多元醇組合物的結晶、結晶多元醇組合物產品及其用途的製作方法

2023-07-02 04:09:16

專利名稱：多元醇組合物的結晶、結晶多元醇組合物產品及其用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種具有新性質的微晶化多元醇組合物，一種將所述多元醇組合物微晶化的方法，及其在糖果、食品、口腔衛生產品、藥品以及飲食產品中的用途。本發明的多元醇組合物基於至少兩種選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇的多元醇的混合物。具體地說，本發明提供了一種微晶多元醇組合物，其中所述晶體是從一種液體多元醇溶液中通過將該多元醇組合物微晶化而獲得的。
背景技術：
由於其代謝、牙科和技術特徵，多元醇在食品行業中成為令人感興趣的蔗糖的替代品。在多元醇當中，麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇在食品和製藥工業的各種應用中已經獲得廣泛的認可。
麥芽糖醇是一種多元醇，其在商業上通過氫化麥芽糖製備。麥芽糖醇具有甜味，其甜度約為蔗糖的85-95％，並且當它在口腔中溶解時，表現出弱的冷卻作用。麥芽糖醇是非致齲的以及非胰島素依賴性的，這有助於其作為糖替代品在糖果和營養食品中使用。
麥芽糖醇的熔點為148-151℃，在20℃下，在水中的溶解度為62％(w/w)，由於其難以結晶，並且由於麥芽糖醇的噴霧乾燥生成一種附在設備壁上的粘稠的吸溼性粉末，因此很長時間以來麥芽糖醇僅僅作為糖漿使用。現有技術指出目前還沒有公開從不純的溶液中結晶麥芽糖醇的方法，甚至純的麥芽糖醇的結晶也是緩慢的和複雜的。
因此，EP 0491953描述了一種麥芽糖醇的結晶方法，通過將麥芽糖醇溶液送到擠出機中，加入麥芽糖醇晶種，冷卻並捏和，然後通過噴嘴擠出所得的稀糊。根據該專利，麥芽糖醇的噴霧乾燥是成問題的，因為麥芽糖醇易於形成過飽和溶液並且具有低的結晶速率。噴霧乾燥產生粘稠的和玻璃狀的產品，其是不令人滿意的。
在US JP 9110891中，麥芽糖醇的噴霧乾燥問題通過下面的方法解決首先在麥芽糖醇純度為85-99.9％重量的麥芽糖醇水溶液中對麥芽糖醇進行預結晶5-30小時，得到含高達50％的懸浮晶體的麥芽糖醇糖膏，然後將該糖膏噴霧到乾燥空氣中。將所得產品熟化10小時，然後再次進行乾燥。
在US 4,408,041及其分案專利US 4,717,765中，將純度為99.8％的麥芽糖醇晶種加入到80％的麥芽糖醇溶液中，得到mascuite，然後進行噴霧乾燥，流化，熟化，得到一種結晶產品。
在US 5,873,943中，將純度為92-99.9％的麥芽糖醇糖漿進行濃縮，結晶得到晶種，接著進行噴霧乾燥，得到一種含結晶麥芽糖醇的固體。
最後，US專利5,651,829描述了一種麥芽糖醇可以在噴霧器中結晶的方法，但是只有在滿足非常特殊的工藝條件下才可以。因此，麥芽糖醇糖漿的麥芽糖醇濃度必須至少92％，必須將該糖漿噴霧到一種移動的粉末狀床上，該床具有類似的麥芽糖醇濃度以及其質量至少為糖漿的兩倍。所得產物包含互相附聚在一起的結晶麥芽糖醇微粒。
在商業上，木糖醇可以由從各種植物來源中獲得的木聚糖製得。它是最甜的多元醇，並且被廣泛用於糖果、營養食品、口腔衛生產品和藥品中。它不僅是非致齲的，而且表現出抗致齲性質，因此它在例如牙膏、硬糖果和口香糖中使用是非常理想的。當木糖醇在口腔中溶解時，其獲得一種顯著的冷卻作用，這一點在許多應用中被知道。
木糖醇在20℃下在水中的溶解度為63(w/w)，它從水溶液中結晶得到晶體，該晶體在92-96℃的溫度下熔化。結晶木糖醇比麥芽糖醇表現出較高的吸溼性，在相同濃度的溶液中，它比麥芽糖醇具有較低的粘度。
結晶木糖醇通常從水溶液中結晶獲得。木糖醇從水溶液中結晶需要高木糖醇純度的溶液，以便得到令人滿意的晶體(參見US4,066,711)。因此，已經使用了複雜的層析法，以便得到足夠純的溶液。如JP 7416929和US 5,139,795中所述，木糖醇還可以從基本上無水的熔融物中熔融結晶。在使用前，可以將獲得的晶體碾磨成粉末。
如WO 99/59426所述，木糖醇也已經被製備成微晶形式，通過將木糖醇溶液與氣懸浮固體木糖醇微粒進行接觸，讓其進行微晶化，並回收多孔性附聚的微晶木糖醇產品。
乳糖醇是一種具有輕微甜度的多元醇，與木糖醇相比，它具有低的冷卻作用。在最近幾年中，乳糖醇在糖果、營養食品和藥品中例如在巧克力和輕度輕瀉製劑中已經獲得廣泛的認可。
長時間以來，乳糖醇都被認為是不可能的適當地進行結晶的。這部分由於是從水溶液結晶出來的乳糖醇形式具有很大的差異。因此，至少存在兩種熔點分別為121-123℃和146-152℃的無水形式的乳糖醇，至少一種熔點為90-100℃的一水合物，至少一種熔點為72-75℃的二水合物，以及至少一種熔點為38-45℃的三水合物。此外，乳糖醇能夠以各種無規則的乳糖醇-水結構的形式結晶，它還可以固化為非晶形。為了得到穩定的結晶產品，乳糖醇從水溶液結晶需要高乳糖醇純度的溶液。結晶每種純形式的乳糖醇的特定條件是已知的，其描述在WO 98/39350中。
如WO 99/47532所述，乳糖醇還已經被製成微晶形式。相關的參考文獻還有EP 832 899。
在現有技術中，也已經公開了一些含一種或多種本發明的多元醇，即麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇的多元醇產品。
US專利5,017,400描述了將研磨結晶木糖醇和麥芽糖醇進行物理混合，得到一種具有改善口味的甜味劑混合物。
FR 2786665描述了一種硬軟糖料，其含有植物油或脂肪以及一種含麥芽糖醇和木糖醇的混合物。
US專利5,045,340描述了一種含木糖醇和麥芽糖醇或乳糖醇的硬糖果。通過將木糖醇和麥芽糖醇或乳糖醇的混合物進行熔融，接著在攪拌下向該冷卻後的混合物中加入粉末木糖醇，製得該糖果。
US 6,165,511描述了一種通過至少兩種多元醇的共噴霧乾燥得到的多元醇組合物。該方法要求至少80％重量的該產品是一種不吸溼的多元醇，但是實施例中公開的不吸溼的多元醇都是甘露糖醇。已知甘露糖醇具有極低的吸溼性和非常低的溶解度，因此它很容易進行噴霧乾燥。
US 5,958,471描述了一種通過一種混合物的共噴霧乾燥得到的多元醇組合物，其中該混合物基本上由溶於水的山梨糖醇、木糖醇和甘露糖醇組成。混合物中山梨糖醇的含量為70-98％。
US 5,376,389描述了一種木糖醇和另一種多元醇的二重塗層，其中這些多元醇依次被噴霧到口香糖顆粒的表面上。與常規的木糖醇塗層相比，二重塗層被認為可以改善塗層的質量。
