硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用的製作方法
2023-05-29 00:49:31 1
專利名稱：硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用的製作方法
技術領域：
本發明涉及廢水利用的技術領域，具體是硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用。
在已有技術中，以芳香硝基化合物硫化鹼還原的鹼性廢水為原料通過加硫、氧化、過濾、蒸發濃縮、熱過濾、第一次活性碳脫色、過濾、結晶、離心分離等工序得到純度為96％的五水硫代硫酸鈉粗製品。將粗製品溶解，再經活性碳第二次脫色，過濾、濾液結晶分離，得到純度在98％以上的五水硫代硫酸鈉工業品。再將工業品溶解，活性碳第三次脫色、過濾、濾液結晶分離，得到純度在99％以上的照相級五水硫代硫酸鈉。通過上述商業上生產方法每生產一噸硫代硫酸鈉，需要原料廢水約2.5噸。在年產量36000噸(100噸/日)規模的硫代硫酸鈉生產過程中，由蒸發器產生的冷凝液約為35-40噸/日、洗滌列管加熱器水平均為4噸/日，以及在硫代硫酸鈉生產過程中，每天清洗壓濾機濾布用水為20噸/日，上述三項廢水總計為55-60噸/日。所述的廢水水質為COD約2萬毫克/升；色度為2500倍，黑色不透明，PH＝10；懸浮物7000毫克/升左右；硫化物170毫克/升左右。在已有技術中均放入大池集中排放或雖經化學物理方法處理，例如第一步廢水加硝酸1％或亞硝酸鈉0.5％，在酸性條件下於95℃-100℃維持一小時，廢水COD由2萬毫克/升降至1.4萬毫克/升。第二步用煤渣和氫氧化鈉、次氯酸鈉處理。第三步加煤炭和活性炭處理。第四步用次氯酸鈉和活性炭處理後，廢液變為透明茶色，COD3000毫克/升。經過上述四步處理，每噸廢水的治理費約150元，但治理後的廢水仍達不到排放標準(COD3000毫克/升，色度超標2500倍)。
為此，本發明人經反覆研究和改進，從調整硫代硫酸鈉的生產工藝著手首先，將原採用清洗列管加熱器的清水全部用蒸發器產生的冷凝液作為「循環水」代用。原採用清水洗滌濾布的清水用部份「循環水」和洗滌列管加熱器後的洗滌水代用，洗滌後的廢水，用壓濾機濾去雜質，再用於下批濾布的洗滌，經過24小時使用後的洗滌廢水作為生產原料，送入原料池。第三，原生產中，氧化鍋中的渣不清洗，棄於指定堆放場，而氧化渣中含有相當量的硫代硫酸鈉，因此，將氧化渣用部份「循環水」洗滌，經壓濾機壓濾，濾液作為生產原料，送入原料池。第四，原生產硫代硫酸鈉的工藝過程中，蒸發濃縮後過濾產生的熱渣均棄之於指定堆放場，但熱渣中除含有無機鹽等雜質外，還含有一定量的硫代硫酸鈉，因此用部份「循環水」溶解熱渣後過濾，濾液作為生產原料，送入原料池。第五，活性炭濾渣中大部份為活性炭，但其中含有相當量的硫代硫酸鈉，原生產中，均棄於指定堆放場，現用部份「循環水」洗滌濾機中的活性炭濾渣，濾液作生產原料使用。
為了防止雜質累積惡化原料池中原料水的質量，根據原料池中雜質含量的分析數據，進一步採取如下措施定期或不定期地將上述各部送入原料池的洗滌後的廢水，在送入原料池前，進行分段濃縮，加活性炭吸附、過濾、濾液濃縮至硫代硫酸鈉含量在60-70％以上，然後經結晶、離心分離得到粗製五水硫代硫酸鈉，上述分段濃縮過程中產生的冷凝液亦作為循環水使用，離心分離的母液按常規套用。
通過上述工藝調整，原採用清水洗滌的各步，均改用「循環水」代用，「循環水」經上述使用後，均可作為原料使用而不排放，使廢水在生產過程中得到循環利用。
本發明的目的在於揭示一種硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用。
本發明的上述目的是通過以下方式實現的一種硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用，包括以原料池中的芳香硝基化合物硫化鹼還原的鹼性廢水作為原料經加硫、氧化、過濾、蒸發濃縮、熱過濾、活性炭脫色、過濾、結晶、離心分離等工序，其特徵在於將蒸發濃縮過程中得到的冷凝液作為循環水分別定量用於清洗列管加熱器，清洗後的洗滌水濾去雜質後用於洗滌濾布，洗濾布用水的不足部份用所述的循環水補足，清洗濾布後的洗滌水經濾去雜質後，再用於下批濾布的洗滌，經過24小時使用後的洗濾布水作為生產原料進入原料池；將部份循環水定量用於氧化鍋渣洗滌，洗滌水濾去雜質後作為生產原料進入原料池；將部份循環水定量用於熱過濾產生的熱渣的洗滌，洗滌水濾去雜質後作為生產原料進入原料池；以及將部份循環水定量用於洗滌活性炭濾渣，洗滌水經濾去雜質後作為生產原料進入原料池。
其進一步的特徵在於將清洗列管加熱器後的洗滌水、洗濾布後的洗滌水、洗滌氧化鍋渣後的洗滌水、洗滌熱渣後的洗滌水以及洗滌活性炭濾渣後的洗滌水經過濾後，濾液進行分段蒸發濃縮、活性炭脫色、過濾、再蒸發濃縮至硫代硫酸鈉含量在60-70％以上，冷卻結晶、離心分離得到粗製品五水硫代硫酸鈉，在分段蒸發濃縮過程中產生的冷凝液作為循環水使用。
