一種調環酸鈣泡騰片及其製備方法
2023-06-02 12:27:56 1
專利名稱：：一種調環酸鈣泡騰片及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種調環酸鈣泡騰片及其製備方法，屬農藥製備
技術領域：
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背景技術：
：目前，農藥劑型常用的有乳油、可溼性粉劑、水乳劑、懸浮劑等劑型，我國在農藥的研發方面，基本上以乳油和可溼性粉劑兩種劑型為主，其用量佔總製劑量的70-80%;原藥與製劑的比例為1:6，但發達國家的比例則約為1:30，兩者相差很遠。顯然，這遠遠不能適應當今農業生產的發展，尤其是農產品結構調整對農藥需求的變化，並且在很大程度上還會影響農藥產品的市場推廣和使用壽命。在這些農藥劑型中，乳油由於含有大量的有機溶劑，故易燃、易洩露，在生產和運輸中必須嚴格要求防火、防洩露。可溼性粉劑由於粒度很小，佔的體積大，在儲存中易結塊，給使用帶來諸多不便。水乳劑和懸浮劑也同樣存在洩露問題。另一方面，施用時，特別是施用乳油時，組成中的有機溶劑不僅影響施藥者的身體健康，同時還汙染環境，如何減少環境的汙染和對人畜的毒害，越來越為人們所關注。因此，降低毒性、提高藥效是農藥發展的必然趨勢，通過劑型研發來實現降低毒性、提高藥效的目的相對於原藥研發而言是一種較為經濟快捷的方式。
發明內容本發明的目的是提供一種只抑制水稻莖葉的伸長生長，不抑制水稻穗粒的發育，克服了傳統矮化劑所抑制的是植物體內的所有赤黴素的生物合成的共同途徑，而只對GA,的生物合成進行抑制，完全避免了倒伏引起的水稻常規產量下降，並便於運輸和儲存的調環酸鈣泡騰片及其製備方法。本發明是通過如下的技術方案來實現上述目的的一種調環酸鈣泡騰片，其特徵在於它由下列重量百分比的原料藥製成調環酸f50.5~20%酸源13~19%二氧化碳源15~25%分散劑30-50%助懸劑18%它的優選配比為調環酸鈣5%酸源17%二氧化碳源22%分散劑48%助懸劑8%所述的酸源可以是檸檬酸、酒石酸、富馬酸、己二酸、蘋果酸的水溶性中強酸物質中的一種或任意兩種以上的混合物。所述的二氧化碳源可以是碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈣物質中的任意一種或兩種以上的混合物。所述的分散劑可以是拉開粉、皂素、木質素、磺酸鹽類物質、垸基磺酸鹽類物質、月桂醇、烷基酚聚氧乙烯醚丁二酸磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鹽、琥珀酸一辛酯磺酸鈉、二丁基萘磺酸鈉、三聚磷酸鈉、矽酸鈉、硫酸銨、苯甲酸鈉、硬脂酸鹽類物質中的任意一種或兩種以上的混合物。所述的助懸劑可以是環糊精、可溶性澱粉、乳糖、沸石、矽酸、白碳黑、滑石粉、膨潤土、三氧化二鋁、矽澡土物質中的任意一種或兩種以上的混合物。