一種催化劑磨損指數測定裝置的製作方法

2023-06-10 01:15:36

專利名稱：一種催化劑磨損指數測定裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種磨損指數測定裝置，尤其涉及催化劑磨損指數測定裝置。
背景技術：
催化劑的磨損指數是催化劑能否實現工業化應用的關鍵指標之一。由於流化床催化劑長時間連續在反應器內循環流動，催化劑顆粒之間、催化劑顆粒與反應器壁面之間存在著強烈的摩擦，如果催化劑顆粒的耐磨強度不夠，則很容易因為破碎或產生大量細粉而堵塞管道、汙染反應產物或喪失催化功能，造成催化劑的異常損耗。磨損指數是表徵催化劑耐磨強度的重要參數。該指數可以通過ASTM D5757-00給出的方法獲得，也可以通過RIPP^-90給出的方法獲得。雖然催化劑磨損指數非常重要，但在實際催化劑研發過程中，由於認識程度、技術手段等原因，催化劑磨損指數的測定和耐磨強度的提高並不總是得到應有的重視。專利C擬674432Y給出了一種氧化鋁磨損指數測定儀，也可用於流化床催化劑的磨損指數測定。專利CN101109682A給出了一種快速測定氧化鋁磨損指數的方法，利用雷射粒度儀分析測定前後樣品的粒徑分布，進而計算出樣品的磨損指數。作為用於冷態磨損指數測定方法的改進，很顯然這是一種可行的方法。但對於熱態磨損指數測定，由於磨損空氣溫度較高，無法直接用布袋或濾袋進行細粉收集。目前科研院所和生產單位所使用的催化劑磨損指數測試裝置主要為根據 ASTMD5757-00搭建的噴射式磨損測試裝置和根據RIPP29-90搭建的鵝頸管催化劑磨損測試裝置。利用這些裝置進行催化劑磨損測試都是在冷態條件下進行的，和流化床催化劑在反應器內的實際情況差別很大。在實際工業運行過程中，流化床反應器溫度多為400 700°C，反應器和再生器之間存在著200 300°C的溫差。實際工業運行過程中催化劑的磨損情況除受冷態條件下的摩擦影響外，還受到高溫及溫差變化的影響。
發明內容本實用新型的目的在於克服現有技術的不足，提供一種在熱態條件下能夠更準確、有效地表徵流化床催化劑耐磨強度的一種催化劑磨損指數測定裝置。本實用新型的一種催化劑磨損指數測定裝置，它包括磨損測試管，所述的磨損測試管的頂部出口與樣品沉降室的底部進口相連通，所述的樣品沉降室的頂部出口和細粉輸送管的進口相連通，所述的細粉輸送管的末端插入細粉收集槽中水液面以下，所述的細粉收集槽的出口與排空管線相連通，測試管底蓋和磨損測試管的底部進口通過卡箍相連接， 空氣加溼器的出口通過其上裝有磨損測試壓力表的管線與測試管底蓋的底部相連通，從進口到出口依次裝有電磁切斷閥、空氣源壓力表、空氣穩壓閥、穩壓空氣壓力表和質量流量計的壓縮空氣管路的出口端插在空氣加溼器的水液面以下，在所述的磨損測試管外裝有磨損測試管加熱爐，在所述的樣品沉降室外裝有沉降室加熱爐，所述的沉降室加熱爐的電源開關通過第一控制線與沉降室加熱爐溫度控制器相連，磨損測試管加熱爐的電源開關通過第二控制線與磨損測試管加熱爐溫度控制器相連，質量流量計通過第三控制線與質量流量計控制器相連，電磁切斷閥通過第四控制線與電磁切斷閥控制器相連，在所述的沉降室加熱爐上裝有沉降室加熱爐測溫熱電偶，在所述的磨損測試管加熱爐上裝有磨損測試管加熱爐測溫電偶，所述的沉降室加熱爐測溫熱電偶通過第五控制線與沉降室加熱爐溫度控制器相連，所述的磨損測試管加熱爐測溫電偶通過第六控制線與磨損測試管加熱爐溫度控制器相連，所述的加熱爐溫度控制器TC1、磨損測試管加熱爐溫度控制器、質量流量計控制器和電磁切斷閥控制器與可編程邏輯控制器通過控制線相連。