靜電噴霧器噴霧，也可以加少量水稀釋進行低容量噴霧。本發明的有益效果是1.省水，本發明在噴霧的過程中幾乎不用加水勾兌，而是直接將藥劑噴灑到作物的葉片和莖稈上，直達病蟲害靶標，方便遠離水源和乾旱缺水地區施藥。2.工效高，通過使用超低容量噴霧器施藥，可以大幅度提高效率，提高工效數倍至數十倍，降低人工成本，有效減低勞動強度，能及時有效的防治爆發性害蟲。3.藥劑濃度高，持效期長。常規藥劑本身含量高，勾兌水之後噴灑的藥液單位活性成分含量低，而超低容量是直接將藥劑噴霧，藥劑本身活性成分含量低，但是噴霧液劑的單位活性成分濃度含量高，有利於提高藥效；其次，超低容量採用低揮發性油作溶劑，活性成
6分滲透到葉片深層，耐雨水衝刷，延長持效期，從而減少用藥次數，降低農用成本。4.協同增效氟矽唑是一種三唑類殺菌劑，與其他不同作用機理的殺菌劑復配能起到協同增效作用，擴大防治靶標譜，延緩病菌的抗藥性，減少環境的汙染。5.節省農藥。與常規噴霧相比，一般可節省農藥30%以上。6.安全性高，超低容量油劑對作物安全，其活性成分不採用劇毒和高毒農藥，對人也是相對安全的。
具體實施例方式
為了更好的理解本發明，下面用實例來詳細說明本發明的技術內容，但不限制本發明的範圍。
實例1
氟矽唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N—甲基吡咯烷酮油酸甲酯
1% 2% 1% 5% 10%
二線油餘量補足至100% 製備方法在帶電動攪拌的反應容器中，常溫常壓下按配方比例先用溶劑將活性
成分氟矽唑攪拌溶解，攪拌速度控制為60轉其混合均勻，得到氟矽唑超低容量液劑。
分鐘，再加入助劑成分，充分攪拌60分鐘，使
實例2
3%氟矽唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N—甲基吡咯烷酮油酸甲酯大豆油
3% 3.5% 1.5% 10% 10%
餘量補足至100% 製備方法在帶電動攪拌的反應容器中，常溫下按配方比例先用溶劑將活性成分氟矽唑攪拌溶解，攪拌速度控制為120轉混合均勻，得到3%氟矽唑超低容量液劑。
分鐘，再加入助劑成分，充分攪拌30分鐘，使其
實例3
6%氟矽唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚二甲亞碸正辛醇油酸甲酯
6%
3.5%
1.5%
15%
10%
餘量補足至100% 製備方法在帶電動攪拌的反應容器中，常溫下按配方比例先用溶劑將活性成分
氟矽唑攪拌溶解，攪拌速度控制為100轉混合均勻，得到6%氟矽唑超低容量液劑。
分鐘，再加入助劑成分，充分攪拌45分鐘，使其


實例4
10%氟矽唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚氮酮
N-甲基吡咯烷酮
正辛醇
ClO芳烴
10% 8% 3% 2% 20% 10%
餘量補足至100%製備方法在帶電動攪拌的反應容器中，常溫下按配方比例先用溶劑將活性成分氟矽唑攪拌溶解，攪拌速度控制為150轉/分鐘，再加入助劑成分，充分攪拌15分鐘，使其混合均勻，得到10%氟矽唑超低容量液劑。實例58%氟矽唑 苯醚甲環唑超低容量液劑按以下重量配比氟矽唑5%
r n苯醚甲環唑3%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
烷基酚聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮10%
油酸甲酯10%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例2實例615%氟矽唑 苯醚甲環唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%
苯醚甲環唑7%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚5%
N-甲基吡咯烷酮12%
油酸甲酯15%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例3實例725%氟矽唑 苯醚甲環唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
苯醚甲環唑15%
十二烷基苯磺酸鈣5%
烷基酚聚氧乙烯醚10%
N-甲基吡咯烷酮20%
油酸甲酯25%大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例4實例88%氟矽唑 己唑醇超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑5%
己唑醇3%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
烷基酚聚氧乙烯醚1.5%
N—甲基吡咯烷酮15%
ClO芳烴10%
甲基萘餘量補足至100%製備方法同實施例2實例915%氟矽唑 己唑醇超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
己唑醇5%
十二烷基苯磺酸鈣6%
烷基酚聚氧乙烯醚4%
N—甲基吡咯烷酮20%
ClO芳烴25%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例1027%氟矽唑 己唑醇超低容量液劑按以下重量配比氟娃唑10%
己唑醇17%
十二燒基苯磺酸韓10%
燒基酚聚氧乙烯醚6%
N—甲基卩比略燒酮20%
C10芳烴25%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例4實例118%氟娃唑 丙環唑超低容量液劑按以下重量配比
