脈安衝劑的檢測方法

2023-06-09 08:23:46

專利名稱：脈安衝劑的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥成方製劑中有效成分的檢測方法，特別是涉及一種脈安衝劑中有效成分的檢測方法。
背景技術：
脈安衝劑(顆粒)是《衛生部藥品標準》中藥成方製劑第一冊收載的品種，標準編號為WS3-B-0115-89，處方為北山楂、麥芽，是純中藥製成的顆粒劑。它具有治療高脂蛋白血症，降低血清膽固醇，防止動脈粥樣硬化的作用，對降低甘油三脂和β —脂蛋白也有一定效果。脈安衝劑是目前市場上用於治療高脂蛋白血症，降低血清膽固醇，防止動脈粥樣硬 化，降低甘油三脂，降低β —脂蛋白的常用藥品。但是原標準中除了對其中枸櫞酸進行測定外，沒有對處方中的北山楂和麥芽兩味中藥進行其它任何檢測，既沒有質量指標，也沒有這些質量指標的鑑別方法。不法廠商在生產藥品時不嚴格按照處方的劑量配料，肆意減少原料，致使藥品的療效明顯下降，影響藥品的安全有效，嚴重損害患者的利益。

發明內容
本發明的目的，是提供一種脈安衝劑(顆粒製劑)的質量檢測方法，用以監測控制不法廠商少投或不投相應藥材，有效地檢測脈安衝劑的成分含量，使該藥品安全有效，從而保證了該顆粒製劑的臨床療效，維護了患者的利益。脈安衝劑的處方北山楂100g，麥芽100g。製法以上二味，北山楂搗碎與麥芽加水煎煮二次，每次I小時，合併煎液，濾過，濃縮至相對密度為I. 30、溫度為80°C的清膏，加乙醇適量，攪勻，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，製成顆粒，乾燥，過篩，即得，分裝，20g為一袋。
本發明一種脈安衝劑(顆粒製劑)的檢測方法，包括鑑別及含量測定項目，所述鑑別是對脈安衝劑中北山楂的薄層鑑別，麥芽的薄層鑑別；所述含量測定是對脈安衝劑中枸櫞酸的含量測定；所述檢測方法包括以下
Cl)北山楂的薄層鑑別
取本品30 50g,加醋酸乙酯60 100ml,超聲處理20 40分鐘，濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品加甲醇製成每Iml含
O.3mg的溶液,作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5 10μ1,分別點於同一娃膠G薄層板上，以氯仿乙醚=4 6 4 6為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
(2)麥芽的薄層鑑別
取本品15 25g,加無水乙醇30 50ml,超聲處理30 50分鐘，濾過,濾液加5%氫氧化鉀溶液1ml，加熱回流10 25分鐘，置冰浴中冷卻5 10分鐘，移置分液漏鬥中，用15 30ml水分2 4次洗滌容器，洗液併入分液漏鬥中，用沸點為60 90°C石油醚振搖提取2 4次，每次5 10ml，合併石油醚液，置45°C水浴上揮幹，殘渣加醋酸乙酯O. 5
I.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取麥芽對照藥材5 15g，加無水乙醇30 50ml，同法製成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各5 10μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯氯仿=6 8 : 5 6為展開劑,展開,取出，晾乾,噴以乙醇水硝酸=40 50 :35 45 :12 18溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
(3)枸櫞酸的含量測定
取本品15 25g，置250ml量瓶中，加水150 220ml，置80°C水浴上加熱 25 35分鐘，振搖使溶解，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置至澄清後濾過，精密量取濾液25ml,至錐形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氫氧化鈉溶液滴定至橙紅色，以O. lmol/L氫氧化鈉溶液每Iml中和6. 405mg枸櫞酸為標準計算，即可得出本品中含有枸櫞酸的含量；
本品含枸櫞酸，不得低於O. 80%。本發明具體的檢測方法為
Cl)北山楂的薄層鑑別
取本品40g，加醋酸乙酯80ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品加甲醇製成每Iml含O. 3mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各8μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿乙醚=5 4為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
(2)麥芽的薄層鑑別