本發明的優點是明顯的首先不需要其它治理費用，尚有一定的經濟效益，又能達到最佳治理效果——廢水循環利用不排放。其次，減少了「廢渣」量，回收了大部份的流失的硫代硫酸鈉，取得了顯著的環境效益，經濟效益和社會效益。
以下，將結合具體實施例對本發明作進一步的詳細說明。
實施例1以年產36000噸(100噸/日)的規模生產硫代硫酸鈉汁，用芳香硝基化合物硫化鹼還原的鹼性廢水250噸/日為原料，通過一效、二效、三效蒸發器每天產生冷凝液35-40噸作為循環水，將其中的4噸/日循環水用於清洗列管加熱器，洗滌水經過濾後用於洗壓濾機濾布，不足部份約16噸/日由上述循環水補充，洗滌後的廢水用壓濾機濾去雜質，再用於下批濾布的洗滌，經24小時使用後，廢水作為原料水，送入原料池；將循環水中的6噸/日用於清洗氧化鍋渣，洗滌水用壓濾機濾去雜質，濾液作為生產原料進入原料池；將循環水中的10噸/日用於清洗蒸發濃縮後熱過濾產生的熱渣，先將熱渣溶解，然後過濾，濾液作為生產原料進入原料池，以及將循環水中的2噸/日用於洗滌活性炭濾渣，濾液作為生產原料進入原料池。
實施例2重複實施例1的過程，除了經過濾後的洗滌水進入原料池之前，濾液進行多段蒸發濃縮、活性炭脫色、過濾，濾液再蒸發濃縮至硫代硫酸鈉含量在60-70％以上，冷卻結晶，離心分離得到五水硫代硫酸鈉粗製品(純度在96％以上)，將上還蒸發濃縮過程中產生的冷凝液作為循環水使用，離心分離的母液按常規套用。
實施例3除了將第一次活性炭脫色後過濾所產生的碳渣棄置外，重複實施例2的過程，以進一步降低雜質累積，並保證原料池中原料水質量的穩定。廢水經過上述循環利用達到了最佳治理效果——不排放，而且減少了廢渣量，回收了流失的硫代硫酸鈉。
上述闡述和實施例僅為了說明的目的本發明的保護範圍將在權利要求書中體現。
權利要求
1.一種硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用，包括將原料池中的芳香硝基化合物硫化鹼還原的鹼性廢水作為原料，通過加硫、氧化、過濾、蒸發濃縮、熱過濾、活性碳脫色、過濾、結晶、離心分離工序，其特徵在於將蒸發濃縮工序得到的冷凝液作為循環水分別定量用於清洗列管加熱器，清洗後的洗滌水過濾去除雜質後再用於洗滌濾布，洗滌濾布用水的不足部份用所述的循環水補足，將清洗濾布的洗滌水經過濾去除雜質後，再用於下批濾布的洗滌，經過24小時使用後的濾布洗滌水作為生產原料進入原料池；將定量的部份循環水用於氧化鍋渣洗滌，洗滌水濾去雜質後作為生產原料進入原料池；將定量的部份循環水用於蒸發濃縮過濾產生的熱渣洗滌，洗滌水濾去雜質後作為生產原料進入原料池，以及將定量的部份循環水用於活性炭濾渣的洗滌，洗滌水經濾去雜質後作為生產原料進入原料池。
2.根據權利要求1所述的硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用，其特徵在於將以原料池中的250噸/日的芳香硝基化合物硫化鹼還原的鹼性廢水為原料在生產硫代硫酸鈉過程中通過蒸發濃縮每日產生的冷凝液35-40噸作為循環水，分別用於洗列管加熱器4噸/日，洗滌水經過濾除去雜質後用於洗滌壓濾機濾布，不足部份16噸/日由所述的循環水補足；將6噸/日循環水用於清洗氧化鍋渣；將10噸/日循環水用於清洗蒸發濃縮過濾產生的熱渣，以及將2噸/日循環水用於活性炭濾渣的洗滌，上述洗滌後的洗滌水，經過濾除去雜質後，濾液作為生產原料進入原料池。
3.根據權利要求1或2所述的硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用，其特徵在於所述的循環水經清洗列管加熱器、洗滌濾布、洗滌氧化鍋渣、洗滌熱渣和/或清洗活性炭濾渣後經過濾除雜，濾液進行分段蒸發濃縮，活性炭脫色、過濾、濾液再蒸發濃縮至硫代硫酸鈉含量在60-70％以上，冷卻結晶，離心分離。
4.根據權利要求3所述的硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用，其特徵在於所述的活性炭渣為用於第二和第三次活性炭脫色後過濾產生的活性炭濾渣。
全文摘要
本發明揭示一種硫代硫酸鈉生產中的廢水循環利用工藝,日產100噸規模的硫代硫酸鈉工廠,在生產過程中要產生廢水35—40噸/日,採用化學物理方法進行治理,其效果很不理想,本發明調整生產工藝,採用廢水循環回用,使廢水不排放,而「廢渣」量大大減少,並回收了大部分原來流失的硫代硫酸鈉,取得了明顯的經濟效益,環境效益和社會效益。
文檔編號C02F1/00GK1245774SQ99116879
公開日2000年3月1日 申請日期1999年9月16日 優先權日1999年9月16日
發明者朱嘉祥, 顧克堯 申請人:海門市江濱化工二廠, 朱嘉祥, 顧克堯