一種連續製取稀土金屬化合物沉澱的方法與流程
2023-06-05 18:58:51
本發明屬於稀土化合物製取領域，具體涉及一種稀土化合物沉澱的連續製取方法。
背景技術：
稀土金屬又稱稀土元素，是元素周期表ⅲb族中鈧、釔、鑭系17種元素的總稱，常用r或re表示。從1794年發現第一個稀土元素釔，到1972年發現自然界的稀土元素鉕，歷經178年，人們才把17種稀土元素全部在自然界中找到。稀土金屬的光澤介於銀和鐵之間，稀土金屬的化學活性很強。
稀土金屬具有極為重要的用途，是當代高科技新材料的重要組成部分。由稀土金屬與有色金屬組成的一系列化合物半導體、電子光學材料、特殊合金、新型功能材料及有機金屬化合物等，均需使用獨特性能的稀土金屬。用量雖說不大，但至關重要，缺它不可。因而廣泛用於當代通訊技術、電子計算機、宇航開發、醫藥衛生、感光材料、光電材料、能源材料和催化劑材料等。中國稀土金屬礦產豐富，為發展稀土金屬工業提供了較好的資源條件。
中國稀土資源十分豐富，工業儲量佔世界第一位。除內蒙古自治區白雲鄂博稀土共生礦和贛南離子吸附型礦外，廣東、廣西、江西、山東、湖南、臺灣等省區還有獨居石、磷釔礦、褐釔鈮礦、氟碳鈰鑭礦等。
稀土金屬的化學活性很強，當和氧作用時，生成穩定性很高的r2o3型氧化物。稀土金屬氧化物的熔點在2000℃以上。銪的原子半徑最大，性質最活潑，在室溫下暴露於空氣中立即失去金屬光澤，很快氧化成粉末。鑭、鈰、鐠、釹也易於氧化，在表面生成氧化物薄膜。金屬釔、釓、鑥的抗腐蝕性強，能較長時間地保持其金屬光澤。稀土金屬能以不同速率與水反應。銪與冷水劇烈反應釋放出氫。鈰組稀土金屬在室溫下與水反應緩慢，溫度增高則反應加快。釔組稀土金屬則較為穩定。稀土金屬在高溫下與滷素反應生成+2、+3、+4價的滷化物。無水滷化物吸水性很強，很容易水解生成rox(x表示滷素)型滷氧化物。稀土金屬還能和硼、碳、硫、磷、氫、氮反應生成相應的化合物。
現今，製取某些稀土化合物沉澱常用到化學沉澱法，即先通過離子交換法或有機溶劑萃取法將稀土礦中的稀土離子提取出來，再通過加入一定的沉澱劑和相應的沉澱晶種，在一定的條件下，使其與稀土離子發生反應，生成稀土化合物沉澱，再通過純化和過濾等步驟將稀土化合物分離出來，從而完成稀土化合物的製取，常見的稀土化合物有碳酸鑭等。以碳酸鑭為例，該類稀土化合物沉澱大致是通過以下步驟製取的：先通過萃取將稀土礦中的鑭離子提取出來生成氯化鑭，再在氯化鑭溶液中加入一定量的沉澱劑碳酸鈉和相應的沉澱晶種，通過鹽酸調節反應溶液的ph，使其在弱酸性的情況下發生反應，並利用晶種的作用進行結晶，再經過一定的純化和沉澱，將沉澱澄清，再通過過濾將沉澱分離出來，從而得到碳酸鑭，完成相應的製取。
針對現有的製取稀土化合物過程中，製取過程必須間歇性地進行反應，即按反應容器一次接一次的來完成，不能連續進行，這種方式不僅使得勞動生產率低，並且能耗高，而且還導致生產出的產品一致性差；因此，隨著加工精細化、自動化的日益深入，各行各業都必須進行相應的產業結構調整，因此亟需對上述的技術問題進行改進。
技術實現要素：
(1)要解決的技術問題
針對現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種稀土化合物沉澱的連續製取方法，該方法能實現稀土化合物沉澱的連續製取，作業連續性好，勞動生產率高，並且能耗低，同時生產的產品一致性強。
(2)技術方案
為了解決上述技術問題，本發明提供了這樣一種稀土化合物沉澱的連續製取方法，具體流程為：根據不同稀土離子料液與沉澱劑反應量的比例，向反應室中持續加入稀土離子料液和沉澱劑，同時，通過虹吸作用將後續澄清室中靜置澄清得到沉澱的15％-25％回流到反應室中，並不斷攪拌，使反應室中的稀土離子料液與沉澱劑完全反應，並結合從澄清室虹吸回反應室的沉澱進行沉澱結晶，之後將混合液自溢轉入純化管中進行動態純化，沉澱結晶在純化管中進行自我再結晶，當混合液動態純化完成後轉入澄清室中，在澄清室中進行靜置澄清得到沉澱，澄清室中的上清液則溢流排出，同時，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉澱的15％-25％回流到反應室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉澱的75％-85％離心過濾脫幹，得到稀土化合物，連續上述過程，並不斷加入稀土離子料液和沉澱劑，可以連續製備稀土化合物的沉澱。