一種用於上述調環酸鈣泡騰片的製備方法，其特徵在於它包括以下步驟-1)、首先將酸源、二氧化碳源和助懸劑分別乾燥、粉碎過60目篩後，混合均勻，製得混合物備用；2)、用適量的異丙醇或丁醇或異丁醇將混合物調成糊狀；在真空下去掉加入的醇，過20目篩製得A料；3)、然後將A料和調環酸鈣原藥及分散劑混合均勻，得可崩解粒狀物；最後在壓片機中，將可崩解粒狀物壓製成適宜大小的藥片，真空包裝，即得調環酸鈣泡騰片。本發明與現有技術相比的有益效果在於1、本發明調環酸鈣泡騰片只抑制莖葉的伸長生長，不抑制水稻穗粒的發育；從而克服了傳統矮化劑的固有缺陷，從根本上避免了由於藥劑應用本身造成的作物減產。2、本發明泡騰片是水溶性的，並且可以莖葉吸收，作用迅速而且用量經濟；而多效唑等傳統的矮化劑只能通過根系吸收才能發揮矮化效果，因為有土壤吸附損失而使藥劑的應用效率低下。3、本發明泡騰片是將組成該劑的各種原料壓製成片後，由於酸源和二氧化碳源在水中迅速反應生成二氧化碳，使該片劑可在水中可自動崩解，而成為可以使用的液體或懸浮液。環境相容性好、活性高、安全性好、生產成本低、市場容量大。並且生產過程安全、片劑體積小、使用量小、運輸方便、使用安全。4、本發明調環酸鈣泡騰片可以最大程度地減少有機溶劑的使用，並且增效效果顯著，從而降低農藥對環境的汙染，提高使用安全性；同時，由於加工特性，還提高了藥劑貯藏穩定性，以及對植物的粘附性和滲透性，對害蟲防效高，持效期長。具體實施例方式實施例l:(製取100g含0.5%的調環酸鈣泡騰片)先稱取檸檬酸19.0g、碳酸氫鈉24.0g和環糊精8.0g分別乾燥，並粉碎過60目篩；混合後用適量的異丁醇將混合物調製成糊狀，在真空下去掉異丁醇、剩餘物過20目篩，即製得A料；稱取調環酸鈣原藥0.5g(折純)、硫酸銨20.0g、十二垸基硫酸鈉12.0g、二丁基萘磺酸鈉16.0g、硬脂酸鎂0.5g和所得A料充分混合均勻，在壓片機中壓製成片，真空包裝，即得0.5%調環酸鈣泡騰片。該調環酸鈣泡騰片在水中可自動崩解，並形成均勻透明的微乳液。實施例2:(製取100g含5%的調環酸鈣泡騰片)稱取檸檬酸17.0g、碳酸氫鈉22.0g、和環糊精8.0g分別乾燥，並粉碎過60目篩；混合後用適量的異丁醇將混合物調製成糊狀，在真空下去掉異丁醇、剩餘物過20目篩，即製得A料；稱取調環酸f!原藥5.0g(折純)、硫酸銨12.5g、十二垸基硫酸鈉24.0g、二丁基萘磺酸鈉ll.Og、硬脂酸鎂0.58和所得A料充分混合均勻，在壓片機中壓製成片，真空包裝，即得5%調環酸鈣泡騰片。該調環酸銬泡騰片在水中可自動崩解，並形成均勻透明的微乳液。實施例3:(製取100g含20%的調環酸鈣泡騰片)稱取檸檬酸19.0g、碳酸氫鈉25.0g和環糊精8.0g分別乾燥，並粉碎過60目篩；混合後用適量的異丁醇將混合物調製成糊狀，在真空下去掉異丁醇、剩餘物過20目篩，即製得A料；稱取調環酸鈣原藥20.0g(折純)、硫酸銨16.0g、十二垸基硫酸鈉8.0g、二丁基萘磺酸鈉3.5g、硬脂酸鎂0.5g和所得A料充分混合均勻，在壓片機中壓製成片，真空包裝，即得20%調環酸鈣泡騰片。該調環酸鈣泡騰片在水中可自動崩解，並形成均勻半透明的懸浮液。實驗實施例1:本發明的調環酸鈣泡騰片主要技術指標如表1所示表1為製備出的上述泡騰片產品的質量經測試符合下列技術指標項tableseeoriginaldocumentpage8實驗實施例2:用本發明實施例2製備出的5%調環酸鈣泡騰片的粒徑分布範圍，結果如下表2。