一種複合活性黃染料的製作方法
2023-06-06 21:11:06 2
專利名稱：一種複合活性黃染料的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種複合活性黃染料，尤其涉及一種應用於纖維素纖維染色的複合活性黃染料。
背景技術：
隨著纖維品種和染色技術的發展，以及對活性染料應用性能要求的提高，多活性基染料的拼混應用得到廣泛重視。如JP7247440A、JP9169923A均公開了一系列活性黑複合染料。眾所周知，類似C.I.活性黃145結構的染料是一種異雙活性基染料，其染色物具備極好的染色堅牢度，但勻染性、重現性較差，儘管其與C.I.活性黃27拼混，可降低光致變色現象，但在染深性方面仍有欠缺，從而色澤也有待提高。
發明內容本發明目的在於提供一種染色深度高、高固色率和色光鮮豔度極好的複合活性黃染料。
本發明所述的複合活性黃染料，按重量份數計，由30～99份的一種或多種如結構式(I)所示的染料A和1～70份的一種或多種如結構式(II)所示的染料B組成；
其中式(I)和(II)中，R1、R2各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、-NHCOR』或-NHCONH2，R』為C1～C4的烷基；R3、R4、R6、R7各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基或磺酸基；R5為H或C1～C4的烷基；n為0～3的整數，優選為3；M各自為H或鹼金屬原子，優選為鈉；X為-CH＝CH2或-C2H4OSO3M』，M』為H或鹼金屬原子。
所述的R1優選為H，R2優選為-NHCONH2。
所述的R3、R4、R5、R6、R7各自優選為H。
所述的X優選為-C2H4OSO3Na。
所述的染料A的重量分數優選為50～90份，再優選為65～85份；染料B的重量分數優選為5～50份，再優選為10～30份。
進一步，本發明還提供了一種複合活性黃染料，按重量份數計，由30～99份的一種或多種如結構式(I)所示的染料A、1～70份的一種或多種如結構式(II)所示的染料B和0.1～5份的一種或多種如結構式(III)所示的染料C組成 其中式(I)、(II)及(III)中，R1、R2各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、-NHCOR』或-NHCONH2，R』為C1～C4的烷基；R3、R4、R6、R7各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基或磺酸基；R5為H或C1～C4的烷基；R8為H、C1～C4烷基或烷氧基；
n為0～3的整數，n』為1～3的整數；M為H或鹼金屬原子；X、Z各自獨立為-CH＝CH2或-C2H4OSO3M』，M』為H或鹼金屬原子。
所述的R2優選為-NHCONH2；R1、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自優選為H；n優選為3；n』優選為2；M優選為鈉；X、Z各自優選為-C2H4OSO3Na。
所述的染料A的重量分數優選為50～90份，再優選為65～85份；染料B的重量分數優選為5～50份，再優選為10～30份；染料C的重量分數優選為0.1～3份。
本發明所述的複合活性黃染料可用常規方法製備，例如一般用機械混合各單個染料A、B、C。該單個染料可以粉狀、粒狀、合成溶液或各個染料的水溶液形式存在。單個染料A、B、C可用已知的方法製備，如美國專利US4378313、日本專利JP03-064370及JP07-247440分別對其做了描述。
應用於染色時，所述的複合活性黃染料一般需要加入活性染料用助劑進行拼混，所述的助劑可以為下列之一或其任意比例的混合物分散劑、擴散劑、填充劑。分散劑、擴散劑如萘磺酸甲醛縮合物(NNO)、烷基萘磺酸甲醛縮合物、木質素磺酸鹽。烷基萘磺酸甲醛縮合物如分散劑MF(甲基萘磺酸甲醛縮合物)、擴散劑CNF(苄基萘磺酸鹽甲醛縮合物)等，木質素磺酸鹽如木質素磺酸鈉(如市售分散劑Reax 83A、Reax 85A)；填充劑如元明粉(工業硫酸鈉)等，所述的助劑優選為工業硫酸鈉。
本發明的複合活性黃染料可作為粉狀或顆粒狀的固態形式、液態形式的製劑存在，在固態形式下它們一般包括水溶性和特別是纖維反應性染料慣用的電解質鹽，諸如氯化鈉、氯化鉀和硫酸鈉等，並可進一步包括商品染料常用的助劑。
本發明所述的活性黃染料製劑可以直接由各染料單體的合成溶液製得，例如用電解質(如氯化鈉或氯化鉀)從反應介質中將染料鹽析濾出，或將混合溶液蒸發、噴霧乾燥，此時，可加入商品化常用助劑，如元明粉(工業硫酸鈉)等。
本發明所述的複合活性黃染料適合於大部分含羥基或含氮材料等纖維材料的染色和印花，例如絲、皮革、木材、聚醯胺纖維和聚酯纖維，特別是纖維素纖維材料。纖維素纖維材料有天然纖維素纖維如棉、亞麻、織物、大麻纖維、纖維素和再生纖維素。本發明的染料還適合於含羥基纖維的混紡織物的染色或印花，如棉與聚酯纖維或聚醯胺纖維的混合物。本發明的染料特別適合於纖維素纖維材料棉的染色或印花。
本發明所述的複合活性黃染料可使用水溶性染料、特別是纖維反應性染料已知的應用技術對以上纖維織物進行染色或印花。本發明的染料具有高反應活性、良好的固色能力和很好的集結能力。因此它們可在低染色溫度下用於浸染方法，並且在軋蒸法中所需蒸汽時間短。固色率高且非固定部分易於洗去。
本發明所述的複合活性黃染料用於印染時，可獲得染色深度高、色彩鮮豔、耐光牢度、耐摩擦牢度、耐溼牢度極好的染織物。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明的保護範圍並不限於此。在實施例中根據結構式所述的化合物是以鈉鹽的形式被製備和分離的，並以鈉鹽的形式用於染色。各化合物可採用公知的方法合成。
實施例1將75克下式(I-1)的染料A、25克下式(II-1)的染料B、元明粉8克進行拼混，噴霧乾燥，製得複合活性黃染料。
式(I-1) 式(II-1)實施例2將含有75克式(I-1)的染料A的水溶液、含有25克式(II-1)的染料B的水溶液混合，加入元明粉8克，噴霧乾燥，製得複合活性黃染料。
