製備甲基橙花醚的方法
2023-06-10 17:58:26 1
專利名稱：製備甲基橙花醚的方法
技術領域：
本發明涉及合成香料行業，尤其是一種製備甲基橙花醚的方法。
背景技術：
合成香料作為基礎香料在化妝品、肥皂等加工中已必不可少的原料。目前市面上 的有些合成香料的化學性質的穩定性差，添加到肥皂、洗滌劑等產品中，會導致產品變色， 香味不夠自然，而且生產流程長，生產成本高。
發明內容
本發明的目的是解決了上述技術的不足而提供一種生產成本低，工藝簡單的製備 甲基橙花醚的方法。為了達到上述目的，本發明所設計的製備甲基橙花醚的方法，是在反應容器內加 入異戊烯醛和有機酸或無機酸催化劑，加熱後持續滴加甲基戊二烯並保溫，當異戊烯醛被 完全反應後停止滴加甲基戊二烯，再將反應液洗料後進行真空分餾，分別收集頭子和甲基 橙花醚。催化劑為三氟化硼乙醚時效果最好，異戊烯醛與三氟化硼乙醚的比例為 200-300g 1ml，開始滴加甲基戊二烯時及滴加過程中溫度保持在40-80°C，完全反應後， 反應液經洗料後進行真空分餾，收集97度/5mm以前的餾份為頭子，收集97 99度/5mm 餾份為甲基橙花醚。催化劑為對甲基苯磺酸時，異戊烯醛與對甲基苯磺酸的比例為300_350g lg，開 始滴加甲基戊二烯時及滴加過程中溫度保持在90-100°C，完全反應後，反應液經洗料後進 行真空分餾，收集97度/5mm以前的餾份為頭子，收集97 99度/5mm餾份為甲基橙花醚。本發明所得到的製備甲基橙花醚的方法，該方法操作簡單，條件要求低，生產效率 高，原料與產物均無汙染。在製備過程中使用的催化劑的量少，減少了原料的消耗和浪費， 降低了成本。該方法製得的甲基橙花醚，其香氣具有較強的擴散力，而且化學穩定性好，在 肥皂、洗滌劑和膏霜中穩定不變色，香氣溫和，另外甲基橙花醚的香氣能很好的和醛香協調 和合。
具體實施例方式下面通過實施例結合附圖
對本發明作進一步的描述。實施例1 本實施例描述的製備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，當加熱到40°C時開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應，反應過程中保持溫度在40-5(TC，反應液經洗料後進行真空分餾， 收集97度/5mm以前的46g為頭子，收集97-99度/5mm餾份1204g甲基橙花醚。實施例2:
3
本實施例描述的製備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，當加熱到60°C時開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應，反應過程中保持溫度在60-7(TC，反應液經洗料後進行真空分餾， 收集97度/5mm以前的48g為頭子，收集97-99度/5mm餾份978g甲基橙花醚。實施例3:本實施例描述的製備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，三氟化硼乙醚5ml，當加熱到70°C時開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應，反應過程中保持溫度在70-8(TC，反應液經洗料後進行真空分餾， 收集97度/5mm以前的45g為頭子，收集97-99度/5mm餾份688g甲基橙花醚。實施例4:本實施例描述的製備甲基橙花醚的方法是，在一 5000CC裝有溫度計和攪拌的三 口燒瓶中，加入異戊二烯1280g，對甲基苯磺酸4g，當加熱到90°C時開始滴加甲基戊二烯， 直至異戊二烯完全反應，反應過程中保持溫度在90-10(TC，反應液經洗料後進行真空分餾， 收集97度/5mm以前的60g為頭子，收集97-99度/5mm餾份540g甲基橙花醚。
權利要求
一種製備甲基橙花醚的方法，其特徵是在反應容器內加入異戊烯醛和有機酸或無機酸催化劑，加熱後持續滴加甲基戊二烯並保溫，當異戊烯醛被完全反應後停止滴加甲基戊二烯，再將反應液洗料後進行真空分餾，分別收集頭子和甲基橙花醚。
2.根據權利要求1所述的製備甲基橙花醚的方法，其特徵為催化劑為三氟化硼乙醚。
3.根據權利要求1所述的製備甲基橙花醚的方法，其特徵是催化劑為對甲基苯黃酸。
4.根據權利要求1或2所述的製備甲基橙花醚的方法，其特徵是所述的異戊烯醛與三 氟化硼乙醚的比例為200-300g 1ml，加熱溫度到40°C，開始滴加甲基戊二烯時及滴加過 程中溫度保持在40-80°C，完全反應後，反應液經洗料後進行真空分餾，收集97度/5mm以前 的餾份為頭子，收集97 99度/5mm餾份為甲基橙花醚。
5.根據權利要求1或3所述的製備甲基橙花醚的方法，其特徵是所述的異戊烯醛與 對甲基苯磺酸的比例為300-350g lg，開始滴加甲基戊二烯時及滴加過程中溫度保持在 90-100°C，完全反應後，反應液經洗料後進行真空分餾，收集97度/5mm以前的餾份為頭子， 收集97 99度/5mm餾份為甲基橙花醚。
全文摘要
本發明所設計的一種製備甲基橙花醚的方法，在反應容器內加入異戊烯醛和有機酸或無機酸催化劑，加熱後持續滴加甲基戊二烯並保溫，當異戊烯醛被完全反應後停止滴加甲基戊二烯，再將反應液洗料後進行真空分餾，分別收集頭子和甲基橙花醚。該方法操作簡單，條件要求低，生產效率高，原料與產物均無汙染。在製備過程中使用的催化劑的量少，減少了原料的消耗和浪費，降低了成本。該方法製得的甲基橙花醚，其香氣具有較強的擴散力，而且化學穩定性好，在肥皂、洗滌劑和膏霜中穩定不變色，香氣溫和，另外甲基橙花醚的香氣能很好的和醛香協調和合。
文檔編號C07C41/06GK101955420SQ20101028473
公開日2011年1月26日 申請日期2010年9月17日 優先權日2010年9月17日
發明者郎嘉康 申請人:嘉善中泰香料廠