碳酸二烷基酯的連續製備方法
2023-06-15 04:52:16
專利名稱：碳酸二烷基酯的連續製備方法
技術領域：
本發明的領域涉及在通過環狀碳酸亞烷基酯(如碳酸亞乙基酯或碳酸亞丙基酯) 和烷基醇的催化酯交換反應製備碳酸二烷基酯的過程中，碳酸二烷基酯/烷基醇的混合物的連續純化方法。為了提高碳酸二烷基酯的產品質量，選擇碳酸二烷基酯純化塔的操作參數是至關重要的，以便減少不需要的副產物如烷氧基醇和脂肪族碳酸酯醚的形成。
背景技術：
由環醚與烷基醇的反應形成烷氧基醇。由烷氧基醇與碳酸二烷基酯的反應形成脂肪族碳酸酯醚。通常沸點高於烷基醇的碳酸酯醚仍然存在於碳酸二烷基酯中。當碳酸二烷基酯與芳香單羥基化合物在進一步的反應階段中反應得到碳酸二芳基酯時，脂肪族碳酸酯醚進一步反應得到芳香碳酸酯醚。在接下來的碳酸二烷基酯與芳香二羥基化合物反應得到芳香聚碳酸酯過程中，芳香碳酸酯醚導致聚碳酸酯產物特性的變劣，對分子量和聚合物的顏色都有不利影響，假如在相同的條件下，存在芳香碳酸酯醚比沒有的情況下分子量更低，。由環狀亞烷基碳酸酯和烷基醇製備碳酸二烷基酯，其中作為副產物同時形成亞烷基二醇，是已知的且公開了多次。US 6 930 195 B2公開了兩階段平衡反應方式的這種催化酯交換反應。在第一反應階段，環狀碳酸亞烷基酯與醇反應得到作為中間體的羥烷基碳酸酯。接著該中間體在醇的幫助下在第二反應階段轉化為產物碳酸二烷基酯和亞烷基二醇。碳酸二烷基酯製備方法的工業實施中，反應性蒸餾塔(下文也稱作酯交換塔)的使用已經公開於例如EP 530 615 AUEP 569 812 Al和EP 1 086 940A1，已經發現是特別有利的。在EP 569 812 Al中，環狀碳酸亞烷基酯連續引入到酯交換塔的上部，包括碳酸二烷基酯的烷基醇在酯交換塔的中或更低的部分引入。另外，在包括碳酸二烷基酯的烷基醇的引入處之下，實質上純烷基醇被引入。當包括少於2重量％，優選少於1重量％的雜質， 在本發明上下文中認為物質實質上是純的。包括作為副產物的生成的亞烷基二醇的高沸點混合物在酯交換塔的底部連續抽出。包括生成的碳酸二烷基酯的低沸點混合物，在酯交換塔的頂部以碳酸二烷基酯-烷基醇混合物的形式抽出並進行進一步的純化步驟。用於碳酸二烷基酯-烷基醇混合物純化的蒸餾塔在較高壓力下操作，使得具有較低碳酸二烷基酯含量的進一步的碳酸二烷基酯-烷基醇混合物在塔頂部抽出。作為主要產物的碳酸二烷基酯在純化塔的底部得到。為了發展碳酸二烷基酯的經濟製備方法，許多因素起著重要的作用。大多數的文獻資源涉及反應參數，例如轉化率、選擇性、產物純度或方法的能量效率(如EP 1 760 059 Al、EP 1 967 242 Al和EP 1 967 508 Al)。較少對在碳酸二烷基酯純化塔中副產物形成的影響因素進行檢查，即使這些因素對於方法的經濟吸引度並不是不值得考慮的。因此，在本發明中，採取措施降低碳酸二烷基酯純化塔中副產物的形成。EP 1 760 059 Al公開了利用均質催化劑，由碳酸亞烷基酯和烷基醇製備碳酸二二烷基酯和亞烷基二醇的方法。反應發生在蒸餾塔(酯交換塔)中。在塔的頂部，由碳酸二烷基酯和烷基醇組成的混合物被抽出，併到達分離該混合物的蒸餾塔(碳酸二烷基酯純化塔)。在該塔的底部，純化的碳酸二烷基酯再次抽出。該碳酸二烷基酯包括脂肪族碳酸酯醚，其取決於輸送到酯交換塔的碳酸亞烷基酯中環醚的濃度。碳酸亞烷基酯通過環醚和二氧化碳反應製備。當碳酸亞烷基酯製備方法結束時，發現碳酸亞烷基酯仍包括少量環醚。在製備碳酸二烷基酯和亞烷基二醇的方法中，發現存在於碳酸亞烷基酯的環醚越多，在純化的碳酸二烷基酯中脂肪族碳酸酯醚的濃度越大。發現只能通過減少在碳酸亞烷基酯中的環醚的含量來減少在純化碳酸二烷基酯中的脂肪族碳酸酯醚的濃度，而這在碳酸亞烷基酯的製備中必需通過複雜設備來確保，例如通過使用後置反應器或額外的蒸餾。因此需要一種純化碳酸二烷基酯的方法，適於減少在同樣純度的碳酸二烷基酯情況下的脂肪族碳酸酯醚的含量，而不額外增加設備的複雜性。
