一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置的製作方法
2023-05-27 07:50:46
專利名稱：一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及顯微拉曼光譜儀測試技術領域，特別是一種常溫、常壓下調控顯微拉 曼光譜儀測試氣氛的裝置。
背景技術：
拉曼光譜是一項重要的現代光譜技術，廣泛地應用於物理、化學、生物學、材料科 學、環境科學、石油化工等領域，是研究物質分子結構的有力工具。拉曼光譜測試具有樣品 需求量少、樣品損傷小、制樣簡單、可利用顯微光路系統對樣品進行微區檢測等特點，日益 受到科研工作者的重視。作為一種常規的測試儀器，目前國內很多單位都擁有了顯微拉曼 光譜儀。
拉曼光譜儀在測量低波數拉曼信號較弱的樣品時，樣品表面空氣所產生的轉動峰 (50-150cm-l之間)，對測試結果影響很大。窗口式樣品臺是目前公認的調節被測試樣品所 處氣氛環境有效裝置。如Linkam公司TS-1500、TS-600樣品臺，將樣品置於其中，充入特 定的氣體，調節樣品周圍的氣氛環境，可以完全消除拉曼光譜測試中空氣幹擾。但窗口式樣 品臺由於其窗口結構的局限性，顯微鏡物鏡無法貼近樣品表面，只能採用長工作距離、數值 孔徑較小的物鏡，拉曼信號的測量損失非常大。例=Nikon公司50倍與20倍長工作距離物 鏡，工作距離分別達到9mm與21mm，能夠滿足窗口式樣品臺的測試要求，其數值孔徑(N. A) 分別為0. 5,0. 3。與數值孔徑為0. 9，工作距離0. 2mm的100倍物鏡相比，其信號強度分別 降低75%與85%。而且窗口材料自身也會損失來源於樣品的拉曼信號，因此採用窗口式樣 品臺調節被測樣品的氣氛，對於本徵信號較弱的拉曼光譜測試顯然是不合適的。發明內容
本發明提供了一種既能夠調控測試樣品氣氛，又能夠使用超短工作距離、大數值 孔徑的物鏡來提高拉曼信號測試強度的裝置。
本發明採用的技術方案為該裝置包括樣品臺底座和物鏡，密封法蘭由快裝螺絲 固定在樣品臺底座上，並在密封法蘭與樣品臺底座之間設置密封圈；密封罩一端與物鏡相 連，另一端固定於密封法蘭上；在密封罩上設置氣路上接口，在樣品臺底座的側壁設置氣路 下接口。
所述密封罩為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，既可以使物鏡與樣品臺底 座密封連接，又可以使二者相對自由移動。
所述氣路上接口設置在密封罩的上部。
所述氣路下接口設置在樣品臺底座的側壁下部。
本發明具有如下技術優點
1、物鏡與被測樣品間沒有任何窗口障礙，物鏡可直接貼近被測樣品表面，可直接 使用超短工作距離(< 0. 2mm)、大數值孔徑物鏡，有利於提高拉曼信號檢測強度。
2、採用可移動密封機構，滿足樣品臺與物鏡在測試過程中二者相對移動的需求。其中Z軸的移動是通過顯微鏡的物鏡或樣品臺上下移動實現，X/Y軸移動通過樣品臺所處 工作檯水平移動來實現。
3、樣品臺與物鏡之間形成封閉空間，且設有上、下氣路接口，可以根據充入氣體的 比重任意設定近、出氣口，可快速使樣品臺內達到較高的氣氛純度，改變樣品周圍氣氛環 境O
4、可移動密封罩的密封法蘭通過快裝螺絲固定於樣品臺底座上，裝、取樣品快捷 方便。
圖1為本發明所述裝置的結構示意圖2為所述裝置用於HR800顯微拉曼光譜儀，充入不同氣氛時的對比測試結果。
圖中標號
1-物鏡；2-密封罩；3-密封法蘭；4-快裝螺絲；5-氣路下接口 ；6_定位孔；7_氣 路上接口 ；8-被測樣品；9-密封圈；10-樣品臺底座；11-拉曼光譜儀工作檯具體實施方式
本發明提供了一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，下面通過附圖和具體實 施方式對本發明做進一步說明。
如圖1所示，該裝置包括樣品臺底座10和物鏡1，密封法蘭3由快裝螺絲4固定 在樣品臺底座10上，並在密封法蘭3與樣品臺底座10之間設置密封圈9 ；密封罩2 —端與 物鏡1相連，另一端固定於密封法蘭3上；在密封罩2上設置氣路上接口 7，在樣品臺底座 10的側壁設置氣路下接口 5。密封罩2為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，既可以 使物鏡與樣品臺底座密封連接，又可以使二者相對自由移動。安裝好上述部件後，樣品臺底 座10放置在拉曼光譜儀工作檯11上，由定位孔6進行定位。被測樣品8放置在樣品臺底 座10的中心底部，由物鏡1進行觀測。