WO 99/18935描述了一種直接可模壓的壓片助劑，其含有大於90％重量的木糖醇和小於10％重量的另一種多元醇。該壓片助劑是通過多元醇的共噴霧乾燥或共造粒得到的。
US專利5,580,601描述了一種顆粒狀糖果，其含有結晶形態的麥芽糖醇或木糖醇。將各個多元醇的細小粉末狀晶體混合成一種溶解了的多元醇的煮熟物質，得到水含量為3-20％的軟的並且顆粒狀的糖果。
雖然在現有技術的大量文獻中已經描述了本發明的單個多元醇的結晶，並且甚至在一些文獻中還提供了多元醇混合物的結晶，但是很顯然，尤其是木糖醇、麥芽糖醇和乳糖醇的結晶是存在特殊的問題的，其使得結晶變得複雜。
該多元醇具有高的溶解度，特別是通過含雜質溶液的噴霧乾燥生成的產品是粘稠的和不穩定的。這種情況的典型例子可以在麥芽糖醇的噴霧乾燥中找到，其中現有技術需要濃度為92％以上的麥芽糖醇(US專利5,651,829)，以避免過度的粘性和通過流化獲得令人滿意的晶體。粘性通常還由於封入的水和非晶形產品造成的，這兩個問題是麥芽糖醇和乳糖醇結晶時所公知的。
為了得到令人滿意的常規結晶，麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇都需要很高純度的水溶液。不完美結晶的多元醇易於吸溼，其在儲存期間很容易導致不穩定。從含有數量高達25％的雜質例如其它多元醇的水溶液中，不可能令人滿意地結晶出個別的多元醇。
因此，通常，通過將單個多元醇的純晶體進行物理混合，製備多元醇的混合物。
但是，在本發明的上下文中，令人吃驚地發現，根據本發明，對於令人滿意的微晶化，多元醇不需要相同的純度。本發明的微晶多元醇組合物是從一種具有非常高數量的″雜質″的溶液中獲得的，即可以從另一種多元醇的含量至少為25％的溶液中獲得。
當然，在用於製備液體進料多元醇混合物之前，用於提供本發明的多元醇組合物的多元醇可以分別進行提純。然而，本發明的一個優先是這種提純是不必要的，粗的多元醇混合物可以用作初始物料。
本發明的一個目的是提供一種產品，其避免了現有技術的缺點，並且其提供了一種非致齲的麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇的多元醇組合物，該多元醇組合物以一種密切混合的現成即可使用的形式存在。
本發明的另一個目的是提供一種穩定的和均勻的兩種或多種多元醇的預混合物，其中在該混合物中具有所需含量的每一種多元醇，並且其中在組合物本身內這些多元醇沒有分離和/或分級。
本發明的還有一個目的是提供一種穩定的多元醇組合物，其基本上是不吸溼的並且是自由流動的。
本發明的一個目的是開發一種多元醇組合物，其具有所需的甜度、冷卻作用、輕瀉作用、非致齲或抗致齲作用等等，換句話說，在該組合物中的每一種多元醇具有所需的性質。通過將這些多元醇包含在一種相同的組合物中，有可能避免在使用時需將各種組分多元醇進行混合。在均勻組合物中的密切混合的多元醇不會分離和/或離析。
本發明的另一個目的是提供一種新的顆粒狀多元醇組合物，其適於在糖果中以及在食品和製藥工業中使用。本發明的另一個目的是提供一種改進的多元醇組合物的結晶方法。
本發明的另一個目的是提供一種顆粒狀多元醇組合物產品，在一種方法中，其中在一個整體操作中將多元醇溶液轉化為固體多元醇組合物產品。
本發明的另一個目的是提供一種快速全面操作的方法。該方法提供多元醇溶液的結晶，其結晶的時間明顯要比常規結晶更短。因此，本發明的微晶化方法在空中僅僅持續數秒，而標準的含水結晶要持續數小時，最多持續十幾小時。
本發明的一個優點是它提供了一種非致齲的甜味組合物，其中抗生齲性質得益於麥芽糖醇和/或乳糖醇，以及較高的甜度得益於木糖醇。
本發明的還有一個優點是它提供一種非致齲的甜味組合物，其中木糖醇的明顯的冷卻作用，其例如在巧克力中是不需要的，被麥芽糖醇和/或乳糖醇減少了。
本發明的另一個優點是它提供了一種非致齲的甜味組合物，其中燒灼回味，其在一些當木糖醇用作唯一的甜味劑時的情況中會感覺到，被麥芽糖醇和/或乳糖醇減輕了。
發明概述現已令人吃驚地發現通過將多元醇麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇中的至少兩種進行合併微晶化，可以獲得一種穩定的和不粘稠的結晶多元醇產品。本發明在所附的權利要求中進行定義。
因此，本發明提供了一種包含至少兩種多元醇的微晶化多元醇組合物，其中所述多元醇選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述組合物含有至少25％重量的至少兩種所述多元醇中的每一種，所述多元醇一起微晶化成固體微晶產品。
本發明微晶化多元醇組合物是一種固體產品，其包含多孔性顆粒狀的無規附聚的微晶組合物，該微晶含有麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇。
優選的組合物通過將兩種所述多元醇合併而得到。這樣的組合優選包含25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的麥芽糖醇；25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的乳糖醇；或25-75％重量的乳糖醇和75-25％重量的麥芽糖醇。在優選的兩種多元醇的組合物中，兩種多元醇中的每一種的含量為30％或更高，最優選兩種多元醇的含量大致相同。
所有三種多元醇的組合也是可能的。然而，在這種情況下，僅僅要求它們中的兩種的含量至少為25％重量，雖然優選它們中的的兩種佔組合物重量的約90％。在優選的三種多元醇的組合物中，每一種多元醇的含量為30％或更高，最優選三種多元醇的含量大致相同。
那些兩種本發明的多元醇的含量小於25％的多元醇組合物不包括在本發明的範圍內。低於25％比例的各多元醇不足以給予組合物所需的性質。
本發明的微晶多元醇組合物基本上是乾燥的。這意味著最終產品的游離水分含量低於1％，優選低於0.5％，最優選在0.05-0.5％的範圍內。組合物還可以含有晶體結合水，特別是以乳糖醇水合晶體的形式。
根據本發明的優選微晶化多元醇組合物是基本均勻且一致的，並且在其整個結構中，基本上由多個無規附聚在一起的含有兩種或多種一起微晶化的所述多元醇的微晶組成。
本發明還包括內核不同於微晶化外部的微晶產品。這樣的一種核心可以包含研磨麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇，其比例與微晶產品相同或者是其它所需比例。該核心還可以包含其它能夠作為本發明微晶化核心起作用的多元醇的研磨或微晶微粒。這些多元醇包括甘露糖醇、山梨糖醇、異麥芽糖醇、赤蘚醇等等。最後，該核心可以包含惰性或活性成分，其被在微晶化塔中形成的微晶所覆蓋。這樣的成分包括維生素、礦物質、著色劑、調味劑、芳香化合物、藥品等等。