優選地，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉澱的18％回流到反應室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉澱的82％離心過濾脫幹。
(3)有益效果
本發明與現有技術相比，通過將稀土離子料液與沉澱劑連續加入到反應室中，並使反應後的混合液再自溢進入純化室內進行動態純化，使混合液進行自我再結晶，並在澄清室中進行靜置沉澱，再對其中的沉澱進行部分的循環再利用，即通過虹吸作用進入，將部分沉澱吸入反應室中，用於作為晶種，其他部分則通過離心過濾脫幹得到稀土化合物；從而在整體上實現了稀土化合物沉澱的連續製取，達到了作業連續性好，勞動生產率高的效果，同時，因為整個反應的循環過程基本都靠攪拌產生的虹吸作用提供動力，所以，在整個過程中能耗低，而且，正因為連續生產，反應具有極強的連貫性，使得生產的產品一致性強。
具體實施方式
下面，將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
一種稀土化合物沉澱的連續製取方法，具體流程為：根據不同稀土離子料液與沉澱劑反應量的比例，向反應室中持續加入稀土離子料液和沉澱劑，同時，通過虹吸作用將後續澄清室中靜置澄清得到沉澱的15％-25％回流到反應室中，並不斷攪拌，使反應室中的稀土離子料液與沉澱劑完全反應，並結合從澄清室虹吸回反應室的沉澱進行沉澱結晶，之後將混合液自溢轉入純化管中進行動態純化，沉澱結晶在純化管中進行自我再結晶，當混合液動態純化完成後轉入澄清室中，在澄清室中進行靜置澄清得到沉澱，澄清室中的上清液則溢流排出，同時，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉澱的15％-25％回流到反應室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉澱的75％-85％離心過濾脫幹，得到稀土化合物，連續上述過程，並不斷加入稀土離子料液和沉澱劑，可以連續製備稀土化合物的沉澱。
本實施方案中，通過將稀土離子料液與沉澱劑連續加入到反應室中，並使反應後的混合液再自溢進入純化室內進行動態純化，使混合液進行自我再結晶，並在澄清室中進行靜置沉澱，再對其中的沉澱進行部分的循環再利用，即通過虹吸作用進入，將部分沉澱吸入反應室中，用於作為晶種，其他部分則通過離心過濾脫幹得到稀土化合物；從而在整體上實現了稀土化合物沉澱的連續製取，達到了作業連續性好，勞動生產率高的效果，同時，因為整個反應的循環過程基本都靠攪拌產生的虹吸作用提供動力，所以，在整個過程中能耗低，而且，正因為連續生產，反應具有極強的連貫性，使得生產的產品一致性強。
作為一種優選的實施方式，通過虹吸作用將澄清室中靜置澄清得到沉澱的18％回流到反應室中，通過料泵將澄清室中靜置澄清得到沉澱的82％離心過濾脫幹。這種最優化的比例分配，不僅可以在一定程度上加快連續製取的速度，促進反應的進行，更可以優化產生的稀土化合物沉澱，使其沉澱的晶粒更加均勻和精細，提高了產品的質量。
以上所述實施例僅表達了本發明的優選實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，可根據以上描述的技術方案以及構思，還可以做出其他各種相應的改變以及變形，而所有的這些改變以及形變都應該屬於本發明權利要求的保護範圍之內。