採用本發明實施例2製備出的上述5%調環酸鈣泡騰片產品，粒徑分布範圍測定採用透射電鏡(TEM)和雷射粒度分析法，對本發明進行粒度分析，分析結果如下'表2用本發明實施例2製備出的5%調環酸鈣泡騰片的性能方法名稱粒度(證)透射電鏡100雷射粒度分析50~300實驗實施例3:調環酸鈣泡騰片控制水稻生長效果室內毒力測定實驗，本實施例是針對控制水稻生長進行的室內毒力測定實驗，對水稻生長具有較好的控制效果，測定結果如表3所示供試藥劑1、1%調環酸鈣懸浮劑(日本組合化學工業公司生產)；2、5%調環酸鈣泡騰片(本發明製劑實施例2);實驗用靶標水稻，品種一劍鍾情。採用浸葉法測定，測定上述藥劑對水稻生長的控制效果。藥劑濃度採用6個濃度梯度處理，每處理4次重複，每重複調査10株。放入培養條件為12h/12h(D/N)，光強120001ux;培養溫度為20~25°C;室內相對溼度6075%。根據藥劑劑量對數-新葉生長抑制率機率值的線性回歸求得供試調環酸鈣抑制水稻新葉生長所需的濃度(ED10)為4.49稍低於對照藥濃度，結果見下表3。表3抑制水稻新葉生長10%所需藥劑劑量tableseeoriginaldocumentpage10實驗實施例4:5%調環酸鈣泡騰片對水稻的抗倒伏田間藥效實驗本實施例是針對水稻抗倒伏進行的田間藥效實驗。供試藥劑1、1%調環酸鈣懸浮劑(日本組合化學工業公司生產)；2、5%調環酸鈣泡騰片(本發明實施例2的製劑)；供試水稻品種兩優培九，由江蘇省農科院提供。試驗條件兩優培九作早稻栽培，2月8日播種，4月5日移載，5月10日拔節，6月16日齊穗，7月20日成熟。於移栽後5日施促櫱肥，移栽後15日施接力肥，移栽後45日(穎花分化期)施保花肥，移栽後55日(雌雄蕊形成末期)施粒肥。各期施肥量之比，3種施肥量水平都是N肥61:13:13:13，P、K肥0:33:33:33。藥劑於拔節前15日(4月25日)按計劃兌水作葉面噴霧。噴藥方法將田間分成12個處理區，每個重複三次，36個小區，每個小區面積15平方米，試驗小區在田間隨機區組排列。用KIM-9MATABI背負式手動噴霧器常規噴霧。調査方法在第一重複各處理區，於成熟前3日各取5叢稻株，抽選IO支主莖及大櫱，測定各節間的長度，倒6~倒3節間的粗度，倒5制3節間的抗折力、鮮重及至穗頂的鮮重。抗折力是節間(含葉鞘)在支點間距5cm的折斷重(不足5cm的節間，將其置於兩支點之間中部，而將相臨節間置於支點上進行測定)。按下式求算彎曲力矩和倒伏指數。彎曲力矩=某節問從其基部至穗頂的長度><鮮重。倒伏指數=(彎曲力矩/抗折力)xl00。成熟期各處理小區單獨收穫稱產，各調査56叢穗數，並各取5叢稻株進行考種。試驗結果表明1、莖稈性狀兩優培九有6個伸長節間，各節間的長度隨節位由下而上順次拉長，粗度隨節位由下而上順次減少。保花肥和粒肥施用期正值倒3節間即將伸長至旺盛伸長期，因而顯著促進了倒3節間的伸長，結果其定型後的長度接近倒2節間的長度，甚至有一部分莖櫱超過倒2節間的長度。2抗倒性狀不同處理的抗倒狀狀測定結果，據此分施肥量與藥劑配方兩個因素，計算出不同因素水平的抗倒性狀平均值。