本發明的微晶化方法是一種流化的微晶化法，其中將至少兩種溶解了的多元醇的液體進料進行噴霧，與一種懸浮在氣體中的多元醇晶體的乾式進料進行接觸。通過蒸發，將液相的溶劑轉移到氣相中。這引起溶解多元醇在乾式進料多元醇微粒上的微晶化。在本發明的一種優選實施方案中，將所得的微晶化多元醇組合物微粒收集在一種惰性表面上，形成多孔性附聚粉末層。然後，老化該組合物，得到一種無規附聚的固體微晶多元醇組合物。對進料中的兩種或三種多元醇的比例進行選擇，使得生成的微晶組合物中含有至少25％重量的至少兩種多元醇中的每一種。
發明詳述本發明的多元醇組合物包含至少25％重量的選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇的兩種多元醇中的每一種，其是指該微晶化多元醇溶液含有至少25％重量的第一種多元醇和第二種多元醇。從第一種多元醇結晶的角度來看，第二種多元醇構成″雜質″。儘管這種″雜質″的存在，但是該多元醇令人吃驚地結晶形成一種穩定的、不粘稠的微晶組合物，其在整個產品中在一種基本上勻質的混合物中含有該多元醇。
微晶多元醇組合物是一種穩定且均勻的產品，在混合物內不會發生多元醇的分離或離析。
該多元醇組合物的微晶化性質使得其尤其非常適合各種終端用途。因此，該多孔顆粒可以以各種大小提供，從幾毫米到幾微米之間都可以。僅僅需要輕輕地進行壓碎，在晶面以破壞該產品。該微晶結構還使得可將該產品直接壓縮成小片。與此對比，相應的碾磨了的多元醇晶體的物理混合物則不能直接進行壓縮。
多元醇組合物的微晶性質，其在本發明中是本質的，通過生產工藝得到。
在本發明的一個優選實施方案中，將多元醇的水溶液與含微晶多元醇的流態化顆粒進行接觸，潤溼的微粒在熱氣流中進行乾燥，使微粒表面上的多元醇在所述表面上形成新的微晶。
用於製備本發明的多元醇組合物的流化微晶化確保雖然微粒在一種流化狀態，即懸浮在惰性氣體中，但是發生主結晶。作為多元醇溶液，其噴霧到懸浮在氣流中的固體多元醇微粒上，乾燥，溶液中的多元醇以微小微晶的方式結晶在顆粒表面上。同時，潤溼的微粒在氣流中彼此接觸，並且彼此粘附在一起，通過較小微粒的無規附聚，形成更大的微粒。在該方法中的結晶是非常迅速的，溶液在數秒中內從一種液體被轉化為一種固體。可以收集乾燥微粒，以便生成多孔性附聚層，當對其其乾燥時，是易碎的，在一定意義上來說，它在分散的微晶(其橋連兩種粘結的微粒)之間的接觸面處很容易破碎。
多孔層的老化使得可以進行足夠時間的微晶化，以得到基本上由微晶多元醇組合物組成的最終產品。雖然老化的時間比微晶化的時間要長，但是從液體中結晶得到最終固體的整個時間快。該方法通常需要半小時至兩小時，而常規的結晶通常需要數十小時。
在本發明的一個優選實施方案中，潤溼的微粒基本上是乾燥的，同時與平行氣流一起下降，沉積形成附聚微晶多元醇的多孔層。那麼，將此多孔層老化並冷卻。選擇微晶化的條件，以便使冷卻後的層是乾燥的、多孔的和易碎的。如果所需的話，可以將該層粉碎成較小的組分。
在本發明的另一個實施方案中，微粒保持在一種懸浮狀態，如果一種惰性氣體例如空氣、氮氣或二氧化碳，而額外的多元醇溶液噴霧到它們的上，直到微粒生長到預定大小或重量，或者與其它微粒結合成所述大小或重量為止。然後，例如通過重力以及如上所述條件，將微粒從氣流中移走。
優選通過再循環在方法本身中製得的微晶化產品的一部分，來提供氣體懸浮的乾式進料。所述微粒可以由夾帶在循環乾燥空氣中的塵埃組成，或者它可以有附聚的微晶化物質壓碎後得到的塵埃或微粒。在起動時，在沒有微晶多元醇組合物的情況下，本方法的固體乾式進料可以包含來自另一來源的碾磨的結晶多元醇。然而，這種固體進料可以逐漸被微晶化產物的循環部分所代替，以便在整個產物中都是微晶結構或者微晶結構佔很大部分。乾式進料微粒的大小通常小於200μm，優選小於100μm。
液體進料和/或乾式進料可以含有少部分的賦形劑、活性或惰性成分和/或其它不是麥芽糖醇、木糖醇或乳糖醇的甜味劑。因此，該乾式進料例如可以包含一種含一種核心材料的粉末，其中該芯材料選自所述至少兩種多元醇的碾磨晶體另一種多元醇的，碾磨晶體和/或微晶，其它惰性或活性成分的碾磨晶體、微晶和/或粉末。
在本發明的說明書和權利要求書中，術語″微晶化″和″微晶化的″被理解為一種流化的微晶化，即在主結晶過程期間，以微小液滴形式流化或懸浮在氣體中的液體的溶解了的組分的結晶。流態化氣體蒸發除去該液體的溶劑組分，固體組分的混合物在流化狀態形成微小的微晶。
用於製備多元醇組合物的流化工藝給產品提供了獨特的特性，這些特性並不能通過混合研磨多元醇晶體獲得，也不能通過從熔融的多元醇混合物中熔融結晶獲得。流態化微晶化提供了一種多孔性產品，其中微晶彼此相對鬆弛地結合在一起。這使得該產品適於直接壓縮成片。它還有助於產品的溶解。產品是穩定的和均勻的，不吸溼的和自由流動的，它沒有分離成單獨的組分。
在本發明的說明書和權利要求書中使用的術語″微晶的″和″微晶″應該被理解為通過上述流化微晶化工藝製得的平均粒徑小於50μ的微細晶體。該晶體通常具有平均約5-10μ級或更小的粒徑。與本發明的微晶相比，通過多元醇結晶並由現有已知的結晶工藝通過過濾和離心從液體懸浮液中回收得到的晶體是離散的晶體，其平均粒徑為約100-1000μ或更大的數量級。
在本發明的說明書和權利要求書中使用的術語″老化″是指這樣一種過程，其中將仍保留一定量游離溶劑和少部分溶解的或非晶形的多元醇的微晶化微粒保存在這樣的條件中，該條件促進游離溶劑的蒸發，引起多元醇顯著地整個固化。在稍微高溫下，老化進行地更快。然而，溫度應該保持在多元醇的熔程以下。老化通常還包括最後將產品帶至環境條件。
術語″游離溶劑″是指沒有結合在晶體結構中的溶劑。該溶劑可以是任何適宜的惰性和無毒溶劑例如水或醇。優選的溶劑是水，例如乳糖醇一水合物或二水合物的晶體結合水不與產品的自由水或游離水份相混淆。
在本發明使用的多元醇當中，已知木糖醇和麥芽糖醇通常僅僅是形成無水的晶體，而乳糖醇可以形成無水的、一水合物、二水合物或三水合物形式的晶體。微晶化的老化控制乳糖醇晶體的形成。在較高的溫度下，無水形式是主要的，而在較低的溫度下，則有利於一水合物和二水合物的形成。三水合物是不太穩定的，通常轉變成一種或另一種晶形。由於高的過飽和度和在微晶化液體中高比例的″雜質″，可以形成無水乳糖醇和乳糖醇一水合物的混合物。
此外，所有的多元醇能夠凝固成非晶形的形式，因此該混合物中可以包括非晶形的多元醇混合物。因此，該結晶狀物質可以包括高達約20％重量，更一般地小於15％重量，優選小於10％重量的非晶形的麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇。
