一種石磨碾磨解離凹凸棒黏土棒晶束的方法
2023-06-20 03:01:06 1
專利名稱：一種石磨碾磨解離凹凸棒黏土棒晶束的方法
技術領域：
本發明涉及一種凹凸棒黏土棒晶束解離的方法，更具體地說是一種通過石磨碾磨 實現凹凸棒黏土棒晶聚集體有效解離的方法。
背景技術：
凹凸棒黏土又名坡縷石或坡縷縞石，是一種具有層鏈狀結構的鎂鋁矽酸鹽，在我 國儲量豐富，價格低廉。凹凸棒棒晶的晶體呈針狀、纖維狀集合體，單根纖維晶的直徑在 20nm左右，長度可達1 μ m,凹凸棒黏土獨特的結構使其在有機/無機複合材料、鑽井泥漿、 填充材料、功能複合肥料、製藥、催化、建材、環保和塗料等領域中有廣泛的應用。但由於強 烈的範德華力和氫鍵作用等分子間作用力，凹凸棒棒晶更多以穩定的聚集體形式存在。因 此，凹凸棒黏土只是一種納米材料的前驅體。如何通過簡單的處理方法，使凹凸棒棒晶聚集 體得以解離，對於凹凸棒黏土的進一步開發利用具有重要意義。目前凹凸棒棒晶聚集體解離的方法分為幹法和溼法。通過擠出和球磨等幹法處理 方式，藉助強大的剪切力，可以實現凹凸棒棒晶聚集體一定程度的解離，得到無規分散的凹 凸棒棒晶。然而，採用這些方法進行凹凸棒棒晶聚集體的解離，需要長時間重複進行高強度 的剪切。將凹凸棒黏土分散於水溶液中，通過超聲或高速機械攪拌，也可以實現凹凸棒棒晶 的解離。但處理後的樣品烘乾後仍發生再次聚集問題。另外，長時間的超聲和高速機械攪 拌也會打斷凹凸棒的纖維狀晶體，降低黏土的膠體性能。隨著對凹凸棒黏土認識的加深和 凹凸棒黏土應用領域的拓寬，如何提高凹凸棒棒晶的分散程度，成為進一步提高基於凹凸 棒黏土功能材料應用的關鍵制約因素。因此，尋找新的凹凸棒黏土棒晶束解離方法成為關碾磨技術是根據機械力化學原理，通過磨盤旋轉產生的擠壓、剪切和環向應力對 材料產生強大的分散、混合功能，對很多難以分散的顆粒、聚合物材料均有較好的分散效 果，可以顯著改善材料的理化性能。目前該技術主要用於聚合物材料的加工改性方面。為 此，本發明採用石磨碾磨技術，通過簡單溫和的方式實現了凹凸棒棒晶的有效解離。
發明內容
本發明的目的就是公開一種高效、簡單的解離凹凸棒黏土棒晶束的技術，以克服 現有幹法和溼法凹凸棒黏土棒晶束解離方法工藝複雜、能耗大和成本高等缺點。本發明可以通過以下措施來實現本發明採用石磨碾磨對凹凸棒黏土進行處理，可通過碾磨過程中產生的擠壓、剪 切和環向應力，有效實現凹凸棒黏土棒晶束的解離，改善凹凸棒黏土的理化性能。一種通過石磨碾磨實現凹凸棒黏土棒晶束有效解離的方法，其特徵在於包括以下 步驟(1)凹凸棒黏土提純凹凸棒黏土加入水中高速攪拌成懸浮液，分層後離心，烘乾 得到純化凹凸棒黏土；
(2)石磨碾磨純化凹凸棒黏土進行石磨碾磨處理。本發明將凹凸棒黏土加入水中，在5000-10000rpm高速下攪拌10-60min，配置成 5-15g/L懸浮液，靜置分層後1000-3000rpm離心10-30min，105°C烘乾得到純化凹凸棒黏土。凹凸棒黏土高速攪拌後，可以藉助超聲手段進一步進行分散；離心分離後的凹凸 棒黏土可進行冷凍-解凍過程；2種手段的協同作用，可進一步提升凹凸棒黏土棒晶束解離 效果。本發明純化凹凸棒黏土在10_200rpm的條件下進行石磨碾磨處理，石磨的直徑 在30-100cm，處理次數1-10次。石磨碾磨過程中磨盤旋轉產生的強大擠壓、剪切和環向應 力對具有棒狀結構的凹凸棒黏土晶體具有很好的解離作用。隨石磨碾磨次數的增加，在電 鏡下可觀察到凹凸棒黏土棒晶聚集體解離效果更明顯，比表面積增大進一步佐證了解離效 果，因而凹凸棒黏土的膠體性和流變性等性能明顯改善。本發明的石磨碾磨還可處理包括酸處理、熱處理、離子交換和有機化處理後的凹 凸棒黏土。凹凸棒黏土經上述方法處理後，可改變理化性能，在此基礎上再經石磨碾磨處 理，不僅可增加比表面積，還可有效解離棒晶束。本發明的凹凸棒黏土還可與包括十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉和苯磺 酸鈉在內的改性劑一起進行石磨碾磨處理，實現凹凸棒黏土棒晶束解離的同時，得到改性 凹凸棒黏土，可直接作為功能填充材料。本發明具有以下優點①在了解凹凸棒黏土微觀結構的基礎上，首次以石磨碾磨 技術的擠壓、剪切和環向應力，對凹凸棒黏土的棒狀結構進行解離，實現了凹凸棒黏土棒晶 聚集體的有效解離；②解離後的凹凸棒黏土，其比表面積增大，吸附性能明顯改善，對重金 屬離子的吸附容量可提高2-4倍；③石磨碾磨已有專門設備，該方法高效、環保、成本低廉， 碾磨後的凹凸棒黏土可直接使用，無需乾燥和粉碎等後處理工藝。
