一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙a單體的方法
2023-06-06 06:51:21 1
專利名稱：一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙a單體的方法
技術領域：
本發明涉及一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，特別是一種簡便易行的、適合規模化生產的，通過混合溶劑重結晶法分離精製瑞鮑迪甙A單體成分的方法。
背景技術：
甜葉菊(stevia rebaudiana Bertoni)，又稱甜菊，雙子葉植物綱，多年生草本植物，菊科斯臺維亞屬，原產於南美巴拉圭東北部與巴西接壤的阿曼拜山脈，從其葉片到莖部都能提煉出甜味物質。八十年代初引進我國種植，是新型糖源植物。甜菊糖甙fstevioside)，簡稱甜菊糖，是從甜葉菊葉片中提取得到的一種高甜度、 低熱量的天然甜味劑121。甜菊糖甙純品是白色、無嗅的結晶性粉末，熔點198°C，易溶於水，可溶於甲醇、乙醇、四氫呋喃，不溶於苯、醚、氯仿等有機溶劑。甜菊糖甙對酸、鹼、鹽穩定，有較好的耐熱性和很小的吸潮性；甜菊糖甙具有非發酵性，不影響食品的凝固性、粘稠性，並且有非著色性，不會引起美拉德褐色反應；僅有少數幾種酶能使其水解；在人體內大都不被代謝，基本以原來狀態排出。甜菊糖甙的甜度相當於蔗糖的200 350倍，熱量僅為蔗糖的200 300分之一，特別適合肥胖病、糖尿病、高血壓、動脈硬化、齲齒病患者使用，是可替代蔗糖的理想的健康新糖源日1，廣泛用於食品、藥品等相關領域。目前為止，己從甜葉菊中分離得到8種不同甜度的糖甙。其中Mevioside是主要成分佔60% 70%，甜度為蔗糖的300倍；其次是瑞鮑迪甙A (RebaudiosideA),佔15% 20%，甜度為蔗糖的450倍，且甜味最接近蔗糖，無後苦味，經濟利用價值最高。早期我國的甜菊糖甙提取方法主要是水浸提法，隨著我國高新技術的發展，超臨界流體萃取、超聲波強化提取、微波提取、連續逆流提取等技術也逐步應用於糖甙的提取中，其中連續逆流提取相比於其它三種技術研究的較少，也是目前研究的熱點。
發明內容
本發明的目的是提供一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法。該方法採用混合溶劑重結晶法分離精製瑞鮑迪甙A單體成分，工藝過程簡便易行，適合規模化生產。本發明的技術方案概述如下
一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，包括如下步驟
1. 一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特徵是包括如下步驟
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量1 5倍的混合溶劑A復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌12 48小時，緩慢重結晶；
(2)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的乙醇衝洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量2 3倍的混合溶劑B充分進行分散，靜態浸泡12 M小
時；
(4)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的混合溶劑B衝洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空乾燥24小時，粉碎過篩即得到高純度的瑞鮑迪甙A單體產品。
所述甜葉菊提取物為市售總甜菊糖苷含量40%規格的粗品產品。所述步驟(1)混合溶劑A為(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)或(95%乙醇 丙酮水=150 25 25)。所述步驟(1)混合溶劑A的用量優選為原料重量的2 4倍。所述步驟(1)勻速攪拌的時間優選為M 48小時。所述步驟(3)混合溶劑B為無水乙醇或(95%乙醇乙酸乙酯冰=75 15 10)。本發明的優點是
1、我國是世界上最大的甜菊原料生產國，我國已有30多年的甜葉菊栽培歷史，包括新雲南、安徽、山東、江蘇、江西等地均有種植，而產地甜菊糖生產廠家往往規模小，技術水平低，低含量粗品原料產量大、價格低，生產原料容易獲得，宜形成規模化生產；
2、本發明充分利用了瑞鮑迪甙A與甜葉菊提取物中各甜甙類成分在若干混合溶劑中溶解度的差異，採用混合溶劑重結晶法分離精製瑞鮑迪甙A單體成分，工藝過程簡便易行， 適合規模化生產；
3、依照本發明分離提純得到的瑞鮑迪甙A單體含量最高可達99.5%，且產品顏色潔白。
具體實施例方式本發明採用的原料甜葉菊提取物為市售總甜菊糖苷含量40%規格的粗品產品。甜葉菊提取物總甜菊糖苷含量不得低於40%。各實施例用高效液相法分析樣品中瑞鮑迪甙A的含量。實施例1
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量4倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌48小時，緩慢重結晶；
(2)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的乙醇衝洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量2倍的無水乙醇充分進行分散，靜態浸泡12小時；
(4)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的無水乙醇衝洗濾餅；(5)濾餅60°C下真空乾燥M小時，粉碎過篩即得到瑞鮑迪甙A含量96.59%。實施例2
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量2倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌36小時，緩慢重結晶；
(2)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的乙醇衝洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量3倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=7515 10)充分進行分散，靜態浸泡M小時；