氟娃唑5%
丙環唑3%
十二燒基苯磺酸韓4%
燒基酚聚氧乙烯醚2%
N-燒基批略燒酮3%
苯乙酮15%
C10芳烴10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例1213%氟娃唑 丙環唑超低容量液劑按以下重量配比
氟娃唑8%
丙環唑5%


十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮正辛醇大豆油
製備方法同實施例3 實例13
22%氟矽唑·丙環唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑丙環唑
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮正辛醇大豆油
製備方法同實施例4 實例14
6%氟矽唑·戊唑醇超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑戊唑醇
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N—甲基吡咯烷酮 ClO芳烴大豆油
製備方法同實施例2 實例15
4%
2%
20%
10%
餘量補足至100%
8%
14%
5%
3%
25%
15%
餘量補足至100%
3% 3% 4% 2% 15% 20%
餘量補足至100%



12%氟矽唑·戊唑醇超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑戊唑醇
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮正辛醇大豆油
製備方法同實施例3 實例16
氟矽唑·戊唑醇超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑戊唑醇
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮正辛醇大豆油
製備方法同實施例4 實例17
7%氟矽唑·稻瘟靈超低容量液劑按以下重量配比
7%
5%
4%
2%
25%
10%
餘量補足至100%
7%
17%
5%
3%
30%
15%
餘量補足至100%氟矽唑稻瘟靈
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮正辛醇大豆油
製備方法同實施例2 實例18
13%氟矽唑·稻瘟靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑稻瘟靈
十二烷基苯磺酸鈣
烷基酚聚氧乙烯醚
N-甲基吡咯烷酮
正辛醇
大豆油製備方法同實施例3 實例19
20%氟矽唑·稻瘟靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑稻瘟靈
十二烷基苯磺酸鈣
3% 4% 2% 1% 12% 8%
餘量補足至100%
5% 8% 3% 1.5% 15% 10%
餘量補足至100%
10% 10% 9%
14烷基酚聚氧乙烯醚6%
N-甲基吡咯烷酮20%
正辛醇10%
ClO芳烴餘量補足至100%製備方法同實施例4實例207%氟矽唑 噻呋醯胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑5%
噻呋醯胺2%
十二烷基苯磺酸鈣3%
烷基酚聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮10%
正辛醇10%
ニ線油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例2113%氟矽唑 噻呋醯胺低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
噻呋醯胺3%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
N—甲基吡咯烷酮15%
ClO芳烴10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例2225%氟矽唑 噻呋醯胺低容量液劑



按以下重量配比
氟矽唑噻呋醯胺
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N—甲基吡咯烷酮 ClO芳烴大豆油
製備方法同實施例4 實例M
6%氟矽唑·稻瘟醯胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑稻瘟醯胺
十二烷基苯磺酸鈣
蓖麻油聚氧乙烯醚
N-甲基吡咯烷酮
正辛醇
油酸甲酯製備方法同實施例4 實例M
12%氟矽唑·稻瘟醯胺超低容量液劑按以下重量配比
9%
15%
8%
4%
20%
15%
餘量補足至100%
3%
3%
3.5%
1.5%
20%
10%
餘量補足至100%氟矽唑5%
稻瘟醯胺7% 十二烷基苯磺酸鈣 4% 蓖麻油聚氧乙烯醚 2%
N —甲基吡咯烷酮20%
ClO芳烴10%
油酸甲酯餘量補足至100%製備方法同實施例3實例2519%氟矽唑 稻瘟醯胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑7%
稻瘟醯胺12%
十二烷基苯磺酸鈣6%
蓖麻油聚氧乙烯醚4%
N —甲基吡咯烷酮25%
ClO芳烴12%
油酸甲酯餘量補足至100%製備方法同實施例2實例265%氟矽唑 吡唑醚菌酯超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑3%