實施例3將85克下式(I-2)的染料A、14克下式(II-2)的染料B、1克下式(III-1)的染料C、元明粉8克進行拼混，噴霧乾燥，製得複合活性黃染料。
實施例4將含有85克式(I-2)的染料A的水溶液、含有14克式(II-2)的染料B的水溶液、含有1克下式(III-1)的染料C的水溶液互相混合，加入元明粉8克，噴霧乾燥，製得複合活性黃染料。
實施例5～22依實施例1所述的拼色方法，將下表1中的染料A、染料B按比例混合，可獲得使纖維素纖維材料著以深黃色的複合染料。
表1
實施例23～27依實施例3所述的拼色方法，將下表2中的染料A、染料B、染料C按比例混合，可獲得使纖維素纖維材料著以深黃色的複合染料。
表2
實施例28染色深度測定分別將實施例1～27製得的複合分散黃染料按不同染色深度(布重的0.5％，1％，2％，4％，6％，8％)染色，烘乾後，對疊成4層，取相同面多個點以Datacolor SF600 Plus-CT測色儀進入K/S值測試界面進行測試，取其平均值(電腦設定參數測色孔徑30mm，閃燈一次，對色光源D65)作為該布樣的絕對固色率，即表觀K/S值。
將式(I-1)的染料A、式(II-1)的染料B分別作對比實驗1、2。測試結果如表3所示。
表3
實施例29染色牢度測定分別將2克根據實施例1～27得到的活性染料溶解在400克水中；加入1500克每升含53g氯化鈉的溶液。40℃下向此染料中加入100克棉織物。45分鐘後，加入100克每升含16g氫氧化鈉和20g煅燒過的碳酸鈉的溶液。再保持此染液40℃計45分鐘。然後，衝洗染色物，用非離子洗滌劑在沸水中皂洗一刻鐘，再衝洗並乾燥。觀察其顏色，採用GB/T 3920-1997、GB/T3922-1997和GB/T 5713-1997中確定的方法測試其耐摩擦色牢度、耐汗漬色牢度、耐水色牢度。測試結果見表4。
將式(I-1)的染料A、式(II-1)的染料B分別作對比實驗1、2。測試結果如表4所示。
表4
通過表4所示數據可以看出，本發明得到的複合活性黃染料色光鮮豔度高、色牢度好。
權利要求
1.一種複合活性黃染料，按重量份數計，由30～99份的一種或多種如結構式(I)所示的染料A和1～70份的一種或多種如結構式(II)所示的染料B組成； 其中式(I)和(II)中，R1、R2各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、-NHCOR』或-NHCONH2，R』為C1～C4的烷基；R3、R4、R6、R7各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基或磺酸基；R5為H或C1～C4的烷基；n為0～3的整數；M各自為H或鹼金屬原子；X為-CH＝CH2或-C2H4OSO3M』，M』為H或鹼金屬原子。
2.如權利要求1所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的R1為H，R2為-NHCONH2。
3.如權利要求2所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的R3、R4、R5、R6、R7各自獨立為H。
4.如權利要求3所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的n為3，M為Na，X為-C2H4OSO3Na。
5.如權利要求1～4之一所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的染料A的重量份數為50～90份，染料B的重量份數為5～50份。
6.如權利要求5所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的染料A的重量份數為65～85份，染料B的重量份數為10～30份。
7.一種複合活性黃染料，按重量份數計，由30～99份的一種或多種如結構式(I)所示的染料A、1～70份的一種或多種如結構式(II)所示的染料B和0.1～5份的一種或多種如結構式(III)所示的染料C組成 其中式(I)、(II)及(III)中，R1、R2各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基、-NHCOR』或-NHCONH2，R』為C1～C4的烷基；R3、R4、R6、R7各自獨立為H、C1～C4的烷基、C1～C4的烷氧基或磺酸基；R5為H或C1～C4的烷基；R8為H、C1～C4烷基或烷氧基；n為0～3的整數，n』為1～3的整數；M為H或鹼金屬原子；X、Z各自獨立為-CH＝CH2或-C2H4OSO3M』，M』為H或鹼金屬原子。
8.如權利要求7所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的R2為-NHCONH2，R1、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自獨立為H，n為3，n』為2，M為鈉，X、Z各自獨立為-C2H4OSO3Na。
9.如權利要求7或8所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的染料A的重量份數為50～90份，染料B的重量份數為5～50份，染料C的重量份數為0.1～3份。
10.如權利要求9所述的複合活性黃染料，其特徵在於所述的染料A的重量份數為65～85份，染料B的重量份數為10～30份。
全文摘要
本發明涉及一種複合活性黃染料，按重量份數計，由30～99份的一種或多種如結構式(I)所示的染料A和1～70份的一種或多種如結構式(Ⅱ)所示的染料B組成；本發明所述的複合活性黃染料用於印染時，可獲得染色深度高、色彩鮮豔、耐光牢度、耐摩擦牢度、耐溼牢度極好的染織物。
文檔編號D06P3/58GK1807517SQ20061004937
公開日2006年7月26日 申請日期2006年1月26日 優先權日2006年1月26日
發明者阮偉祥, 歐其, 汪仁良 申請人:浙江龍盛集團股份有限公司, 上海科華染料工業有限公司