本實用新型裝置的有益效果本實用新型所述的一種催化劑磨損測試裝置是在充分考察實際工業運行過程中流化床催化劑運行環境的基礎上提出的，在現有冷態流化床催化劑磨損指數測定的基礎上，公開了一種熱態流化床催化劑磨損指數測定裝置，所獲得的催化劑熱態磨損指數更能反映催化劑實際工業運行環境下的耐磨強度。裝置中的沉降室加熱爐和磨損測試管加熱爐可以分別設定不同的溫度，從而可以模擬實際工業運行過程中催化劑在反應器和再生器之間的溫度變化，使所獲得的磨損指數更接近於工業實際。利用本實用新型所述裝置還可以考察催化劑熱態和冷態條件下的磨損指數差別。在冷態磨損指數測試裝置上細粉的溫度是為常溫，可以直接用布袋或濾袋收集、 稱量。但在本實用新型所述裝置中，由於進行熱態磨損指數測試，從細粉輸送管末端排出的帶有細粉的空氣溫度很高，無法用布袋或濾袋收集。本實用新型所述裝置針對熱態磨損指數測試過程的特點，專門設置細粉收集槽用於細粉的溼法收集。細粉收集槽是裝有脫鹽水的容器，細粉輸送管末端插入液面以下，所排出的空氣中帶有的細粉被脫鹽水捕獲。測試結束後，通過蒸乾細粉收集槽中的水分收集細粉，稱量，計算。和ASTM D5757-00中所述方法相比，本實用新型所述裝置利用質量流量計控制磨損空氣的用量，不需要高精度、高強度的噴射孔，降低了磨損測試管的加工難度和成本；同時對催化劑樣品的用量沒有強制要求，可以在5g 50g之間自行選擇，有利於進行催化劑成型優化過程中少量樣品耐磨強度的表徵。本實用新型所述裝置中設置了可編程邏輯控制器PLC，通過編程，可以實現對沉降室加熱爐溫度控制器TC1、磨損測試管加熱爐溫度控制器TC2、質量流量計控制器FCl和電磁切斷閥控制器VCl的控制，進而控制沉降室加熱爐4的溫度、磨損測試管加熱爐5的溫度及磨損空氣流量和開閉，實現裝置的自動化運行。利用本實用新型所述裝置進行催化劑磨損指數測定實驗，既可以參照ASTM D5757-00通過對細粉收集袋中的細粉稱重、計算獲得，也可以利用雷射粒度儀對實驗前催化劑樣品、實驗後催化劑樣品和細粉收集袋中的細粉進行粒徑分布測量，通過分析實驗前後催化劑樣品及細粉的粒徑分布曲線獲得。雖然本實用新型所述裝置是針對流化床催化劑的磨損指數測定設計的，但同時也可用於其它具有一定粒徑分布的10 μ m至180 μ m的固體顆粒磨損指數的測定。

附圖是本實用新型的一種催化劑磨損指數測定裝置的結構示意圖。
具體實施方式
下面結合具體的實施例，並參照附圖，對本實用新型做進一步的說明如附圖所示的本實用新型的一種催化劑磨損指數測定裝置，它包括磨損測試管2， 所述的磨損測試管2的頂部出口與樣品沉降室1的底部進口相連通，所述的樣品沉降室1 的頂部出口和細粉輸送管7的進口相連通，所述的細粉輸送管7的末端插入細粉收集槽8 中水液面以下，所述的細粉收集槽8的出口與排空管線相連通，測試管底蓋3和磨損測試管 2的底部進口通過卡箍相連接，空氣加溼器6的出口通過其上裝有磨損測試壓力表P3的管線與測試管底蓋3的底部相連通，從進口到出口依次裝有電磁切斷閥VI、空氣源壓力表P1、 空氣穩壓閥V2、穩壓空氣壓力表P2和質量流量計Fl的壓縮空氣管路的出口端插在空氣加溼器6的水液面以下，在所述的磨損測試管2外裝有磨損測試管加熱爐5，在所述的樣品沉降室1外裝有沉降室加熱爐4，所述的沉降室加熱爐4的電源開關通過第一控制線與沉降室加熱爐溫度控制器TCl相連，磨損測試管加熱爐5的電源開關通過第二控制線與磨損測試管加熱爐溫度控制器TC2相連，質量流量計Fl通過第三控制線與質量流量計控制器FCl相連，電磁切斷閥Vl通過第四控制線與電磁切斷閥控制器VCl相連，在所述的沉降室加熱爐上裝有沉降室加熱爐測溫熱電偶，在所述的磨損測試管加熱爐上裝有磨損測試管加熱爐測溫電偶，所述的沉降室加熱爐測溫熱電偶Tl通過第五控制線與沉降室加熱爐溫度控制器 TCl相連，所述的磨損測試管加熱爐測溫電偶T2通過第六控制線與磨損測試管加熱爐溫度控制器TC2相連，所述的加熱爐溫度控制器TCl、磨損測試管加熱爐溫度控制器TC2、質量流量計控制器FCl和電磁切斷閥控制器VCl與可編程邏輯控制器PLC通過控制線相連。