吡唑醚菌酯2%
十二烷基苯磺酸鈣1.5%
蓖麻油聚氧乙烯醚1%
N—甲基吡咯烷酮10%
ClO芳烴8%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例2711%氟矽唑 吡唑醚菌酯超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑3%
吡唑醚菌酯8%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
N—甲基吡咯烷酮25%
ClO芳烴10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例沘13%氟矽唑 吡唑醚菌酯超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%
吡唑醚菌酯5%
十二烷基苯磺酸鈣4%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
ニ甲亞碸18%
正辛醇10%
油酸甲酯餘量補足至100%製備方法同實施例4實例四9%氟矽唑 甲霜靈超低容量液劑按以下重量配比氟矽唑6%
甲霜靈3%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
ニ甲亞碸10%
正辛醇10%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例2實例3013%氟矽唑 甲霜靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%
甲霜靈5%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
N-甲基吡咯烷酮20%
正辛醇10%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例3實例3119%氟矽唑 甲霜靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%甲霜靈11%
十二烷基苯磺酸鈣6%
烷基酚聚氧乙烯醚4%
N-甲基吡咯烷酮25%
正辛醇13%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例4實例328%氟矽唑 百菌清超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑3%
百菌清5%
十二烷基苯磺酸鈣2.5%
蓖麻油聚氧乙烯醚1%
N —甲基吡咯烷酮20%
ClO芳烴10%
甲基萘餘量補足至100%製備方法同實施例2實例3310%氟矽唑 百菌清超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%
百菌清2%
十二烷基苯磺酸鈣4%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
N-甲基吡咯烷酮20%
正辛醇10%
大豆油餘量補足至100%

製備方法同實施例3 實例；34
17%氟矽唑·百菌清超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑百菌清
十二烷基苯磺酸鈣蓖麻油聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮正辛醇大豆油
製備方法同實施例4 實例；35
10%氟矽唑·多菌靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑多菌靈
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚二甲亞碸正辛醇大豆油
製備方法同實施例4 實例36
15%氟矽唑·多菌靈超低容量液劑按以下重量配比
6%
11%
6%
5%
20%
18%
餘量補足至100%
2% 8% 4% 2% 15% 10%
餘量補足至100%氟矽唑5%
多菌靈10%
十二烷基苯磺酸鈣5%
烷基酚聚氧乙烯醚3%
ニ甲亞碸15%
正辛醇19%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例3725%氟矽唑 多菌靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
多菌靈15%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
N-甲基吡咯烷酮25%
正辛醇10%
ClO芳烴餘量補足至100%製備方法同實施例2實例386%氟矽唑 甲基硫菌靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑2%
甲基硫菌靈4%十二烷基苯磺酸鈣1.5%
蓖麻油聚氧乙烯醚1%
N-甲基吡咯烷酮10%
ClO芳烴8%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例2實例3910%氟矽唑 甲基硫菌靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑5%
甲基硫菌靈5%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
蓖麻油聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮20%
