一種降血糖用甙類提取物及其製造方法與流程
2023-10-04 00:29:04 6
本發明涉及生物醫藥領域，尤其涉及一種降血糖用甙類提取物及其製造方法。
背景技術：
甙類提取物，又稱苷類提取物、配糖體，其由糖和非糖物質結合而成。甙的共性在糖的部分，不同類型的甙元有不同的生理活性，具有多方面的功能。如洋地黃葉中含有強心作用的強心甙，人參中含有補氣、生津、安神作用的人參皂甙等。 如糖類、胺基酸、蛋白質、酶、有機酸、油脂、蠟、樹脂、色素、無機物等，各具有特殊的生理功能，其中很多是臨床上的重要藥物。綜合各國的立法範疇和概念及使用情況，植物提取物這個概念是可以被各國所接受與認可的，也是傳播草藥在各國通用的共性表達方式。中國植物提取物的出口額早在1999年就已超過中成藥的出口額。在歐美國家，植物提取物及其製品（植物藥或食品補充劑）有著廣泛的市場前景，已發展成一個年銷售額近80億美元的新興產業。中國的植物提取物總體上是屬於中間體的產品，目前的用途非常廣泛，主要用於藥品、保健食品、菸草、化妝品的原料或輔料等。用於提取的原料植物的種類也非常多，目前進入工業提取的植物品種在300種以上。
在國內已申請的相關專利中，專利《芫根總皂苷製備降血糖藥物的用途》（申請號：201110239059.2，公開日：2011-11-30）公開了一種芫根總皂苷製備降血糖藥物，其採用的是先醇提再去脂再醇篩的方法，未採用超聲波提取法和酶解法，提取效率較低，獲得產品純度較低；另外，由於只有一種有效成分，不能適用於很多情況，也沒有互補互促效應，功能較局限。專利《瓦草五環三萜皂苷類化合物製備降血糖藥物的用途》（申請號：201310627408.7，公開日：2014-02-26）公開了一種瓦草五環三萜皂苷類化合物，但其只公開了有效成份的化學式，未公開提取方式，實現困難。
技術實現要素：
針對現有技術中存在的上述缺陷，本發明旨在提供一種適用範圍廣、有效成份多、有效成份功能互補互促、提取效率高、獲得產品純度高、易於實現的降血糖用甙類提取物及其製造方法。
為了實現上述目的，本發明採用以下技術方案：一種降血糖用甙類提取物的製造方法，包括以下步驟：
1）苦瓜甙的提取
①準備原材料：苦瓜，將所述苦瓜去皮、去瓤、去籽後在40℃-60℃環境下烘烤，烘烤時間為2h-3h；烘烤結束後將脫水苦瓜幹切碎並磨製成粉，採用40-100目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的苦瓜乾粉；
②將步驟①獲得的苦瓜乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂苦瓜乾粉；
③將步驟②獲得的脫脂苦瓜乾粉放入其質量倍數50-60倍的無水乙醇中；然後將加入了脫脂苦瓜乾粉的無水乙醇放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂苦瓜乾粉的無水乙醇加熱至60℃-70℃，然後以350W-450W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為35min-55min；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需苦瓜甙，該苦瓜甙呈棕黃色粉末狀；
2）紅景天甙的提取
①準備原材料：紅景天，將所述紅景天去除地上部分並洗淨後在40℃-60℃環境下烘烤，烘烤時間為2h-3h；烘烤結束後將脫水紅景天幹切碎並磨製成粉，採用80-100目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的紅景天乾粉；
②準備質量為步驟①獲得的紅景天乾粉15-20倍的20%乙醇水溶液，將該20%乙醇水溶液的PH值調配至7.8-8.5；將步驟①獲得的紅景天乾粉放入調配好的20%乙醇水溶液中；然後將加入了紅景天乾粉的20%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
③將加入了紅景天乾粉的20%乙醇水溶液加熱至40℃-60℃，然後以500W-600W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為50min-60min；
④將步驟③獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需紅景天甙，該紅景天甙呈淺棕色或白色粉末狀；
3）總三萜皂甙的提取
①準備原材料：三七，將所述三七洗淨後在40℃-60℃環境下烘烤，烘烤時間為2h-3h；烘烤結束後將脫水三七幹切碎並磨製成粉，採用60-80目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的三七乾粉；
②將步驟①獲得的三七乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂三七乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂三七乾粉30-40倍的75%乙醇水溶液，將該75%乙醇水溶液的PH值調配至7.5-8；將步驟②獲得的脫脂三七乾粉放入調配好的75%乙醇水溶液中；然後將加入了脫脂三七乾粉的75%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂三七乾粉的75%乙醇水溶液加熱至40℃-60℃，然後以800W-1000W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為8min-15min；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需總三萜皂甙，該總三萜皂甙呈淺棕色或白色粉末狀；
4）柚皮甙的提取