本發明的多元醇組合物形成一種充分和緊密的混合物，其中不同的多元醇在視覺上不能區分開來。儘管如此，現已發現，該組合物在每個微晶中含有不同多元醇的個別的結晶形狀。因此，由X射線衍射和差示掃描量熱法(DSC)測得的結果表明組合物中的多元醇通常並沒有形成真正的共晶體，即，具有與個別多元醇不同的聯合晶體結構的晶體。
但是，現已發現，基本上等摩爾的麥芽糖醇和木糖醇的混合物的微晶形成一種低熔混合物，其具有不同於個別多元醇的熔點。因此，在與木糖醇一起的低熔混合物中的麥芽糖醇在約90℃時就已經熔融了(正常的麥芽糖醇的熔點是148-151℃)。這使得可以在顯著更低的溫度下使用熔融的麥芽糖醇。低溫可以在硬糖果、熔融造粒中使用，以及與任何熱敏的和不能經受純麥芽糖醇的較高熔點的成分接觸。該組合物還具有比結晶的木糖醇和麥芽糖醇的混合值要低的熔融焓。
微晶化多元醇組合物例如可以以方法中直接獲得的形式使用，它可以破碎為顆粒或碾磨成粉末，或者可以鑄成所需的形狀。該產品可以進行粉碎、碾磨和/或篩分，例如通過濾網，得到一種所需粒徑和粒徑分布的產品。
雖然根據本發明獲得的顆粒狀產品的顆粒的粒徑並不是關鍵的，可以根據產品的指定用途進行改變，但是該多元醇組合物顆粒的平均粒徑通常在約0.05至2.0mm之間。優選的平均粒徑通常約0.1-0.4mm。每個顆粒含有大量的微小微晶。可以控制顆粒的粒徑和粒子分布，以適應指定的用途。
根據本發明的微晶化多元醇組合物可以作為大宗的或專門的甜味劑，以全部或部分代替蔗糖或其它甜味劑。因此，它可以用於飲食產品、糖果、焙烤食品、穀物、甜食、冰淇淋、果醬、飲料等等中，尤其是用於巧克力、杏仁蛋白軟糖、口香糖、硬糖果以及顆粒狀或塊狀桌面甜味劑中。它還可以用於口腔衛生產品例如牙膏和口腔嗽口劑。
根據本發明的多元醇組合物還可以用於藥物中，它優選作為甜味劑、賦形劑、稀釋劑和/或載體被包括在其中。該多元醇組合物還可以作為一種有效成分使用，例如藉助於木糖醇提供抗致齲作用或者藉助於乳糖醇提供輕瀉作用。根據本發明的含微晶的產品可以直接壓縮成片。
雖然在某些情況中該多元醇組合物可能在最終用途期間失去微晶性質，例如溶於麵團中或熔融在糖果中，但是本發明的多元醇組合物提供了兩種或三種所希望的非致齲的甜味劑的緊密混合物的優點。該產品包含一種非分離的預混合物，與每種配方需要混合不同的多元醇相比，其更容易使用。
本發明的一種優選實施方案涉及一種特殊的非致齲甜味劑，其包含一種微晶的多元醇組合物。這樣的一種甜味劑可以包括其它組分例如賦形劑、粘合劑和/或其它甜味劑。
這樣的其它甜味劑還優選是非致齲的甜味劑例如濃鬱的甜味劑，包括二肽甜味劑、糖精、乙醯舒泛鉀、阿司帕坦、阿力甜、甜菊苷、環己烷氨基磺酸鹽、三氯半乳蔗糖和新橘皮苷二氫查耳酮等等。
根據本發明的優選的非致齲的甜味劑基本上由微晶麥芽糖醇/木糖醇組合物組成。
可以在甜味劑和/或其它應用例如藥物製劑中使用的其它組分包括，例如微晶纖維素、羧甲基纖維素、聚糊精、葡萄糖、麥芽糖糊精、乳糖、蔗糖、果糖、葡萄糖、乳糖、甘露糖醇、山梨糖醇、赤蘚醇、異麥芽糖醇等等。
在本發明的微晶化方法中使用的液體進料通常包含一種溶液，所述溶液含有溶於水中的以乾物質計算總濃度約為60-90％的兩種或三種多元醇。在一種可供選擇的實施方案中，將單個多元醇以單獨的溶液同時噴霧到乾式進料微粒上。所述單獨溶液可以間歇性地和/或依次噴霧到塔中。但是，在這種情況中，更難以確定所得產品是均勻的。
含微晶的多元醇組合物還可以與其它化合物一起進行微晶化。因此，如果該固體和/或液體進料包含其它組分，例如一種或多種上述甜味劑或賦形劑、粘合劑、活性或惰性成分等等，那麼從微晶化裝置中排出的產品在它的整個結構中將含有所述其它組分。在第二次或第三次噴霧中，還可以向微晶化裝置中送入另一種固體或液體組分，與微晶化多元醇組合物進行接觸。
僅可以使用這樣的額外組分，其不會顯著和不利地妨礙根據本發明的微晶化。具體地說，有必要選擇額外組分及其數量，以便進行微晶化的微粒在它們留在懸浮狀態的時候基本上是乾燥的。如果最初乾燥的微粒含有太多的水分，它們可能會阻塞起來形成大的堅硬的緻密結構，其中不能保證整個產品中的微晶化，該產品可能是不穩定的和吸溼的，將該產品粉碎後獲得自由流動顆粒可能是困難的。
本發明的另一個實施方案涉及多元醇組合物本身的用途，或者該多元醇組合物在製備有用的最終產物中的用途。這些產品通常是可食用的產品、藥物產品和/或口腔衛生產品，例如如上所述那些。本發明的微晶多元醇組合物例如可以有利地用於製造巧克力和口香糖，或者在焙烤食品中使用。
本發明現將進行更詳細的描述。但是，本說明書不應該理解為將本發明限制為其精確的措詞中。在不偏離本發明所附的權利要求的情況下，本領域熟練技術人員可以對本發明的方法進行許多修飾和改變。
根據本發明製備的微晶多元醇組合物列於下面的附圖中，其中

圖1是放大倍數為400×的微晶麥芽糖醇/木糖醇組合物結構的SEM照片。
圖2是放大倍數為4800×的圖1結構的SEM照片。
在根據本發明的優選流化微晶化方法中，本發明提供一種含溶解多元醇的液體。所述液體的溶劑組分優選是水，不過該多元醇還可以從其它溶劑例如醇，例如乙醇或異丙醇中進行微晶化。
以DS(乾物質)計算，在含兩種或三種所述多元醇的進料水溶液中，多元醇的總濃度應該優選大於50％，以便很快地獲得進行結晶的過飽和度。以乾物質計算。所述濃度最好約為60-90％，優選60-80％。
在將溶液送入微晶化裝置之前，優選將該溶液進行加熱，以便有助於隨後除去溶劑組分，以及以便在所述裝置中更快地獲得適宜的結晶條件。應該對溶液的溫度和濃度以及裝置中氣體的數量進行選擇，以便在氣體懸浮結晶期間在微晶化溫度下蒸發溶劑。考慮到多元醇的結晶是釋放能量，而蒸發是消耗能量，因此應該考慮能量平衡，以便獲得最佳的結晶溫度以及對溶劑進行充分蒸發。落在床上的產品不應該是熔融的或潤溼的。
溶液應該以微細液滴的形式分布在微晶化裝置中。為此，該溶液優選通過一個噴嘴在壓力下霧化到所述裝置中。
該霧化溶液與流態化或氣體懸浮固體多元醇顆粒進行接觸，優選從方法本身再循環的微晶多元醇顆粒。最優選將產品的細粒部分進行再循環。這樣的細粒部分通常具有小於約0.2mm，優選小於約0.1mm的平均粒徑。但是，當需要更大的單個產品顆粒時，可以從另一來源將相對較大的多元醇顆粒再循環或送入到該裝置中。該乾燥固體顆粒還可以是粉塵或者是夾帶在乾燥空氣中並作為固體進料送回到該裝置中的細顆粒。
溶液通常與氣體懸浮固體顆粒在微晶化裝置的上部進行接觸。在此，潤溼微粒以及多元醇組合物溶液的任何游離液滴與引入到裝置中的乾燥氣體例如熱空氣相遇，以除去所述溶液的溶劑組分。蒸發出去的溶劑與乾燥氣體一起從該裝置中移走。
乾燥應該以這樣的一種方式進行，以便基本上除去溶劑，而所述多元醇組合物物質仍然處於一種氣體懸浮狀態。當溶劑是水時，所述乾燥應該獲得一種游離水分含量約為3-0.5％的懸浮多元醇組合物。