(4)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=75 :15:10)衝洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空乾燥M小時，粉碎過篩即得到瑞鮑迪甙A含量95.44%。實施例3
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量3倍的混合溶劑(95%乙醇丙酮水=150 25 25) 復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌M小時，緩慢重結晶； (2)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的乙醇衝洗濾餅；(3)得到的濾餅以原料重量3倍的無水乙醇充分進行分散，靜態浸泡M小時；
(4)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的無水乙醇衝洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空乾燥M小時，粉碎過篩即得到瑞鮑迪甙A含量99.63%。實施例4
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量3倍的混合溶劑(95%乙醇丙酮水=150 25 25) 復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌48小時，緩慢重結晶；
(2)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的乙醇衝洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量3倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=7515 10)充分進行分散，靜態浸泡M小時；
(4)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=75 :15:10)衝洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空乾燥M小時，粉碎過篩即得到瑞鮑迪甙A含量97.53%。實施例5
(1)將甜葉菊提取物原料以其重量1.5倍的混合溶劑(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)和1. 5倍的混合溶劑(95%乙醇丙酮水=150 25 25)復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌48小時，緩慢重結晶；
(2)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的乙醇衝洗濾餅；
(3)得到的濾餅以原料重量3倍的無水乙醇充分進行分散，靜態浸泡M小時；
(4)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的無水乙醇衝洗濾餅；
(5)濾餅60°C下真空乾燥M小時，粉碎過篩即得到瑞鮑迪甙A含量98.35%。
權利要求
1.一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特徵是包括如下步驟(1)將甜葉菊提取物原料以其重量1 5倍的混合溶劑A復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌12 48小時，緩慢重結晶；(2)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的乙醇衝洗濾餅；(3)得到的濾餅以原料重量2 3倍的混合溶劑B充分進行分散，靜態浸泡12 M小時；(4)以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以原料重量相等的混合溶劑B衝洗濾餅；(5)濾餅60°C下真空乾燥M小時，粉碎過篩即得到高純度的瑞鮑迪甙A單體產品。
2.根據權利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特徵是所述甜葉菊提取物為市售總甜菊糖苷含量40%規格的粗品產品。
3.根據權利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特徵是所述步驟(1)混合溶劑A為(95%乙醇乙酸乙酯水=145 35 20)或(95%乙醇丙酮 水=150 25 :25)。
4.根據權利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特徵是所述步驟(1)混合溶劑A的用量為原料重量的2 4倍。
5.根據權利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特徵是所述步驟(1)勻速攪拌的時間為M 48小時。
6.根據權利要求1所述的一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，其特徵是所述步驟(3)混合溶劑B為無水乙醇或(95%乙醇乙酸乙酯水=75 15 10)。
全文摘要
本發明公開了一種從甜葉菊提取物中分離瑞鮑迪甙A單體的方法，步驟為將甜葉菊提取物原料以其重量1～8倍的混合溶劑A復溶，在帶有磁力攪拌裝置的可控恆溫結晶罐中，勻速攪拌24～48小時，緩慢重結晶。以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以乙醇衝洗濾餅；得到的濾餅以混合溶劑B充分進行分散，浸泡12～24小時；以濾紙抽濾方式進行固液分離，同時以混合溶劑B衝洗濾餅。濾餅60℃下真空乾燥24小時，粉碎過篩即得到高純度的瑞鮑迪甙A單體產品。本發明的方法，充分利用了瑞鮑迪甙A與甜葉菊提取物中各甜甙類成分在若干混合溶劑中溶解度的差異，採用混合溶劑重結晶法分離精製瑞鮑迪甙A單體成分，工藝過程簡便易行，適合規模化生產。
文檔編號C07H1/08GK102351925SQ20111028720
公開日2012年2月15日 申請日期2011年9月26日 優先權日2011年9月26日
發明者孫華庚 申請人:天津市尖峰天然產物研究開發有限公司