①準備原材料：葡萄柚皮，將所述葡萄柚皮洗淨後在40℃-60℃環境下烘烤，烘烤時間為2h-3h；烘烤結束後將脫水葡萄柚皮幹切碎並磨製成粉，採用60-80目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的葡萄柚皮乾粉；
②將步驟①獲得的葡萄柚皮乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂葡萄柚皮乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂葡萄柚皮乾粉30-40倍的90%乙醇水溶液，將該90%乙醇水溶液的PH值調配至9-10；將步驟②獲得的脫脂葡萄柚皮乾粉放入調配好的90%乙醇水溶液中；然後將加入了脫脂葡萄柚皮乾粉的90%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂葡萄柚皮乾粉的90%乙醇水溶液加熱至85℃-90℃，然後以500W-600W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為1.5h-2h；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需柚皮甙，該柚皮甙呈淡黃色或類白色粉末狀；
5）芍藥甙的提取
①準備原材料：芍藥根，將所述芍藥根洗淨後在40℃-60℃環境下烘烤，烘烤時間為2h-3h；烘烤結束後將脫水芍藥根幹切碎並磨製成粉，採用60-80目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的芍藥根乾粉；
②將步驟①獲得的芍藥根乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂芍藥根乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂芍藥根乾粉1%-3%的纖維素酶及質量為步驟②獲得的脫脂芍藥根乾粉8-10倍的純淨水；將脫脂芍藥根乾粉、纖維素酶、純淨水混合併攪拌均勻；
④將步驟③獲得的混合液加熱至30℃-50℃，保溫時間3h-4h；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後在剩餘溶液中放入大孔吸附樹脂柱，保持10min-15min；
⑥將步驟⑤獲得的吸附了提取物的大孔吸附樹脂柱採用純淨水洗淨，然後再採用無水乙醇洗脫，獲得洗脫液；
⑦將步驟⑥獲得的洗脫液放置在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需芍藥甙，該芍藥甙呈棕褐色或類白色粉末狀；
6）目標甙類提取物的製取
將1）~5）獲得的各種甙類提取物按如下重量份均勻混合：苦瓜甙25-32份、紅景天甙12-15份、總三萜皂甙5-8份、柚皮甙15-20份、芍藥甙8-10份，即獲得所需降血糖用甙類提取物。
上述製造方法製造的降血糖用甙類提取物，如下重量份的成份組成：苦瓜甙25-32份、紅景天甙12-15份、總三萜皂甙5-8份、柚皮甙15-20份、芍藥甙8-10份。
與現有技術比較，本發明由於採用了上述方案，具有以下優點：採用了多種不同的甙類提取物，其中：苦瓜甙能平穩降血糖，能改善胰島素功能，修復β細胞、減輕和控制Ⅱ型高血糖併發症，具有調節高血壓、高血脂、高膽固醇，保護心腦血管的功效，能夠調節免疫力，促進新陳代謝；紅景天甙能保護心血管，促進血糖平衡，抗衰老、抗輻射；總三萜皂甙能保護中樞神經，平衡內分泌（變相控制血糖濃度）、提升免疫力、提高機體活力；柚皮甙能抗炎、抗病毒、抗癌、抗突變、抗過敏、抗潰瘍、鎮痛、降血糖、降血壓活性，能降血膽固醇、減少血栓的形成；芍藥甙能降低血糖、擴張血管、鎮痛鎮靜、抗炎抗潰瘍、解熱解痙、利尿；綜上所述，五種有效成份均有一定降血糖或控制血糖濃度的作用，其外還分別具有保護血管、保護神經系統、平衡內分泌、提升免疫力、降血壓血脂、抗衰老、抗輻射等功能。眾所周知，高血糖易導致糖尿病，而糖尿病主要通過併發症致病致死亡，因此治療糖尿病不能僅僅降血糖，提升人體各方面機能同樣有著重要的作用，由於經過多次試驗獲得的合理配比能獲得所有功效的最佳配比，因此本發明適用範圍廣、有效成份多、有效成份功能互補互促。由於採用的都是對甙類提取物親和的醇提或醇水混合液進行提取，再輔助以超聲波提取或酶解提取，且整個過程都在密閉、潔淨的環境下進行，提取效率高、獲得產品純度高；由於公開了整個工藝流程及配方，使本發明的產品製造方法易於實現。
具體實施方式
實施例1：
一種降血糖用甙類提取物，如下重量份的成份組成：苦瓜甙25份、紅景天甙12份、總三萜皂甙5份、柚皮甙15份、芍藥甙8份。
上述降血糖用甙類提取物的製造方法，包括以下步驟：
1）苦瓜甙的提取
①準備原材料：苦瓜，將所述苦瓜去皮、去瓤、去籽後在40℃環境下烘烤，烘烤時間為2h；烘烤結束後將脫水苦瓜幹切碎並磨製成粉，採用40目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的苦瓜乾粉；
②將步驟①獲得的苦瓜乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂苦瓜乾粉；
③將步驟②獲得的脫脂苦瓜乾粉放入其質量倍數50倍的無水乙醇中；然後將加入了脫脂苦瓜乾粉的無水乙醇放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂苦瓜乾粉的無水乙醇加熱至60℃，然後以350W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為35min；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需苦瓜甙，該苦瓜甙呈棕黃色粉末狀；
2）紅景天甙的提取