各節間的彎曲力矩和抗折力都隨節位由下而上順次降低，倒5、倒3節間的倒伏指數順次加大，倒2、倒l節間的倒伏指數又大幅降低。可見，稻株易於折倒的部位在倒4、倒3節間。兩種藥劑配方與空白對照相比，各節間長度和抹高縮短，鮮重相近，彎曲力矩有所減少，而抗折力大幅增強，因而倒伏指數顯著降低，即抗倒性能顯著提高。試驗證明，調環酸鈣在水稻施用上，既有顯著的矮化抗倒效應，又有促進穗粒發育，提高稻穀產量的效應。本發明也可用於生產調環酸鈣與其它殺蟲劑、殺菌劑、除草劑及植物生長調節劑的二元或三元復配泡騰片。權利要求1、一種調環酸鈣泡騰片，其特徵在於它由下列重量百分比的原料藥製成調環酸鈣0.5-20％酸源13-19％二氧化碳源15-25％分散劑30-50％助懸劑1-8％2、根據權利要求l所述的調環酸鈣泡騰片，其特徵在於它的優選配比為調環酸鈣5%酸源17%二氧化碳源22%分散劑48%助懸劑8%3、根據權利要求1所述的調環酸鈣泡騰片酸源可以是檸檬酸、酒石酸、富馬酸、已二酸、酸物質中的一種或任意兩種以上的混合物。4、根據權利要求1所述的調環酸鈣泡騰片，其特徵在於所述的二氧化碳源可以是碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈣物質中的任意一種或兩種以上的混合物。5、根據權利要求1所述的調環酸鈣泡騰片，其特徵在於所述的其特徵在於所述的蘋果酸的水溶性中強銨、苯甲酸鈉、硬脂酸鹽類物質中的任意一種或兩種以上的混合物。6、根據權利要求1所述的調環酸鈣泡騰片，其特徵在於所述的助懸劑可以是環糊精、可溶性澱粉、乳糖、沸石、矽酸、白碳黑、滑石粉、膨潤土、三氧化二鋁、矽澡土物質中的任意一種或兩種以上的混合物。7、一種用於權利要求1所述的調環酸鈣泡騰片的製備方法，其特徵在於:它包括以下步驟(1)、首先將酸源、二氧化碳源和助懸劑分別乾燥、粉碎過60目篩後，混合均勻，製得混合物備用；(2)、用適量的異丙醇或丁醇或異丁醇將混合物調成糊狀；在真空下去掉加入的醇，過20目篩製得A料；(3)、然後將A料和調環酸原藥及分散劑混合均勻，得可崩解粒狀物；最後在壓片機中，將可崩解粒狀物壓製成適宜大小的藥片，真空包裝，即得調環酸鈣泡騰片。全文摘要本發明涉及一種調環酸鈣泡騰片及其製備方法，屬農藥製備
技術領域：
。它由調環酸鈣、酸源、二氧化碳源、分散劑和助懸劑的原料藥製成。其製備方法為將酸源、二氧化碳源、和助懸劑分別乾燥、粉碎後，用異丙醇或丁醇或異丁醇調成糊狀；在真空下去掉加入的醇後，和調環酸鈣原藥及分散劑混合均勻製成調環酸鈣泡騰片。本發明只抑制莖葉的伸長生長，不抑制水稻穗粒的發育；克服了傳統矮化劑的固有缺陷，從根本上避免了由於藥劑應用本身造成的作物減產。由於酸源和二氧化碳源在水中迅速反應生成二氧化碳，使該片劑在水中可自動崩解，而成為可以使用的液體或懸浮液。並且生產過程安全，生產成本低，片劑體積小，使用量小，運輸方便，使用安全。文檔編號A01N25/08GK101248787SQ200810047269公開日2008年8月27日申請日期2008年4月4日優先權日2008年4月4日發明者軍張,李召忠,牟立明申請人:湖北移栽靈農業科技股份有限公司