在乾燥不充分或者太多的液體已經進入到該裝置中的情況下，換句話說，如果能量平衡是不恰當的，那麼多元醇組合物將會過於溼潤，晶體將粘在一起形成一種稠密的或糖漿狀的結構，其不再能夠完全地區別出單個的微晶。另一方面，過多的能量可能會阻止結晶，或者甚至使晶體融化。
需要大量固體多元醇組合物進料，以便獲得令人滿意的顆粒狀微晶產品。液體多元醇組合物進料與固體多元醇組合物進料的合適比隨微晶化條件而變。應該選擇該比例，以便獲得溼潤的固體顆粒表面，同時沒有溶解該晶種顆粒的核。現已發現，在一個並流體系中進行的含水體系中，以乾物質計算，液體進料與乾式進料的比例在2∶1至1∶4之間，優選在1∶1至∶2之間是最適合的。可以改變該比例，條件是保持合適的能量平衡。
可以通過並流或對流的乾燥氣體對懸浮溼顆粒進行乾燥。並流氣體將隨下落的顆粒一起向下流動，而對流氣流將使顆粒較長時間保持在氣體懸浮或流化狀態。當然，還可以使用水平的或傾斜的氣流。
當顆粒達到裝置的底部並在那裡沉積時，在微晶化裝置中隨並流氣流一同下降的顆粒應該是基本上乾燥的，即游離水份含量不應該超過3％。沉積表面優選是一種設備，其可以堆積適合的一層，並且可以調節在該層中的停留時間。通常適合使用一種傳送帶，其以足夠堆積起多元醇組合物的多孔附聚層的速度移動。所述多元醇組合物的多孔附聚層通常具有約0.5-15cm的厚度，優選具有約3-7cm的厚度。所述層優選應該是多孔的，這樣氣體可以很容易地穿透進去。
此外，還應該對該固化多元醇組合物的附聚層進行老化，以便可以在所述層中進行微晶化。所述老化優選包括兩種或多種具有不同溫度的單獨步驟或階段。優選例如通過吹入熱乾燥氣體，來對所述層進行處理。對乾燥氣體的溫度、相對溼度和數量進行選擇，以便在所述層中獲得適合的微晶化條件。
該微晶化顆粒通常在約40-90℃的溫度下，優選在約65-72℃下，最優選在約67-70℃下老化至游離水分含量小於1％，優選老化至游離水分含量約為0.05-0.5％。
老化優選可以在若干連續步驟中進行，在乾燥氣體的合適溫度分布下，以便確保合適的乾燥和多元醇組合物的微晶化。老化應該持續足夠的時間，以使在所述層中進行任何液體多元醇的微晶化。
當微晶化多元醇組合物在該方法內進行再循環時，應該小心再循環僅僅是基本上乾燥的顆粒。如果幹式進料中含有溼潤的再循環物料，可能會出現問題。因此，在粉碎和/或再循環前，應該徹底地對微晶化層進行乾燥。
如果供所述層沉積的表明是平坦的，那麼結果是得到一種基本平坦的多孔的和易碎的含微晶多元醇組合物的片狀體。然而，還可以將微晶化多元醇組合物收集到具有任何所需形狀的模具中，例如與普通的塊狀、條狀、串狀、立方體狀糖相似的模具。
當含微晶產品是附聚層的形式時，通常希望將附聚層進行粉碎，以獲得分散的顆粒。通常，打破各個微晶之間的連接僅需要輕微的破碎作用力。
可以將所得的含微晶多元醇組合物顆粒進行碾磨和分級，細小的部分可以作為乾式進料再循環到微晶化裝置中。
通常，將微晶多元醇組合物層進行破碎，以便得到平均粒徑約為0.05-2.0mm，優選約0.1-0.4mm的顆粒。
在微晶化裝置中，在乾燥空氣以與向下運動的溼顆粒相反的方向吹入的情況中，顆粒將在其中被流化。通過適合的流化作用，顆粒將在裝置中進行再循環。在所述裝置中，顆粒將同時進行溼潤、乾燥和微晶化。每個顆粒將經過若干溼潤和乾燥/微晶化階段，同其它顆粒相碰撞，並且不斷生長變大，直到該顆粒達到其中流態化空氣無法再使它們保持流化狀態的粒徑和重量為止。在此階段，顆粒落到裝置的底部，並且可以從那裡取出後，例如進行上述的老化。
在對流情況中，進入到微晶化裝置中的固體進料優選包含從循環乾燥空氣中回收的塵埃和微細顆粒。
在根據本發明的顆粒狀微晶多元醇組合物中，每個顆粒在它的整個結構中基本上由無規附聚在一起的多元醇組合物的大量微晶組成。
與由現有技術結晶方法生成的晶體相比，在本發明的每個產品顆粒中的微晶是非常微細的。通常，各顆粒中的微晶的粒徑平均小於50μ，優選平均約5-10μ。
現藉助於一些實施例對本發明進行說明。這些實施例不應該以任何方式限制本發明。
實施例1麥芽糖醇/木糖醇50∶50的微晶化麥芽糖醇/木糖醇液體進料溶液通過如下進行製備將結晶麥芽糖醇(C*Maltidex CH16385，由Cerestar，Krefeld，Germany製備，以乾物質計算的麥芽糖醇純度為99.7％)溶解到木糖醇水溶液(由XyrofinOy，Kotka，Finland製備；以乾物質計算的木糖醇純度為97.1％)中，使得以乾物質計算的總濃度為67-73％。麥芽糖醇與木糖醇的重量比為1∶1。將進料溶液加熱到55-63℃，接著進行過濾。
通過將研磨結晶木糖醇與研磨結晶麥芽糖醇以1∶1的重量比混合，獲得初始乾式進料。初始階段(參見表1；第1和第2行)後，將微晶化麥芽糖醇/木糖醇顆粒作為乾式進料進行再循環。
用Niro Filtermat FMD 6.3儀進行測定。將熱溶液通過空氣霧化到儀器的頂部。將該霧化空氣加熱到55-75℃，並將儀器壁加熱到40-50℃。霧化液滴落到乾式進料粉末的表面上，其中該乾式進料粉末被送到霧化噴嘴區域。液體進料與乾式進料的進料比如表1中所示。部分乾燥液滴隨並流層狀熱空氣流一起分別以550kg/h和200kg/h通過兩個單獨的入口Pr1和Pr2，進入到噴霧塔底部的傳送帶。附聚多孔粉末層在皮帶上堆積。皮帶與沉積層一起以可變速度移動通過兩個分別以200kg/h和250kg/h的速度送入空氣的老化區I和II。第二區的空氣在噴霧前去溼。
將所述老化層送入迴轉壓碎機，接著再送入旋轉式乾燥鼓。產品在滾筒中用去溼的熱空氣進行加熱。轉鼓式乾燥後，所述產品在流化床式乾燥機中用除溼空氣在40℃下進行乾燥，隨後將產品包裝成袋。
試驗條件如下表1中所示。
表1.微晶化條件，X/M 1∶1液體進料 乾式進進料 空氣溫度 老化 滾筒料類型比例*℃ ℃ ℃DS％ ℃ Pr1Pr2I II72.5 57-58晶體 1∶2.3 13090 7560 8073 58-59晶體 1∶3 12590 6060 8067 58-59微晶 1∶2.3 12090 6060 8068 58-59微晶 1∶2.6 12090 6060 4068 63 微晶 1∶2.5 12390 6075 80*進料比表示液體進料與乾式進料的比例。
實施例2微晶麥芽糖醇/木糖醇的物理性質分析根據實施例1製得的一批微晶麥芽糖醇/木糖醇(表1的未行)的物理性質。
由於該麥芽糖醇/木糖醇產品的低共熔行為，所述微晶產品在約木糖醇的熔點處熔化。通過DSC觀察熔融行為，在麥芽糖醇的熔點處(148-151℃)，沒有記錄峰。
使用以下分析方法水分使用庫侖卡爾費歇爾滴定法進行測定密度用密度計進行測量DSC分析以10℃/分鐘的速度進行流動性將500g樣品倒入到一個底部封口的乾燥漏鬥中。開啟底部開口，測定整個樣品流出漏鬥所需的時間。
