碳納米管純化方法
2023-06-26 17:15:01 1
專利名稱：碳納米管純化方法
技術領域：
本發明涉及一種碳納米管純化方法，特別是常壓下碳納米管純化方法。
背景技術：
現有方法合成的碳納米管不可避免的含有碳雜質和催化劑雜質，這些雜質直接影響碳納米管的結構和性質，進而影響其應用與性能研究。
文獻「Purifcation and structural annealing of multiwalled carbon nanotubes atgraphitization temperatures，Carbon 2001，391681-1687」介紹了一種高溫退火純化多壁納米碳管的方法。該方法用N2作保護氣體，在略高於大氣壓的條件下，於1600℃、2250℃、3000℃分別對多壁納米碳管進行了45min高溫退火處理，得到的多壁碳納米管Fe含量分別為7.1％、0.04％、0.01％。據該報導，2250℃高溫，正壓條件下，經過45min高溫退火處理可以得到純的多壁碳納米管。該方法由於純化過程在正壓下進行，設備需能夠耐受一定的壓力。
文獻「High yield purification of multiwalled carbon nanotubes by selective oxidationduring thermal annealing，2001，39655-661」介紹了一種多壁碳納米管氧化熱退火純化方法。該方法於760℃，通過用扇子向爐子裡鼓入空氣作氧化劑，退火過程中不斷轉動純化設備，以便多壁碳納米管儘可能均勻地暴露給氧化劑，純化40min，得到的多壁碳納米管純化率＞40％。該方法由於使用空氣作氧化劑，純化過程中部分多壁碳納米管被氧化，因而產率低，操作不易控制。
文獻「99.9％purity multi-walled carbon nanotubes by vacuum high-temperatureannealing，Carbon 2003，412585-2590.」介紹了一種高溫退火純化多壁碳納米管的方法。該方法在10-3～10Pa壓力下，於1500℃～2150℃之間，不同的退火時間內對多壁碳納米管進行高溫退火，在2000以上的高溫下，多壁碳納米管內外的催化劑雜質被除去。該高溫退火方法，在真空條件下進行，對退火設備要求較高。
發明內容
為了克服現有技術純化過程對設備要求較高、操作不易控制、產率較低的不足，本發明提供一種碳納米管純化方法，特別是常壓下高溫純化碳納米管的方法，其產率可以達到72％以上。
本發明解決其技術問題所採取的技術方案是一種碳納米管純化方法，其特徵在於，包括下述步驟1)將粗製的碳納米管裝入石墨坩堝中蓋好上蓋，放入高溫爐中；2)用常規方法檢查高溫爐的氣密性；
3)開啟抽氣泵，排除高溫爐中空氣，確保爐內空氣排盡；4)在常壓下，給高溫爐通入Ar氣，在4～6小時升溫至1600～2100℃，並在該溫度下保溫0.5～5小時；5)降溫至1000℃，關閉電源，切斷Ar氣源，隨爐降至室溫。
本發明的有益效果是由於本發明純化過程在常壓下進行，避免了正壓或真空條件下，對設備耐壓性能、密封性能及減壓設施等方面的特殊需求；純化過程採用Ar氣氛保護，避免了高溫退火過程中碳納米管的氧化燒蝕；而且常壓下高溫退火處理，在消除碳雜質、催化劑雜質的同時碳納米管的石墨化度也得到了提高，其純化率從現有技術的40％提高到73～77％。
圖1(a)是未純化的碳納米管掃描電鏡照片圖1(b)是經常壓1800℃高溫退火3小時純化的碳納米管掃描電鏡照片圖2(a)是未純化的碳納米管能譜2(b)是經常壓1800℃高溫退火3小時純化的碳納米管能譜圖具體實施方式
實施例1(1)將粗製的碳納米管0.4970g，裝入石墨坩堝中蓋好上蓋，放入高溫爐中。
(2)用常規方法檢查高溫爐的氣密性。