取本品20g，加無水乙醇40ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液加5%氫氧化鉀溶液Iml，加熱回流15分鐘，置冰浴中冷卻5分鐘，移置分液漏鬥中，用20ml水分3次洗滌容器，洗液併入分液漏鬥中，用沸點為60 90°C石油醚振搖提取3次，每次10ml，合併石油醚液，置45°C水浴上揮幹，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取麥芽對照藥材10g，加無水乙醇40ml，同法製成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各10μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯氯仿=7 6為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以乙醇水硝酸=45 :40:15溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點；
(3)枸櫞酸的含量測定
取本品20g，置250ml量瓶中，加水180ml，置80°C水浴上加熱30分鐘，振搖使溶解，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置至澄清後濾過，精密量取濾液25ml，至錐形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用0. lmol/L氫氧化鈉溶液滴定至橙紅色，以0. Imol/L氫氧化鈉溶液每Iml中和6. 405mg枸櫞酸為標準計算，即可得出本品中含有枸櫞酸的含量;
本品含枸櫞酸，不得低於0. 80%。本發明的技術效果
脈安衝劑通過本發明中北山楂的薄層鑑別，麥芽的薄層鑑別，枸櫞酸的含量測定，有了明確的成分含量指標，本方法科學合理、切實可行，處方中的北山楂、麥芽等主要成份都得到了有效的成分監測，這不僅能更好更全面地反映脈安衝劑的質量，而且能有效地控制不法廠商生產偽劣脈安衝劑，從而保證群眾用藥安全有效。
具體實施例方式實施例I :
處方北山楂IOOg 麥芽IOOg
製法以上二味，北山楂搗碎與麥芽加水煎煮二次，每次I小時，合併煎液，濾過，濃縮至相對密度為I. 30、溫度為80°C的清膏，加乙醇適量，攪勻，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，製成顆粒，乾燥，過篩，即得，分裝，20g為一袋。
性狀本品為棕黃色至棕色的顆粒；味甜、微酸。鑑別(I)北山楂的薄層鑑別
取本品30g，加醋酸乙酯60ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品加甲醇製成每Iml含O. 3mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿乙醚=6 4為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(2)麥芽的薄層鑑別
取本品15g，加無水乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液加5%氫氧化鉀溶液1ml，加熱回流10分鐘，置冰浴中冷卻8分鐘，移置分液漏鬥中，用15ml水分2次洗滌容器，洗液併入分液漏鬥中，用沸點為60 90°C石油醚振搖提取2次，每次5ml，合併石油醚液，置45°C水浴上揮幹，殘渣加醋酸乙酯O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取麥芽對照藥材5g，加無水乙醇30ml，同法製成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯氯仿=6 5為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以乙醇水硝酸=40 :35:12溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
檢查應符合衝劑項下有關的各項規定(中國藥典2010年版一部附錄IC)。
含量測定
枸櫞酸的含量測定
取本品15g，置250ml量瓶中，加水150ml，置80°C水浴上加熱25分鐘，振搖使溶解，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置至澄清後濾過，精密量取濾液25ml，至錐形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氫氧化鈉溶液滴定至橙紅色，以O. Imol/L氫氧化鈉溶液每Iml中和6. 405mg枸櫞酸為標準計算，即可得出本品中含有枸櫞酸的含量。本品含枸櫞酸大於O. 80%,為合格。功能與主治治療高脂蛋白血症，用於降低血清膽固醇，防止動脈粥樣硬化，對降低甘油三脂，β —脂蛋白也有一定作用。
用法與用量口服，一次20g，一日2次。規格每袋重20g 貯藏密封。實施例2:
處方北山楂IOOg 麥芽IOOg
製法以上二味，北山楂搗碎與麥芽加水煎煮二次，每次I小時，合併煎液，濾過，濃縮至相對密度為I. 30、溫度為80°C的清膏，加乙醇適量，攪勻，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，製成顆粒，乾燥，過篩，即得，分裝，20g為一袋。
鑑別(I)北山楂的薄層鑑別