堆積密度將樣品倒入到一個1000ml的量筒中。輕敲樣品10次，使其水平，然後將樣品進行稱重。
吸溼性將10g樣品在陪替氏培養皿中進行稱重。將敞開的培養皿放進潮溼箱中。測定重量的變化。氣候室溫度為25℃，相對溼度為60％。
粒徑分布使用篩分分析測定粒徑。
溶解速率將100g樣品投入到20℃下的100g水中。用一個小的槳式混合機以250rpm的速度混合溶液。在溶解期間，測定折射率，並記錄溶解時間。
分析結果列於表2中表2.麥芽糖醇/木糖醇組合物的分析結果分析研磨均勻的 研磨精細的研磨極細的HPLCPb2+，％以乾物質計算-木糖醇 49.1 49.0 49.3-麥芽糖醇 49.6 49.6 49.7-其它 0.90.9 0.9水分0.22 0.20 0.19流動性 26 沒有 沒有堆積密度-傾倒，g/l 714545 404
-敲擊，g/l 729 562 416DSC-開始，℃ 84.9 86.2 85.7-峰值，℃ 89.0 89.3 89.1焓，J/g 118 118 116其它峰值，℃112.6 113.7113.5-焓，J/g最小 最小 最小篩分分析-平均粒徑，mm 0.26 0.16 0.10-變異係數，％ 3939 42Pamas-粒徑-平均粒徑，微米 17.7 16.6溶解速率，min 3.5 3.0 3.0吸溼性-水份吸收，％在22h內0.68 0.53 0.56微晶麥芽糖醇/木糖醇在400×放大倍數的SEM照片(圖1)中顯示出無數的小晶體，這些小晶體看起來像普通的晶塊，但是要比普通的晶塊要小。在4800×放大倍數下可以非常清楚地顯示出微晶結構(圖2)。
實施例3麥芽糖醇/木糖醇25∶75的微晶化將約500g 50/50的研磨木糖醇和麥芽糖醇晶體的混合物放在一個Aeromatic實驗室流化床乾燥機中。在所述乾燥機中，將濃度約為70％(以乾物質計算)以及木糖醇與麥芽糖醇的比例為75∶25的木糖醇-麥芽糖醇水溶液噴霧到晶體上。
在所述乾燥機中，床溫為54-63℃。噴霧時間為4分鐘，噴霧結束後，首先將該床在恆溫下在約60℃的溫度下乾燥約5分鐘，接著在約65℃下乾燥約40分鐘。重複該步驟若干次，直到產品的主要部分由微晶組成為止。
所得的微晶產品具有均勻的結構，並且含水量為0.08％。晶體的熔融行為用DSC分析。以10℃/分鐘的速度從30℃加熱到170℃。所述微晶在93℃顯示出一個峰，在148℃顯示出另一個非常小的峰。這表明由於所述組合物的低共熔行為，麥芽糖醇微晶在一個較低的溫度下熔融。
實施例4麥芽糖醇/乳糖醇50∶50的微晶化麥芽糖醇/乳糖醇液體進料溶液通過如下進行製備將結晶麥芽糖醇(C*Maltidex CH16385，由Cerestar，Krefeld，Germany製備，以乾物質計算的麥芽糖醇純度為99.7％)溶解到由結晶乳糖醇溶解製得的乳糖醇水溶液(乳糖醇CM 50由Xyrofin Oy，Kotka，Finland製備)中，使得以乾物質計算的總濃度為67-73％。麥芽糖醇與乳糖醇的重量比為1∶1。將進料溶液加熱到55-75℃，接著進行過濾。
通過將研磨結晶乳糖醇與研磨結晶麥芽糖醇以1∶1的重量比混合，獲得初始乾式進料混合物。初始階段(參見表3；第1行)後，將微晶化麥芽糖醇/乳糖醇顆粒作為乾式進料進行再循環。
用Niro Filtermat FMD 6.3儀進行測定。將熱溶液通過空氣霧化到儀器的頂部。將該霧化空氣加熱到55-75℃，並將儀器壁加熱到45-60℃。霧化液滴落到乾式進料粉末的表面上，其中乾式進料粉末被送到霧化噴嘴區域。液體進料與乾式進料的進料比如表1中所示。部分乾燥液滴隨並流層狀熱空氣流一起以480kg/h的速度通過噴嘴Pr1，進入噴霧塔底部的運送帶上。附聚多孔粉末層在皮帶上堆積。
皮帶與沉積層一起以可變速度通過兩個分別以200kg/h的速度送入熱空氣的老化區I和II。第二區的空氣在噴霧前去溼。
將所述老化層送入迴轉壓碎機，接著再送入旋轉式乾燥鼓。在滾筒中用去溼的熱空氣加熱產品。轉鼓式乾燥後，所述產品在流化床式乾燥機中用除溼空氣在40℃下乾燥，隨後將產品包裝成袋。
試驗條件列於下表3中。
表3.微晶化條件，M/L 1∶1液體進料乾式進 進料 空氣溫度 老化 滾筒料類型 比例*℃℃ ℃DS％ ℃Pr1 III68 65-75晶體1∶1 170 75 804068 70 微晶1∶1.2 175 70 7040*進料比表示液體進料與乾式進料的比例。
實施例5木糖醇/乳糖醇50∶50的微晶化在一個具有流化床乾燥室的裝置中，其在所述室中間內部安裝有一個噴霧嘴體系，進行持續的流化床木糖醇/乳糖醇微晶化。該裝置包括一個帶孔的底部濾網用於放出最重的顆粒以及一個回收輕顆粒的旋流分離器。
在所述室中裝入500g粉末狀木糖醇和500g粉末狀乳糖醇，它們作為木糖醇/乳糖醇組合物微晶化的最初晶種材料。用通過底部篩網的空氣流(溫度55-85℃)流化該粉末狀乾式進料。用泵將溫度為70℃的乳糖醇(以乾物質計算，純度為99％)和木糖醇(以乾物質計算，純度為98.5％)的溶液(以乾物質計算，總濃度為65％)送入所述室中，通過噴嘴進行霧化，並噴霧在流化粉末上。
該溶液以1kg/h的速度以1.5巴的壓力提供給流化乾燥粉末。調節空氣流速以流化多元醇組合物和以足以使多元醇組合物結晶的速度蒸發水分。當多元醇溶液在粉末顆粒附近結晶時，生成了微晶附聚物。該附聚物保持在一種流化狀態，直到當它們的重量足夠大時才下降。通過底部開口連續排放出微晶化多元醇附聚物。
在乾燥室中，最輕的、夾雜在排氣氣流中的非附聚顆粒從室頂部排出。在旋流分離器中回收這種細微的微晶多元醇物質，並作為持續乾式進料物流重新投放到所述室中。
排放出的附聚產品在45-50℃的溫度下老化30分鐘，以平衡微晶化。
當全部用作初始乾式進料的粉末狀木糖醇和乳糖醇從該過程排出時，就達到了穩態條件。此後，獲得的產品全部是微晶產品，其在它的整個結構中由微晶木糖醇/乳糖醇組合物組成。
實施例6口香糖在標準棒狀口香糖生產中，對根據實施例1的方法製備的平均粒徑約為300μm的微晶麥芽糖醇/木糖醇產品進行評價，，並且與市場上可買到的口香糖進行比較，其中該市場上可買到的口香糖由90％的粒徑＜100μm的研磨木糖醇製得。
使用以下成分組分 ％按鮮重計算樹膠基質，Nova Base(Dreyfus) 25.0山梨糖醇糖漿，Sorbifin LS(Xyrofin) 7.2a)研磨木糖醇(Xyrofin)55.0b)微晶麥芽糖醇/木糖醇55.0甘露糖醇，研磨(Cerestar) 8.0甘油(Henkel) 2.0薄荷調味液(IFF) 1.2薄荷調味粉(IFF) 1.6阿司帕坦(Nutrasweet) 適量(0.05)口香糖如下進行製備分別將木糖醇或麥芽糖醇/木糖醇粉末的一半放在一個曲拐式混合機中，在混合機溫度為40℃下將其混合成軟化的樹膠基質。在加入下一個組分前，充分混合所述組分。然後，加入山梨糖醇液體，接著分別加入剩餘部分的木糖醇或麥芽糖醇/木糖醇、甘露糖醇以及粉末狀調味劑。