ClO芳烴10%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例3實例4013%氟矽唑 甲基硫菌靈超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
甲基硫菌靈3%
十二烷基苯磺酸鈣5%
蓖麻油聚氧乙烯醚3%
N-甲基吡咯烷酮20%
r n油酸甲酯10%
ClO芳烴餘量補足至100%製備方法同實施例4實例41
6%氟矽唑 氟啶胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑5%
氟啶胺1%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
乳化劑600#1.5%
N—甲基吡咯烷酮10%
ClO芳烴10%
甲基萘餘量補足至100%製備方法同實施例2實例4210%氟矽唑 氟啶胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%
氟啶胺2%
十二烷基苯磺酸鈣 3.5% 蓖麻油聚氧乙烯醚 1.5% N—甲基吡咯烷酮20%
ClO芳烴15%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例4316%氟矽唑 氟啶胺超低容量液劑按以下重量配比氟矽唑8%
氟啶胺8%
十二烷基苯磺酸鈣5%
蓖麻油聚氧乙烯醚3%
N—甲基吡咯烷酮20%
ClO芳烴20%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例4實例444%氟矽唑 霜脲氰超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑3%
霜脲氰1%
脂肪醇聚氧乙烯醚3.5%
烷基酚聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮10%
松油醇10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例4511%氟矽唑 霜脲氰超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%
霜脲氰3%
脂肪醇聚氧乙烯醚 4%烷基酚聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮 ClO芳烴大豆油
製備方法同實施例4 實例46
8%氟矽唑·啶醯菌胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑啶醯菌胺
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚二甲亞碸 N—甲基吡咯烷酮 ClO芳烴二線油
製備方法同實施例4 實例47
13%氟矽唑·啶醯菌胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑啶醯菌胺
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚 N-甲基吡咯烷酮正辛醇二線油
製備方法同實施例3 實例48
26
2%
15%
10%
餘量補足至100%
5% 3% 4% 2% 3% 15% 10%
餘量補足至100%
8%
5%
4%
2%
20%
10%
餘量補足至100%
6%氟矽唑 異菌脲超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑3%
異菌脲3%
十二烷基苯磺酸鈣4%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
N —甲基吡咯烷酮15%
ClO芳烴10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例4912%氟矽唑 異菌脲超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑7%
異菌脲5%
十二烷基苯磺酸鈣4%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
N-甲基吡咯烷酮25%
正辛醇10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例507%氟矽唑 丙硫菌唑超低容量液劑按以下重量配比氟矽唑5%
丙硫菌唑2%
十二烷基苯磺酸鈣3%
烷基酚聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮10%
正辛醇10%
油酸甲酯餘量補足至100%製備方法同實施例3實例5115%氟矽唑 丙硫菌唑低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
丙硫菌唑5%
十二烷基苯磺酸鈣3%
烷基酚聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮20%
正辛醇10%
油酸甲酯餘量補足至100%製備方法同實施例3實例527%氟矽唑 烯丙苯噻唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑5%
烯丙苯噻唑2%
十二烷基苯磺酸鈣3%蓖麻油聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮10%
正辛醇10%
ニ線油餘量補足至100%製備方法同實施例4實例5316%氟矽唑 烯丙苯噻唑低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
烯丙苯噻唑6%