取本品50g，加醋酸乙酯100ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品加甲醇製成每Iml含O. 3mg的溶液，作為對 照品溶液；吸取上述兩種溶液各108μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿乙醚=6 5為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(2)麥芽的薄層鑑別
取本品25g，加無水乙醇50ml，超聲處理50分鐘，濾過，濾液加5%氫氧化鉀溶液1ml，加熱回流25分鐘，置冰浴中冷卻10分鐘，移置分液漏鬥中，用30ml水分4次洗滌容器，洗液併入分液漏鬥中，用沸點為6(T90°C石油醚振搖提取4次，每次8ml，合併石油醚液，置45°C水浴上揮幹，殘渣加醋酸乙酯I. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取麥芽對照藥材15g，加無水乙醇50ml，同法製成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各8μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯氯仿=8 5為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以乙醇水硝酸=50 :45 :18溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
含量測定
枸櫞酸的含量測定
取本品25g，置250ml量瓶中，加水220ml，置80°C水浴上加熱35分鐘，振搖使溶解，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置至澄清後濾過，精密量取濾液25ml，至錐形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氫氧化鈉溶液滴定至橙紅色，以O. Imol/L氫氧化鈉溶液每Iml中和6. 405mg枸櫞酸為標準計算，即可得出本品中含有枸櫞酸的含量。本品含枸櫞酸大於O. 80%,為合格。其它同實施例I。實施例3:
處方北山楂IOOg 麥芽IOOg
製法以上二味，北山楂搗碎與麥芽加水煎煮二次，每次I小時，合併煎液，濾過，濃縮至相對密度為I. 30、溫度為80°C的清膏，加乙醇適量，攪勻，取清膏I份，加入蔗糖2份，糊精I. 2份，製成顆粒，乾燥，過篩，即得，分裝，20g為一袋。
鑑別(I)北山楂的薄層鑑別
取本品40g，加醋酸乙酯80ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品加甲醇製成每Iml含O. 3mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各8μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿乙醚=5 4為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。(2)麥芽的薄層鑑別
取本品20g，加無水乙醇40ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液加5%氫氧化鉀溶液1ml，加熱回流15分鐘，置冰浴中冷卻5分鐘，移置分液漏鬥中，用20ml水分3次洗滌容器，洗液併入分液漏鬥中，用沸點為60 90°C石油醚振搖提取3次，每次10ml，合併石油醚液，置45°C水浴上揮幹，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取麥芽對照藥材10g，加無水乙醇40ml，同法製成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各10μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯氯仿=7 6為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以乙醇水硝酸=45 :40:15溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對 照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
含量測定
枸櫞酸的含量測定
取本品20g，置250ml量瓶中，加水180ml，置80°C水浴上加熱30分鐘，振搖使溶解，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置至澄清後濾過，精密量取濾液25ml，至錐形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氫氧化鈉溶液滴定至橙紅色，以O. Imol/L氫氧化鈉溶液每Iml中和6. 405mg枸櫞酸為標準計算，即可得出本品中含有枸櫞酸的含量。本品含枸櫞酸大於O. 80%，為合格。
其它同實施例I。
權利要求