採用本裝置的操作過程如下(1)對催化劑樣品進行預處理，預處理的步驟包括 (a)篩分，用80目的標準篩除去樣品中大於180μπι的顆粒；(b)焙燒，在500 600°C的馬弗爐內將篩分的樣品焙燒2 4小時；主要用於除去催化劑樣品中吸附的水分、有機物及易揮發組分；(c)溼平衡；(2)打開磨損測試管2和測試管底蓋3之間的卡箍，將所述的經過預處理的催化劑樣品放入測試管底蓋3中，然後再用卡箍將磨損測試管2和測試管底蓋3連接好；C3)可編程控制器分別通過沉降室加熱爐溫度控制器和磨損測試管加熱爐溫度控制器控制打開沉降室加熱爐和磨損測試管加熱爐的電源開關開始加熱，在到達設定的加熱溫度後保溫至設定的時間；同時可編程控制器通過電磁切斷控制器打開壓縮空氣管路上的電磁切斷閥以在所述的壓縮空氣管路內通入壓縮空氣並設定質量流量計的流量，所述的壓縮空氣流經空氣加溼器後被送入測試管底蓋內；(4)到達設定的保溫時間後，可編程邏輯控制器PLC分別通過沉降室加熱爐溫度控制器和磨損測試管加熱爐溫度控制器控制切斷沉降室加熱爐和磨損測試管加熱爐的電源開關，同時可編程控制器通過電磁切斷控制器控制關閉壓縮空氣管路上的電磁切斷閥並通過質量流量計控制器控制質量流量計Fl流量設為 0 ； (5)打開磨損測試管2和測試管底蓋3之間的卡箍，取出催化劑樣品移至稱量桶並稱重； 同時將通過磨損測試管、樣品沉降室和細粉輸送管進入細粉收集槽8中的含水細粉中的水分蒸發，最後通過計算得到催化劑磨損指數。所述的溼平衡可以將催化劑和盛有水的燒杯在密閉空間內放置10 M小時，也可以根據催化劑的性質，在樣品中直接加入10 20wt%的脫鹽水，亦可將催化劑樣品加入到磨損測試管內，利用加溼空氣吹掃催化劑樣品1 2小時同時輕輕敲擊磨損測試管管壁以減少樣品在管壁上的吸附，達到催化劑樣品的溼平衡。進行樣品溼平衡的主要目的有兩個，一是減少樣品因靜電作用在磨損測試管內壁的吸附，二是減少因樣品吸水對測定結果造成的影響。為了模擬流化床反應器中催化劑反應-再生工況，兩個加熱爐可以設定不同的溫度，一般沉降室加熱爐4溫度可設定在200 300°C之間，磨損測試管加熱爐5溫度可設定在400 500°C之間。實施例1預處理稱取約80g催化劑樣品，利用80目的標準篩除去直徑大於180μπι顆粒；在550°C 的馬弗爐內焙燒3小時，冷卻至室溫；將催化劑樣品放入培養皿中攤平，使催化劑的厚度不超過0. 5釐米，將盛有催化劑樣品的培養皿和盛有水的燒杯在密閉空間內放置16小時，樣品預處理完成。磨損指數測定稱取15g經過預處理的催化劑樣品。打開磨損測試管2和測試管底蓋3之間的卡箍，將樣品放入測試管底蓋3中，然後再用卡箍將磨損測試管2和測試管底蓋3連接好，啟動磨損測試。可編程邏輯控制器PLC進入啟動程序，沉降室加熱爐4設定溫度為^KTC,磨損測試管加熱爐5設定溫度為450°C開始加熱，電磁切斷閥Vl打開，質量流量計Fl控制壓縮空氣流量為13L/min，計時器開始計時，設定時間為η = 4小時。到達設定時間後，可編程邏輯控制器PLC進入結束程序，切斷沉降室加熱爐4和磨損測試管加熱爐5的電源，質量流量計Fl流量設為0，關閉電磁切斷閥VI。打開磨損測試管2和測試管底蓋3之間的卡箍，取出催化劑樣品移至稱量桶，稱重，記下重量a = 13. 72g。 