十二烷基苯磺酸鈣4%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
N—甲基吡咯烷酮15%
ニ甲亞碸10%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例4實例544%氟矽唑 啶氧菌酯超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑3%
啶氧菌酯1%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
蓖麻油聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮10%
正辛醇10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例5510%氟矽唑 啶氧菌酯超低容量液劑
按以下重量配比
氟矽唑8%
啶氧菌酯2%
十二烷基苯磺酸鈣4%
蓖麻油聚氧乙烯醚2%
N—甲基吡咯烷酮15%
ClO芳烴20%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例568%氟矽唑 醚菌胺超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑6%
醚菌胺2%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
N—甲基吡咯烷酮15%
ClO芳烴10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例5711%氟矽唑 醚菌胺超低容量液劑按以下重量配比
10%
餘量補足至100%
氟矽唑8%
醚菌胺3%
十二烷基苯磺酸鈣4%
脂肪醇聚氧乙烯醚2%
二甲亞碸18%
正辛醇大豆油
製備方法同實施例3 實例58
7%氟矽唑·氟嘧菌酯超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑氟嘧菌酯
十二烷基苯磺酸鈣
脂肪醇聚氧乙烯醚
二甲亞碸
正辛醇
松油醇製備方法同實施例4 實例59
14%氟矽唑·氟嘧菌酯超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
氟嘧菌酯4%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
6% 1% 4% 2% 10% 10%
餘量補足至100%N-甲基吡咯烷酮20%
正辛醇10%
松油醇餘量補足至100%製備方法同實施例4實例605. 5%氟矽唑 四氟醚唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑5%
四氟醚唑0.5%
十二烷基苯磺酸鈣2.5%
苯乙基酚聚氧乙烯醚 1% N —甲基吡咯烷酮10%
ClO芳烴10%
甲基萘餘量補足至100%製備方法同實施例3實例6115%氟矽唑 四氟醚唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑8%
四氟醚唑7%
十二烷基苯磺酸鈣4%
苯乙基酚聚氧乙烯醚 2% N-甲基吡咯烷酮15%
正辛醇10%
甲基萘餘量補足至100%製備方法同實施例3實例625%氟矽唑 粉唑醇超低容量液劑按以下重量配比氟矽唑3%
粉唑醇2%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
二甲亞碸10%
正辛醇10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例6313%氟矽唑 粉唑醇超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
粉唑醇3%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
N-甲基吡咯烷酮20%
正辛醇10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例2實例644%氟矽唑 葉菌唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑3%葉菌唑1%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
烷基酚聚氧乙烯醚1.5%
N-甲基吡咯烷酮10%
正辛醇10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例6512%氟矽唑 葉菌唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑10%
葉菌唑2%
十二烷基苯磺酸鈣4%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
N—甲基吡咯烷酮15%
ClO10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3實例668%氟矽唑 烯醯嗎啉超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑6%
烯醯嗎啉2%
十二烷基苯磺酸鈣3.5%
烷基酚聚氧乙烯醚2%
N—甲基吡咯烷酮15%
ClO芳烴10%
大豆油餘量補足至100%
製備方法同實施例4 實例67
11%氟矽唑·烯醯嗎啉超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑烯醯嗎啉
十二烷基苯磺酸鈣烷基酚聚氧乙烯醚二甲亞碸正辛醇大豆油