發明內容
因此本發明的基本目的是提供純化碳酸二烷基酯的方法，相對於已知方法，在純化的碳酸二烷基酯中產生較低含量的脂肪族碳酸酯醚。
具體實施方式
簡述令人驚奇地發現，純化的碳酸二烷基酯中副產物的含量，特別是烷氧基醇和脂肪族碳酸酯醚，可通過適當的選擇碳酸二烷基酯純化塔底部溫度範圍來減少。在純化的碳酸二烷基酯中的特別低含量的脂肪族碳酸酯醚在碳酸二烷基酯純化塔底部，在從120到 210°C溫度範圍內得到。特別優選的溫度範圍為從140到190°C。在一個實施方式中，提供了一種方法，其包括在式(V)環醚和式(IV)烷基醇的存在下，在一個或多個塔中純化式(II)碳酸二烷基酯
權利要求
1. 一種方法，其包括在式(V)環醚和式(IV)烷基醇的存在下，在一個或多個塔中純化式(II)碳酸二烷基酯
2.根據權利要求1所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔的底部溫度為 140°C到 1900C ο
3.根據權利要求1所述的方法，其中所述烷基醇包括甲醇或乙醇。
4.根據權利要求1所述的方法，其中所述環醚包括環氧乙烷或環氧丙烷。
5.根據權利要求1所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔中的至少之一的壓力為0. 5到50絕對巴。
6.根據權利要求5所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔中的至少之一的壓力為2到20絕對巴。
7.根據權利要求1所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔中的液相平均停留時間為0.3到池。
8.根據權利要求7所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的塔中的液相平均停留時間為0. 5到2h。
9.根據權利要求1所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔中的至少之一是填料塔。
10.根據權利要求1所述的方法，其中烷基醇包括甲醇或乙醇，和環醚包括環氧乙烷或環氧丙烷。
11.根據權利要求10所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔中的至少之一的壓力為0. 5到50絕對巴。
12.根據權利要求11所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔中的液相平均停留時間為0. 3到池。
13.根據權利要求12所述的方法，其中用於純化碳酸二烷基酯的一個或多個塔中的至少之一是填料塔。
全文摘要
本發明涉及碳酸二烷基酯的連續製備方法，具體地涉及在通過環狀碳酸亞烷基酯(如碳酸亞乙基酯或碳酸亞丙基酯)與烷基醇的催化酯交換反應製備碳酸二烷基酯的過程中，純化碳酸二烷基酯/烷基醇的混合物的連續方法。為了提高碳酸二烷基酯的產物質量，選擇碳酸二烷基酯純化塔的操作參數是至關重要的，以便減少不需要的副產物如烷氧基醇和脂肪族碳酸酯醚的形成。
文檔編號C07C69/96GK102557951SQ201110403279
公開日2012年7月11日 申請日期2011年10月26日 優先權日2010年10月26日
發明者A·蘇桑託, A·迪克斯, C·布哈利, F·裡澤, G·朗格, J·范登艾恩德, P.烏姆斯, T·潘庫爾, W·武伊塔克 申請人:拜爾材料科學股份公司