甘油與液體調味劑混合在一起，然後將阿司帕坦加入到混合機中。當形成均勻的糊狀物時，將其從混合機中取出，並且用研磨甘露糖醇粉化。將所述糊狀物層壓至所需厚度，然後進行切割。
市場上的結晶木糖醇樹膠在約11分鐘內進行加工是合適的。完成的樹膠具有良好的咀嚼，並且在加工期間沒有問題。微晶麥芽糖醇/木糖醇樹膠加工稍微快些，在約8分鐘內。製得的糊狀物是非常柔軟的，與使用市場上的結晶木糖醇製得的批料相比，完成的樹膠具有更柔軟的結構。這可以歸因於材料的更大粒徑。當咀嚼所述樣品時，沒有發現砂礫。
由上述結果可以看出，微晶麥芽糖醇/木糖醇適合在棒狀口香糖中使用。
實施例7硬糖果根據實施例1的方法製備的微晶麥芽糖醇/木糖醇產品在標準的硬糖果製備中進行評價。使用以下成分微晶麥芽糖醇/木糖醇結晶乳糖醇(Danisco甜味劑)水乙醯舒泛鉀(Hoechst)越桔調味劑(DI 27328)檸檬酸(Bahrat Starch Industries，Ltd)將20％的微晶麥芽糖醇/木糖醇和80％的乳糖醇的混合物用水稀釋，然後將其放入一個煮鍋中。首先，將所述批料在加熱板上加熱，直到所有的材料溶解為止。然後，將該批料轉入到一個真空蒸煮器中，進一步加熱。混合物即使在相對低的溫度下也形成粘稠的物質。然後，將該糖漿從蒸煮器中轉移到平板上，退火，直到獲得一種適合的結構為止。將已回火的物質送入水果糖軋糖機中。將糖果模壓成一種令人滿意的質量。
實施例8果膠凍根據實施例1的方法製備的微晶麥芽糖醇/木糖醇產品在標準的果膠凍製備中進行評價。
使用以下成分微晶麥芽糖醇/木糖醇果膠(CF 120)(Danisco組分)
水檸檬酸鈉檸檬酸(Bahrat Starch Industries，Ltd)Litesse UltraR70％的溶液(Danisco甜味劑)懸鉤子調味劑根據以前用於結晶木糖醇的標準果膠凍配方，將上述組分摻入到一種果凍中。微晶麥芽糖醇/木糖醇生成一種具有良好彈性的令人滿意的果凍。
實施例9巧克力根據實施例1的方法製備的微晶麥芽糖醇/木糖醇的混合物在標準的巧克力製備中進行評價。
使用以下成分微晶麥芽糖醇/木糖醇 46.0％可可液(BCM) 42.0％可可脂(BCM) 11.8％卵磷脂(Lucas Myer) 0.2％將甜味劑與可可液混合。然後，將所得混合物通過three rollrefiner，製得薄片。再次將薄片混合，加入一部分可可脂。混合物用增加的壓力進行再提煉，製得脂肪含量為32％的薄片。在進行巧克力精煉前，將所得的薄片儲存。
將該批薄片加熱到40℃。這種溫度加熱薄片足以方便得進行加工，不會出現過熱的情況。將所述批料裝入到一個貝殼中，加入剩餘的可可脂，製得含35％脂肪的最終的巧克力。在從貝殼中移去該批料前1小時，加入全部的卵磷脂。
與用標準的木糖醇製得的巧克力相比，用微晶麥芽糖醇/木糖醇製得的巧克力具有較低的冷卻作用。
實施例10馬德拉(Maderia)蛋糕根據實施例1的方法製備的微晶麥芽糖醇/木糖醇的混合物在標準的馬德拉蛋糕製備中進行評價。
使用以下成分熱處理過的糕餅用麵粉22.53％微晶麥芽糖醇/木糖醇 20.73％雞蛋，新鮮的，整個的18.03％水 15.72％高比例的脂肪13.52％LitesseRII5.21％脫脂奶粉1.60％噴霧幹蛋白 1.10％發酵粉 0.90％鹽 0.60％乙醯舒泛鉀 0.06％在一個碗中將液體組分混合，然後，加入乾燥組分，接著加入脂肪。在速度1混合30秒，將麵團弄平，然後，在速度2繼續混合1.5分鐘，再將麵團弄平。在速度2繼續混合1.5分鐘，直到相對密度達到0.70-0.75為止。將該麵團放置在紙上，每個300g，在烘箱中在200℃下烘焙30分鐘。做好的蛋糕在紋理和口味上都具有良好的質量。
實施例11封裝測試根據實施例1中所述方法，對在Niro Filtermat FMD 6.3試驗裝置中製得的微晶麥芽糖醇/木糖醇50∶50進行包裝時的穩定性測試。使用三種類型的包裝。這三種類型的包裝包括兩種袋和一個箱。所述袋和箱的層數如下一種袋具有三層紙和一層PE，其厚度為0.076mm；另一種袋具有三層紙和一層PE，其厚度為0.120mm；紙板盒具有一個0.120mm厚的LDPE的內部塑膠袋。
將微晶材料裝入到袋和箱中，小心地將包裝封閉，沒有堆積，以避免在材料上施加壓力。所述袋儲存三個月，在測試期間，視覺上和用手檢查兩次。
該測試表明在整個試驗期間，在所有的被測試包裝材料中，微晶麥芽糖醇/木糖醇保持自由流動。
權利要求
1.一種包含至少兩種多元醇的微晶化多元醇組合物，其中所述多元醇選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述組合物含有至少25％重量的至少兩種所述多元醇中的每一種，所述多元醇一起微晶化成固體微晶產品。
2.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其中所述固體產品包括無規附聚的微晶的多孔性顆粒狀組合物，其中該無規附聚的微晶含有所述至少兩種多元醇。
3.權利要求2的微晶化多元醇組合物，其中所述固體產品的游離水份含量小於1％，優選為0.05-0.5％。
4.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其含有25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的麥芽糖醇，優選30％或更多的木糖醇和麥芽糖醇，25-75％重量的木糖醇和75-25％重量的乳糖醇，優選30％或更多的木糖醇和乳糖醇，或者25-75％重量的乳糖醇和75-25％重量的麥芽糖醇，優選30％或更多的乳糖醇和麥芽糖醇，所述組合物最優選包含等量的所述多元醇。
5.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其含有所有三種所述多元醇的組合，其中所述多元醇中的兩種分別以至少25％重量的量存在，優選所述多元醇中的兩種佔所述組合物重量的90％或更多，最優選所有三種所述多元醇均佔所述組合物重量的30％或更多。
6.權利要求1或2的微晶化多元醇組合物，其是基本上均勻且一致的組合物，該組合物在它的整個結構中基本上由多個無規附聚在一起的含有兩種或多種一起微晶化的所述多元醇的微晶組成。
7.權利要求6的微晶化多元醇組合物，其中所述兩種或多種多元醇在組合物內是非分離的。
8.權利要求7的微晶化多元醇組合物，其基本上由含有兩種所述多元醇的微晶組成。