(3)開啟抽氣泵，排除高溫爐中空氣，通Ar30min，反覆上述操作三次，確保爐內空氣排盡。
(4)常壓下，Ar氣氛中，4.5h內升溫至1800℃。
(5)Ar氣氛中，於1800℃恆溫3h。
(6)Ar氣氛中，降溫至1000℃，關閉電源，隨爐降溫至室溫。打開高溫爐，取出裝有碳納米管的石墨坩堝，稱量純化後的碳納米管，重為0.3652g，純化率為73％。密封保存於乾燥器中。
從圖1(a、b)掃描電鏡圖可見退火後碳納米管表面雜質已基本消除；圖2(a、b)的能譜分析顯示，粗製碳納米管中的Ni，Si，Al已全部被除去。
實施例2(1)將粗製的碳納米管0.5326g，裝入石墨坩堝中蓋好上蓋，放入高溫爐中。
(2)用常規方法檢查高溫爐的氣密性。
(3)開啟抽氣泵，排除高溫爐中空氣，通Ar30min，反覆上述操作三次，確保爐內空氣排盡。
(4)常壓下，Ar氣氛中，4h內升溫至1600℃。
(5)Ar氣氛中，於1600℃恆溫5h。
(6)Ar氣氛中，降溫至1000℃，關閉電源，隨爐降溫至室溫。打開高溫爐，取出裝有碳納米管的石墨坩堝，稱量純化後的碳納米管，重為0.3928g，純化率為74％。密封保存於乾燥器中。
實施例3(1)將粗製的碳納米管0.5175g，裝入石墨坩堝中蓋好上蓋，放入高溫爐中。
(2)用常規方法檢查高溫爐的氣密性。
(3)開啟抽氣泵，排除高溫爐中空氣，通Ar30min，反覆上述操作三次，確保爐內空氣排盡。
(4)常壓下，Ar氣氛中，6h內升溫至2100℃。
(5)Ar氣氛中，於2100℃恆溫0.5h。
(6)Ar氣氛中，降溫至1000℃，關閉電源，隨爐降溫至室溫。打開高溫爐，取出裝有碳納米管的石墨坩堝，稱量純化後的碳納米管，重為0.3985g，純化率為77％。密封保存於乾燥器中。
實施例4(1)將粗製的碳納米管0.5175g，裝入石墨坩堝中蓋好上蓋，放入高溫爐中。
(2)用常規方法檢查高溫爐的氣密性。
(3)開啟抽氣泵，排除高溫爐中空氣，通Ar30min，反覆上述操作三次，確保爐內空氣排盡。
(4)常壓下，Ar氣氛中，5h內升溫至2100℃。
(5)Ar氣氛中，於2100℃恆溫2h。
(6)Ar氣氛中，降溫至1000℃，關閉電源，隨爐降溫至室溫。打開高溫爐，取出裝有碳納米管的石墨坩堝，稱量純化後的碳納米管，重為0.3985g，純化率為77％。密封保存於乾燥器中。
權利要求
1.一種碳納米管純化方法，其特徵在於，包括下述步驟1)將粗製的碳納米管裝入石墨坩堝中蓋好上蓋，放入高溫爐中；2)用常規方法檢查高溫爐的氣密性；3)開啟抽氣泵，排除高溫爐中空氣，確保爐內空氣排盡；4)在常壓下，給高溫爐通入Ar氣，在4～6小時升溫至1600～2100℃，並在該溫度下保溫0.5～5小時；5)降溫至1000℃，關閉電源，切斷Ar氣源，隨爐降至室溫。
全文摘要
本發明公開了一種碳納米管純化方法，用於粗製碳納米管純化，其特徵在於，包括下述步驟將粗製的碳納米管裝入石墨坩堝中蓋好上蓋，放入高溫爐中；用常規方法檢查高溫爐的氣密性；開啟抽氣泵，排除高溫爐中空氣，確保爐內空氣排盡；在常壓下，給高溫爐通入Ar氣，在4～6小時升溫至1600～2100℃，並在該溫度下保溫0.5～5小時；降溫至1000℃，關閉電源，切斷Ar氣源，隨爐降至室溫。由於本發明純化過程在常壓下進行，對設備沒有特殊要求；純化過程採用Ar氣氛保護，避免了高溫退火過程中碳納米管的氧化燒蝕；而且常壓下高溫退火處理，在消除碳雜質、催化劑雜質的同時碳納米管的石墨化度也得到了提高，其純化率從現有技術的40％提高到73～77％。
文檔編號B82B3/00GK1868870SQ20061004293
公開日2006年11月29日 申請日期2006年6月7日 優先權日2006年6月7日
發明者李賀軍, 弓巧娟, 李克智, 王翔 申請人:西北工業大學