①準備原材料：紅景天，將所述紅景天去除地上部分並洗淨後在40℃環境下烘烤，烘烤時間為2h；烘烤結束後將脫水紅景天幹切碎並磨製成粉，採用80目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的紅景天乾粉；
②準備質量為步驟①獲得的紅景天乾粉15倍的20%乙醇水溶液，將該20%乙醇水溶液的PH值調配至7.8；將步驟①獲得的紅景天乾粉放入調配好的20%乙醇水溶液中；然後將加入了紅景天乾粉的20%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
③將加入了紅景天乾粉的20%乙醇水溶液加熱至40℃，然後以500W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為50min；
④將步驟③獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需紅景天甙，該紅景天甙呈淺棕色或白色粉末狀；
3）總三萜皂甙的提取
①準備原材料：三七，將所述三七洗淨後在40℃環境下烘烤，烘烤時間為2h；烘烤結束後將脫水三七幹切碎並磨製成粉，採用60目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的三七乾粉；
②將步驟①獲得的三七乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂三七乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂三七乾粉30倍的75%乙醇水溶液，將該75%乙醇水溶液的PH值調配至7.5；將步驟②獲得的脫脂三七乾粉放入調配好的75%乙醇水溶液中；然後將加入了脫脂三七乾粉的75%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂三七乾粉的75%乙醇水溶液加熱至40℃，然後以800W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為8min；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需總三萜皂甙，該總三萜皂甙呈淺棕色或白色粉末狀；
4）柚皮甙的提取
①準備原材料：葡萄柚皮，將所述葡萄柚皮洗淨後在40℃環境下烘烤，烘烤時間為2h；烘烤結束後將脫水葡萄柚皮幹切碎並磨製成粉，採用60目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的葡萄柚皮乾粉；
②將步驟①獲得的葡萄柚皮乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂葡萄柚皮乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂葡萄柚皮乾粉30倍的90%乙醇水溶液，將該90%乙醇水溶液的PH值調配至9；將步驟②獲得的脫脂葡萄柚皮乾粉放入調配好的90%乙醇水溶液中；然後將加入了脫脂葡萄柚皮乾粉的90%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂葡萄柚皮乾粉的90%乙醇水溶液加熱至85℃，然後以500W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為1.5h；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需柚皮甙，該柚皮甙呈淡黃色或類白色粉末狀；
5）芍藥甙的提取
①準備原材料：芍藥根，將所述芍藥根洗淨後在40℃環境下烘烤，烘烤時間為2h；烘烤結束後將脫水芍藥根幹切碎並磨製成粉，採用60目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的芍藥根乾粉；
②將步驟①獲得的芍藥根乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂芍藥根乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂芍藥根乾粉1%的纖維素酶及質量為步驟②獲得的脫脂芍藥根乾粉8倍的純淨水；將脫脂芍藥根乾粉、纖維素酶、純淨水混合併攪拌均勻；
④將步驟③獲得的混合液加熱至30℃，保溫時間3h；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後在剩餘溶液中放入大孔吸附樹脂柱，保持10min；
⑥將步驟⑤獲得的吸附了提取物的大孔吸附樹脂柱採用純淨水洗淨，然後再採用無水乙醇洗脫，獲得洗脫液；
⑦將步驟⑥獲得的洗脫液放置在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需芍藥甙，該芍藥甙呈棕褐色或類白色粉末狀；
6）目標甙類提取物的製取
將1）~5）獲得的各種甙類提取物按如下重量份均勻混合：苦瓜甙25份、紅景天甙12份、總三萜皂甙5份、柚皮甙15份、芍藥甙8份，即獲得所需降血糖用甙類提取物。
實施例2：
一種降血糖用甙類提取物，如下重量份的成份組成：苦瓜甙32份、紅景天甙15份、總三萜皂甙8份、柚皮甙20份、芍藥甙10份。
上述降血糖用甙類提取物的製造方法，包括以下步驟：
1）苦瓜甙的提取
①準備原材料：苦瓜，將所述苦瓜去皮、去瓤、去籽後在60℃環境下烘烤，烘烤時間為3h；烘烤結束後將脫水苦瓜幹切碎並磨製成粉，採用100目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的苦瓜乾粉；
②將步驟①獲得的苦瓜乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂苦瓜乾粉；