1.一種脈安衝劑的檢測方法，該檢測方法包括鑑別及含量測定項目，其特徵在於所述鑑別是對脈安衝劑中北山楂的薄層鑑別，麥芽的薄層鑑別；所述含量測定是對脈安衝劑中枸櫞酸的含量測定；所述檢測方法包括以下 (1)北山楂的薄層鑑別 取本品30 50g,加醋酸乙酯60 100ml,超聲處理20 40分鐘,濾過,濾液蒸乾,殘渣加甲醇O. 5 I. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品加甲醇製成每Iml含0.3mg的溶液,作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各5 10μ1,分別點於同一娃膠G薄層板上，以氯仿乙醚=4 6 4 6為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點； (2)麥芽的薄層鑑別 取本品15 25g,加無水乙醇30 50ml,超聲處理30 50分鐘，濾過,濾液加5%氫氧化鉀溶液1ml，加熱回流10 25分鐘，置冰浴中冷卻5 10分鐘，移置分液漏鬥中，用15 30ml水分2 4次洗滌容器，洗液併入分液漏鬥中，用沸點為60 90°C石油醚振搖提取2 4次，每次5 10ml，合併石油醚液，置45°C水浴上揮幹，殘渣加醋酸乙酯O. 5 1.5ml使溶解，作為供試品溶液；另取麥芽對照藥材5 15g，加無水乙醇30 50ml，同法製成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各5 10μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯氯仿=6 8 : 5 6為展開劑,展開,取出，晾乾，噴以乙醇水硝酸=40 50 :35 45 :12 18溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點； (3)枸櫞酸的含量測定 取本品15 25g，置250ml量瓶中，加水150 220ml，置80°C水浴上加熱25 35分鐘，振搖使溶解，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置至澄清後濾過，精密量取濾液25ml,至錐形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氫氧化鈉溶液滴定至橙紅色，以O. lmol/L氫氧化鈉溶液每Iml中和6. 405mg枸櫞酸為標準計算，即可得出本品中含有枸櫞酸的含量； 本品含枸櫞酸，不得低於O. 80%。
2.根據權利要求I所述的脈安衝劑的檢測方法，其特徵在於，更具體的檢測方法包括以下項目 Cl)北山楂的薄層鑑別 取本品40g，加醋酸乙酯80ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加甲醇O. 5ml使溶解，作為供試品溶液；另取齊墩果酸對照品加甲醇製成每Iml含O. 3mg的溶液，作為對照品溶液；吸取上述兩種溶液各8μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以氯仿乙醚=5 4為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以30%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點； (2)麥芽的薄層鑑別 取本品20g，加無水乙醇40ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液加5%氫氧化鉀溶液1ml，加熱回流15分鐘，置冰浴中冷卻5分鐘，移置分液漏鬥中，用20ml水分3次洗滌容器，洗液併入分液漏鬥中，用沸點為60 90°C石油醚振搖提取3次，每次10ml，合併石油醚液，置45°C水浴上揮幹，殘渣加醋酸乙酯Iml使溶解，作為供試品溶液；另取麥芽對照藥材10g，加無水乙醇40ml，同法製成對照藥材溶液；吸取上述兩種溶液各10μ1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以苯 氯仿=7 6為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以乙醇水硝酸=45 :40:15溶液，在100°C加熱至斑點顯色清晰，置波長為365nm的紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點； (3)枸櫞酸的含量測定 取本品20g，置250ml量瓶中，加水180ml，置80°C水浴上加熱30分鐘，振搖使溶解，取出冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，放置至澄清後濾過，精密量取濾液25ml，至錐形瓶中，加水100ml,酹酞指示液I 2滴,用O. lmol/L氫氧化鈉溶液滴定至橙紅色，以O. Imol/L氫氧化鈉溶液每Iml中和6. 405mg枸櫞酸為標準計算，即可得出本品中含有枸櫞酸的含量; 本品含枸櫞酸，不得低於O. 80%。
全文摘要
本發明提供了一種脈安衝劑(顆粒)的檢測方法。該檢測方法包括鑑別及含量測定項目，所述鑑別包括對脈安衝劑中北山楂的薄層鑑別，麥芽的薄層鑑別；所述含量測定包括對脈安衝劑中枸櫞酸的含量測定。該檢測方法使處方中的全部中藥材都得到了有效的質量控制，這不僅能更好更全面地反映脈安衝劑藥物的質量，而且能有效地控制不法廠商生產偽劣脈安衝劑，從而保證群眾用藥安全有效。
文檔編號G01N30/90GK102759599SQ20121027675
公開日2012年10月31日 申請日期2012年8月6日 優先權日2012年8月6日
發明者溫國梁, 鄒波, 鍾茂團, 黎勇 申請人:四川逢春製藥有限公司