本發明中，物鏡與樣品間沒有任何窗口障礙，使大數值孔徑、超短工作距離物鏡可 直接貼近樣品表面(< 0. 2mm)，提高拉曼信號檢測強度。物鏡與樣品臺的密閉空間設上、下 氣路接口，當充入氣體比重大於空氣時，下接氣口設為進氣口，上接氣口設備出氣口。當充 入氣體比重小於空氣時，上、下接氣口則分別設為進、出氣口，滿足不同比重氣體從不同方 位吹掃的要求。
附圖2為在本發明所述樣品臺中用於HR800顯微拉曼光譜儀充入不同氣氛的對比 測試結果。譜線2、3分別為不加樣品，採用633nm雷射器在氬氣、空氣中的測試結果。譜線 1為未開雷射器所測試的結果，即為光譜儀探測器CCD的背景噪聲。譜線3在50-150cm-l 之間可以看到明顯的空氣幹擾峰，譜線2扣除譜線3的背景噪聲，已無明顯的信息峰，由此 可以看出，本發明所述樣品臺可以完全消除空氣其所產生的幹擾信號。
實施例1
將本發明所述裝置用於HR800顯微拉曼光譜儀，選用325nm雷射器，物鏡為50倍 透紫外物鏡，數值孔徑N. A = 0. 8，工作距離約0. 3mm。在氦氣氛中進行低波數拉曼信號測 試。將密封罩固定於物鏡之上，放置待測樣品，預對焦。用快裝螺絲將密封罩下的密封法蘭與樣品臺底座固定密封。氦氣比重小於空氣，設置氣路上接口為進氣口，下接口為排氣口， 打開氣閥，經流量計調節，氦氣通入樣品臺內吹掃，氣體流量設為0. 1-0. 5L/min，約5分鐘 後，樣品臺內達到較高純度的氦氣氛，完全排除空氣的幹擾。打開雷射光路，對焦測試其拉 曼光譜。50-150cm-l之間未出現空氣的幹擾峰。
實施例2
將本發明所述裝置用於JY-T64000三級拉曼光譜儀系統，在氬氣氛中進行低波數 拉曼信號測試。採用633nm雷射器作為激發光源，選用100倍物鏡，數值孔徑N. A = 0.9， 工作距離約0.2mm。氬氣比重大於空氣，因此設置下接氣口為氬氣入口，上接氣口為排氣 口。打開氣路閥門，氣體流量設為0. 1-0. 5L/min，約5分鐘後，樣品臺內達到較高純度的氬 氣氛，完全排除空氣的幹擾。打開雷射光路，對焦測試其拉曼光譜。150cm-l之下未出現空 氣的幹擾峰。
權利要求
1.一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，包括樣品臺底座(10)和物鏡(1)，其特 徵在於，密封法蘭(3)由快裝螺絲固定在樣品臺底座(10)上，並在密封法蘭C3)與樣 品臺底座(10)之間設置密封圈(9)；密封罩(2) —端與物鏡(1)相連，另一端固定於密封 法蘭C3)上；在密封罩( 上設置氣路上接口(7)，在樣品臺底座(10)的側壁設置氣路下 接口⑶。
2.根據權利要求1所述一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，其特徵在於，所述 密封罩(2)為柔性、透明、具有伸縮性的有機薄膜材料，既可以使物鏡(1)與樣品臺底座 (10)密封連接，又可以使二者相對自由移動。
3.根據權利要求1所述一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，其特徵在於，所述 氣路上接口(7)設置在密封罩O)的上部。
4.根據權利要求1所述一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置，其特徵在於，所述 氣路下接口( 設置在樣品臺底座(10)的側壁下部。
全文摘要
一種調控顯微拉曼光譜儀測試氣氛的裝置涉及顯微拉曼光譜儀測試技術領域。該裝置包括樣品臺底座和物鏡，密封法蘭固定在樣品臺底座上，密封法蘭與樣品臺底座之間設置密封圈；密封罩為柔性透明材質，一端與物鏡相連，另一端固定於密封法蘭上；在密封罩上設置氣路上接口，在樣品臺底座上設置氣路下接口。本發明實現了大數值孔徑、超短工作距離物鏡在不同氣氛中進行拉曼光譜測試時的使用，增強了拉曼信號的檢測強度；採用可移動密封的嵌入式樣品臺結構設計，使樣品臺與物鏡既可形成封閉空間，又可使二者在三維方向相對自由移動，沒有任何窗口障礙，物鏡可直接貼近樣品表面；上、下氣路接口，可以滿足不同比重氣體從不同方位吹掃要求。
文檔編號G01N21/65GK102033060SQ201010293129
公開日2011年4月27日 申請日期2010年9月27日 優先權日2010年9月27日
發明者席小慶, 潘偉 申請人:清華大學