③將步驟②獲得的脫脂苦瓜乾粉放入其質量倍數60倍的無水乙醇中；然後將加入了脫脂苦瓜乾粉的無水乙醇放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂苦瓜乾粉的無水乙醇加熱至70℃，然後以450W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為55min；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需苦瓜甙，該苦瓜甙呈棕黃色粉末狀；
2）紅景天甙的提取
①準備原材料：紅景天，將所述紅景天去除地上部分並洗淨後在60℃環境下烘烤，烘烤時間為3h；烘烤結束後將脫水紅景天幹切碎並磨製成粉，採用100目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的紅景天乾粉；
②準備質量為步驟①獲得的紅景天乾粉20倍的20%乙醇水溶液，將該20%乙醇水溶液的PH值調配至8.5；將步驟①獲得的紅景天乾粉放入調配好的20%乙醇水溶液中；然後將加入了紅景天乾粉的20%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
③將加入了紅景天乾粉的20%乙醇水溶液加熱至60℃，然後以600W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為60min；
④將步驟③獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需紅景天甙，該紅景天甙呈淺棕色或白色粉末狀；
3）總三萜皂甙的提取
①準備原材料：三七，將所述三七洗淨後在60℃環境下烘烤，烘烤時間為3h；烘烤結束後將脫水三七幹切碎並磨製成粉，採用80目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的三七乾粉；
②將步驟①獲得的三七乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂三七乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂三七乾粉40倍的75%乙醇水溶液，將該75%乙醇水溶液的PH值調配至8；將步驟②獲得的脫脂三七乾粉放入調配好的75%乙醇水溶液中；然後將加入了脫脂三七乾粉的75%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂三七乾粉的75%乙醇水溶液加熱至60℃，然後以1000W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為15min；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需總三萜皂甙，該總三萜皂甙呈淺棕色或白色粉末狀；
4）柚皮甙的提取
①準備原材料：葡萄柚皮，將所述葡萄柚皮洗淨後在60℃環境下烘烤，烘烤時間為3h；烘烤結束後將脫水葡萄柚皮幹切碎並磨製成粉，採用80目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的葡萄柚皮乾粉；
②將步驟①獲得的葡萄柚皮乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂葡萄柚皮乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂葡萄柚皮乾粉40倍的90%乙醇水溶液，將該90%乙醇水溶液的PH值調配至10；將步驟②獲得的脫脂葡萄柚皮乾粉放入調配好的90%乙醇水溶液中；然後將加入了脫脂葡萄柚皮乾粉的90%乙醇水溶液放置於設置有加熱設備的超聲波振動機內；
④將加入了脫脂葡萄柚皮乾粉的90%乙醇水溶液加熱至90℃，然後以600W的功率進行超聲波振動提取，超聲波振動提取時間為2h；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後將剩餘溶液在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需柚皮甙，該柚皮甙呈淡黃色或類白色粉末狀；
5）芍藥甙的提取
①準備原材料：芍藥根，將所述芍藥根洗淨後在60℃環境下烘烤，烘烤時間為3h；烘烤結束後將脫水芍藥根幹切碎並磨製成粉，採用80目的篩子過篩後，所篩出的即為作為原材料的芍藥根乾粉；
②將步驟①獲得的芍藥根乾粉置於索氏抽提器中採用石油醚為脫脂劑進行脫脂處理後風乾，即獲得脫脂芍藥根乾粉；
③準備質量為步驟②獲得的脫脂芍藥根乾粉3%的纖維素酶及質量為步驟②獲得的脫脂芍藥根乾粉10倍的純淨水；將脫脂芍藥根乾粉、纖維素酶、純淨水混合併攪拌均勻；
④將步驟③獲得的混合液加熱至50℃，保溫時間4h；
⑤將步驟④獲得的提取液進行濾除固態物處理，然後在剩餘溶液中放入大孔吸附樹脂柱，保持15min；
⑥將步驟⑤獲得的吸附了提取物的大孔吸附樹脂柱採用純淨水洗淨，然後再採用無水乙醇洗脫，獲得洗脫液；
⑦將步驟⑥獲得的洗脫液放置在密閉環境下自然乾燥，即獲得所需芍藥甙，該芍藥甙呈棕褐色或類白色粉末狀；
6）目標甙類提取物的製取
將1）~5）獲得的各種甙類提取物按如下重量份均勻混合：苦瓜甙32份、紅景天甙15份、總三萜皂甙8份、柚皮甙20份、芍藥甙10份，即獲得所需降血糖用甙類提取物。
本發明尤其適用於重度糖尿病患者或已產生併發症的糖尿病患者，由於不會產生抗藥性或其它副作用，本發明的降血糖用甙類提取物適宜長期服用調養。
對所公開的實施例的上述說明，僅為了使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。