製備方法同實施例4 實例68
8%氟矽唑·腈菌唑超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑腈菌唑
十二烷基苯磺酸鈣
烷基酚聚氧乙烯醚
二甲亞碸
正辛醇
松油醇製備方法同實施例3 實例69
16%氟矽唑·腈菌唑超低容量液劑按以下重量配比
8%
3%
4%
2%
18%
10%
餘量補足至100%
6% 2% 4% 2% 15% 10%
餘量補足至100%
氟矽唑腈菌唑
十二烷基苯磺酸鈣
烷基酚聚氧乙烯醚
N-甲基吡咯烷酮
正辛醇
松油醇製備方法同實施例3 實例70
5. 5%氟矽唑·霜黴威超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑
霜黴威
十二烷基苯磺酸鈣苯乙基酚聚氧乙烯醚 N—甲基吡咯烷酮 ClO芳烴甲基萘
製備方法同實施例3 實例71
10%氟矽唑·霜黴威超低容量液劑按以下重量配比
氟矽唑
霜黴威
10%
6%
4%
2%
20%
10%
餘量補足至100%
5%
0.5%
2.5%
1%
10%
10%
餘量補足至100%
8% 2%十二烷基苯磺酸鈣4%
苯乙基酚聚氧乙烯醚2%
N-甲基吡咯烷酮15%
正辛醇10%
大豆油餘量補足至100%製備方法同實施例3以上各實例超低容量液劑為外觀均勻透明的油狀液體。將本發明實例1 4得到的4個氟矽唑超低容量液劑與40%氟矽唑EC與10%氟 矽唑EW進行田間藥效試驗，設每個小區選擇定植3年的成齡梨樹5株，重複4次；藥後7天、 14天調查防效，調查藥效的方法為每個小區調查5株，每株按東、南、西、北、中方向各取一 個點，每點調查2株，記錄總株數和各級病株數，檢查梨樹黑星病的發生程度。試驗結果如 表1 表1對梨樹黒星病的防治效果
權利要求
1.一種含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於它以氟矽唑，或氟矽唑與活性組分B復配為活性成分，加入助劑和溶劑製備成超低容量液劑；活性組分B為苯醚甲環唑、己唑醇、 丙環唑、戊唑醇、粉唑醇、腈菌唑、稻瘟靈、噻呋醯胺、稻瘟醯胺、吡唑醚菌酯、甲霜靈、百菌清、多菌靈、甲基硫菌靈、氟啶胺、霜脲氰、啶醯菌胺、異菌脲、丙硫菌唑、烯丙苯噻唑、啶氧菌酯、醚菌胺、氟嘧菌酯、四氟醚唑、葉菌唑、烯醯嗎啉、霜黴威中的任意一種。
2.根據權利要求1所述的含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於所述的超低容量液劑各組分間的重量百分比為氟矽唑1% 10%活性組分B0 20%助劑1% 15%溶劑餘量。
3.根據權利要求1所述的含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於所述溶劑優選沸點高於160°C、閃點高於60°C的溶劑，溶劑為芳烴類溶劑、植物油類溶劑和極性溶劑中的一種或多種組合；芳烴類溶劑包括三甲苯、鄰二氯苯、ClO以上重芳烴；植物油類溶劑包括大豆油、棉籽油、菜籽油、蓖麻油、松節油、酯化植物油；極性溶劑包括苯乙酮、苯甲醇、二甲亞碸、 N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲醯胺、N，N-二甲基乙醯胺、C6以上醇類。
4.根據權利要求3所述的含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於所述ClO以上重芳烴包括四甲苯、二乙苯、甲基丙基苯、丁苯、甲基萘、二線油；所述酯化植物油包括油酸甲酯、 油酸乙酯；所述C6以上醇類包括正己醇、正辛醇、松油醇。
5.根據權利要求1所述的含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於所述助劑包括表面活性劑、增效劑、滲透劑；表面活性劑為脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸鈣中的一種或一種以上的組合；增效劑為增效磷、增效碸、胡椒基丁醚中的一種或一種以上的組合；滲透劑為氮酮、噻酮、快滲T中的一種或一種以上的組合。
6.根據權利要求1所述的含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於所述超低容量液劑的製備方法是在常溫常壓下，將活性成分和溶劑投入帶攪拌的反應容器中，在攪拌速度為 60 150轉/分鐘下，溶劑將活性成分攪拌溶解，再加入助劑成分，充分攪拌15 60分鐘， 使其混合均勻，得到含氟矽唑超低容量液劑。
7.根據權利要求1所述的含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於它在防治水稻、果樹、蔬菜等作物的紋枯病、黑星病、白粉病和炭疽病中的應用。
8.根據權利要求1所述的含氟矽唑的超低容量液劑，其特徵在於它的施用方法為超低容量噴霧、低容量噴霧或超低容量靜電噴霧。
全文摘要
本發明公開了含氟矽唑的超低容量液劑，以氟矽唑，或氟矽唑與活性組分B復配為活性成分，加入助劑和溶劑製備成超低容量液劑；該含氟矽唑的超低容量液劑各組分的重量百分比為氟矽唑1%～10%、活性組分B為0～20%、助劑1%～15%，餘量為溶劑。本發明適用於超低容量噴霧、低容量噴霧和靜電噴霧，具有工效高、省水、速效好、持效期長、耐雨水衝刷的優點。
文檔編號A01N43/28GK102349506SQ201110269638
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月13日 優先權日2011年9月13日
發明者盧鎮, 唐衛, 朱華龍, 李現玲, 王群利, 黃華 申請人:廣西田園生化股份有限公司