9.權利要求7的微晶化多元醇組合物，其中所述組合物還含有少量一種或多種所述多元醇的非晶形組分。
10.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其中所述組合物在其結構中還完整地含有其它組分例如賦形劑、粘合劑、活性或惰性成分和/或其它的甜味劑。
11.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其中所述組合物含有一個不同於微晶化外部的內核部分。
12.權利要求11的微晶化多元醇組合物，其中所述組合物包含一個研磨麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇的內核，所述內核優選包含其比例與微晶外核中麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇比例相同的研磨麥芽糖醇、木糖醇和/或乳糖醇，所述內核任選包含其它多元醇的研磨或微晶顆粒或研磨或粉末狀的活性和/或惰性成分。
13.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其中所述組合物含有重量比約為1∶1的木糖醇/麥芽糖醇的微晶。
14.權利要求13的微晶多元醇組合物，其基本上是均勻的、非分離的和不吸溼的。
15.權利要求13的微晶化多元醇組合物，其中所述微晶包含木糖醇和麥芽糖醇的低共熔混合物。
16.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其中所述微晶組合物具有比組合的結晶木糖醇和結晶麥芽糖醇的計算值低的熔融焓。
17.權利要求1的微晶化多元醇組合物，其中單個微晶的平均粒徑為5-10μm或更小。
18.一種包含至少兩種多元醇的微晶化多元醇組合物，其中所述多元醇選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述組合物含有至少25％重量的至少兩種多元醇中的每一種，所述多元醇一起微晶化成固體微晶產品，所述固體微晶產品具有基本上均勻且多孔的顆粒狀結構，所述結構由通過在流化狀態下微晶化而粘結在一起的所述多元醇的無規附聚的微晶組成。
19.一種將多元醇微晶化成多元醇組合物的方法，其特徵在於-將至少兩種溶解的選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇的多元醇的液體進料進行噴霧，與含有相同多元醇的小晶體的氣體懸浮的乾式進料進行接觸，以便用所述液體進料潤溼所述乾式進料顆粒的表面-蒸發所述液體進料的溶劑，引起所述溶解的多元醇在所述乾式進料顆粒上進行微晶化-將該微晶化顆粒進行老化，獲得固態無規附聚的微晶多元醇組合物，所述至少兩種多元醇在所述進料中的比例使得所得微晶組合物含有至少25％重量的所述至少兩種多元醇中的每一種。
20.權利要求19的方法，其中所述液體進料包含一種溶液，該溶液含有溶於水中並且以乾物質計算的總濃度為約60-90％的至少兩種多元醇。
21.權利要求19的方法，其中所述液體進料包含所述溶於水中的至少兩種多元醇中的每一種的單獨的溶液，所述單獨溶液同時噴霧到所述乾式進料顆粒上。
22.權利要求19的方法，其中所述液體進料包含所述溶於水中的至少兩種多元醇中的每一種的單獨的溶液，所述單獨溶液單獨地和間歇地噴霧到所述乾式進料顆粒上。
23.權利要求19的方法，其中乾式進料包含再循環的、研磨和/或過篩至粒徑小於200μm，優選小於100μm的微晶化多元醇組合物。
24.權利要求19的方法，其中以乾物質計算，液體進料與乾式進料的比例在2∶1至1∶4之間，優選在1∶1至1∶2之間。
25.權利要求19、20、21、22或23的方法，其中所述液體進料和/或乾式進料含有少量的賦形劑、活性或惰性成分和/或其它不是麥芽糖醇、木糖醇或乳糖醇的甜味劑。
26.權利要求19的方法，其中乾式進料包含一種粉末，該粉末含有選自所述至少兩種多元醇的研磨晶體，另一種多元醇的研磨晶體和/或微晶，其它惰性或活性成分的研磨晶體、微晶和/或粉末的核心材料，所述核心材料研磨和/或過篩至粒徑小於200μm，優選粒徑小於100μm。
27.權利要求19的方法，其中潤溼的進料顆粒被乾燥至在氣體懸浮狀態中游離水份含量為約0.5-3％。
28.權利要求27的方法，其中所述氣體懸浮顆粒保持在懸浮狀態，直至其長成預定重量為止。
29.權利要求19的方法，其中微晶化顆粒從懸浮狀態收集到表面上，形成多孔性附聚粉末層。
30.權利要求19的方法，其中所述微晶化顆粒在約40-90℃，優選約65-72℃，最優選約67-70℃溫度下老化至游離水份含量小於1％，優選老化至游離水份含量約為0.05-0.5％。
31.權利要求29的方法，其中將該老化的附聚層進行壓縮，獲得一種平均粒徑為0.05-2mm，優選平均粒徑為0.1-0.4mm的顆粒狀產品。
32.權利要求1的微晶化多元醇組合物作為全部或部分代替蔗糖的散裝或專用甜味劑的用途。
33.權利要求1的微晶化多元醇組合物在糖果、焙烤食品、穀物、甜食、果醬、飲料、巧克力、杏仁蛋白軟糖、桌面甜味劑、口香糖、冰淇淋、飲食產品以及藥物和口腔衛生產品中的用途。
34.權利要求33的用途，其中所述多元醇組合物在藥物或口腔衛生製劑中作為活性成分使用，或者作為基本上惰性的組分例如稀釋劑、載體、賦形劑和/或甜味劑使用。
35.權利要求33的用途，其中將所述多元醇組合物包括在非致齲的和/或止齲的口香糖中。
36.權利要求33的用途，其中將所述微晶化多元醇組合物直接壓縮成片。
37.一種食品、藥物和/或口腔衛生產品，其含有包含至少兩種多元醇的微晶化多元醇組合物，其中所述多元醇選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述組合物包含至少25％重量的至少兩種所述多元醇中的每一種，所述多元醇一起微晶化成固體微晶產品。
全文摘要
本發明涉及一種包含至少兩種多元醇的微晶化多元醇組合物，其中所述多元醇選自麥芽糖醇、木糖醇和乳糖醇，以及其中所述組合物含有至少25％重量的至少兩種所述多元醇中的每一種，所述多元醇一起微晶化成固體微晶產品。本發明還涉及一種將多元醇微晶化成多元醇組合物的方法。所述微晶化多元醇組合物可以被用於糖果、食品、口腔衛生產品以及藥品和飲食產品中。
文檔編號C07C31/00GK1665763SQ03815661
公開日2005年9月7日 申請日期2003年7月2日 優先權日2002年7月3日
發明者O·－P·埃羅馬, J·奈格倫, H·海基萊, P·B·索倫森, M·－L·薩基, I·費爾斯, H·格羅斯 申請人:丹尼斯科甜料股份公司