蒸發細粉收集槽8中的水分獲得細粉，稱量，記下重量b = 1.28go試樣的磨損指數％ ^tT1 通過下式計算K = b/(a+b) X 100/n計算結果為2. 13，即樣品的熱態磨損指數為2. 13% · h—1。對比例1稱取15g和實施例1相同的經過預處理的催化劑樣品，進行冷態磨損測量。冷態磨損測量實驗除沉降室加熱爐4和磨損測試管加熱爐5未進行加熱外，其它參數均和實施例1中熱態磨損測試實驗的參數相同。為了實驗法方便，細粉直接用濾袋進行收集。測定結束後，a = 12. 79，b = 2. 21，經計算K = 3. 682. 13% · h—1，說明該樣品在熱態條件下耐磨強度優於冷態。
權利要求1. 一種催化劑磨損指數測定裝置，其特徵在於它包括磨損測試管O)，所述的磨損測試管O)的頂部出口與樣品沉降室(1)的底部進口相連通，所述的樣品沉降室(1)的頂部出口和細粉輸送管(7)的進口相連通，所述的細粉輸送管(7)的末端插入細粉收集槽(8) 中水面以下，所述的細粉收集槽(8)的出口與排空管線相連通，測試管底蓋(3)和磨損測試管⑵的底部進口通過卡箍相連接，空氣加溼器(6)的出口通過其上裝有磨損測試壓力表(P3)的管線與測試管底蓋(3)的底部相連通，從進口到出口依次裝有電磁切斷閥(VI)、 空氣源壓力表(Pl)、空氣穩壓閥(V2)、穩壓空氣壓力表(P2)和質量流量計(Fl)的壓縮空氣管路的出口端插在空氣加溼器(6)的水液面以下，在所述的磨損測試管(2)外裝有磨損測試管加熱爐(5)，在所述的樣品沉降室(1)外裝有沉降室加熱爐G)，所述的沉降室加熱爐的電源開關通過第一控制線與沉降室加熱爐溫度控制器(TCl)相連，磨損測試管加熱爐(5)的電源開關通過第二控制線與磨損測試管加熱爐溫度控制器(TC2)相連，質量流量計(Fl)通過第三控制線與質量流量計控制器(FCl)相連，電磁切斷閥(Vl)通過第四控制線與電磁切斷閥控制器(VCl)相連，在所述的沉降室加熱爐(4)上裝有沉降室加熱爐測溫熱電偶，在所述的磨損測試管加熱爐(5)上裝有磨損測試管加熱爐測溫電偶，所述的沉降室加熱爐測溫熱電偶通過第五控制線與沉降室加熱爐溫度控制器(TCl)相連，所述的磨損測試管加熱爐測溫電偶通過第六控制線與磨損測試管加熱爐溫度控制器(TC2)相連，所述的加熱爐溫度控制器(TCl)、磨損測試管加熱爐溫度控制器(TC2)、質量流量計控制器 (FCl)和電磁切斷閥控制器(VCl)與可編程邏輯控制器(PLC)通過控制線相連。
專利摘要本實用新型公開了一種催化劑磨損指數測定裝置，它包括磨損測試管，磨損測試管的頂部出口與樣品沉降室的底部進口相連通，樣品沉降室的頂部出口和細粉輸送管的進口相連通，細粉輸送管的末端插入細粉收集槽中水液面以下，細粉收集槽的出口與排空管線相連通，測試管底蓋和磨損測試管的底部進口通過卡箍相連接，空氣加溼器的出口通過其上裝有磨損測試壓力表的管線與測試管底蓋的底部相連通，壓縮空氣管路的出口端插在空氣加溼器的水液面以下，在磨損測試管外裝有磨損測試管加熱爐，在樣品沉降室外裝有沉降室加熱爐。採用本裝置所獲得的催化劑熱態磨損指數更能反映催化劑實際工業運行環境下的耐磨強度。
文檔編號G01N5/04GK202281732SQ20112043041
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月3日 優先權日2011年11月3日
發明者劉 文, 周明生, 孫世謙, 宋輝, 張媛, 張蒙, 曹振巖, 林彬彬, 王元平, 王志文, 王志遠, 王海國, 袁學民, 錢震 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術研發有限公司