具體實施例方式實施例1:將凹凸棒黏土加入水中，在6000rpm高速下攪拌20min，配置成10g/L的懸浮液，靜 置12h分層後IOOOrpm離心30min，105°C烘乾得到純化凹凸棒黏土。純化凹凸棒黏土在直 徑為50cm的石磨上以50rpm的速度進行碾磨處理，連續碾磨3次。流變性和形貌分析表明， 碾磨後的凹凸棒黏土棒晶聚集體得到很好的解離，單根纖維晶的平均直徑在15nm左右，長 度可達1 μ m。該處理凹凸棒黏土樣品對鉛離子的吸附量比未處理提高1. 6倍。實施例2:將凹凸棒黏土加入0. lmol/L的鹽酸溶液中，在IOOOOrpm高速下攪拌lOmin，配置 成5g/L的懸浮液，靜置12h分層後3000rpm離心30min，105°C烘乾得到純化凹凸棒黏土。 純化凹凸棒黏土在直徑為50cm的石磨上以SOrpm的速度進行碾磨處理，連續碾磨5次。流 變性和形貌分析表明，碾磨後的凹凸棒黏土棒晶聚集體得到很好的解離，單根纖維晶的平 均直徑在13nm左右，長度可達0.92μπι。該處理凹凸棒黏土樣品對鉛離子的吸附量比未處 理提高2. 1倍。實施例3:
將凹凸棒黏土加入水中，在SOOOrpm高速下攪拌30min，配置成8g/L的懸浮液，靜 置12h分層後2000rpm離心20min，105°C烘乾得到純化凹凸棒黏土。純化凹凸棒黏土在直徑 為50cm的石磨上以120rpm的速度進行碾磨處理，連續碾磨9次。流變性和形貌分析表明， 碾磨後的凹凸棒黏土棒晶聚集體得到很好的解離，單根纖維晶的平均直徑在12nm左右，長 度可達0. 83 μ m。該處理凹凸棒黏土樣品對鉛離子的吸附量比未處理提高2. 3倍。實施例4 將凹凸棒黏土加入水中，在7000rpm高速下攪拌20min，配置成8g/L的懸浮液，靜 置12h分層後1500rpm離心30min，105°C烘乾得到純化凹凸棒黏土。純化凹凸棒黏土與十六 烷基三甲基溴化銨以95 5的重量比混合均勻，在直徑為50cm的石磨上以150rpm的速度 進行碾磨處理，連續碾磨3次。流變性和形貌分析表明，碾磨後的凹凸棒黏土棒晶聚集體得 到很好的解離，單根纖維晶的平均直徑在13nm左右，長度可達0. 92 μ m。該處理凹凸棒黏土 樣品對鉛離子的吸附量比未處理提高2. 8倍。實施例5 將凹凸棒黏土加入水中，在5000rpm高速下攪拌30min，配置成10g/L的懸浮液，靜 置12h分層後2000rpm離心20min，將樣品置於_18°C的冷櫃中冷凍12h後在105°C烘乾得 到純化凹凸棒黏土。純化凹凸棒黏土在直徑為50cm的石磨上以90rpm的速度進行碾磨處 理，連續碾磨2次。流變性和形貌分析表明，碾磨後的凹凸棒黏土棒晶聚集體得到很好的解 離，單根纖維晶的平均直徑在14nm左右，長度可達0. 95 μ m。該處理凹凸棒黏土樣品對鉛離 子的吸附量比未處理提高3. 1倍。
權利要求
1.一種通過石磨碾磨實現凹凸棒黏土棒晶束有效解離的方法，其特徵在於包括以下步 驟(1)凹凸棒黏土提純凹凸棒黏土加入水中高速攪拌成懸浮液，分層後離心，烘乾得到 純化凹凸棒黏土；(2)石磨碾磨純化凹凸棒黏土進行石磨碾磨處理。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於將凹凸棒黏土加入水中，在 5000-10000rpm高速下攪拌10_60min，配置成5_15g/L懸浮液，靜置分層後1000-3000rpm 離心10-30min，105°C烘乾得到純化凹凸棒黏土。
3.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於純化凹凸棒黏土在10-200rpm的條件下 進行石磨碾磨處理，石磨的直徑在30-100cm，處理次數1-10次。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於純化凹凸棒黏土可與冷凍-解凍或超聲 等其它方法相結合，利用不同方法間的協同作用，進一步提升凹凸棒黏土棒晶束解離效果。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於該石磨碾磨還可處理包括酸處理、熱處 理、離子交換和有機化處理後的凹凸棒黏土。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於凹凸棒黏土還可與包括十六烷基三甲基 溴化銨、十二烷基硫酸鈉和苯磺酸鈉在內的改性劑一起進行石磨碾磨處理，實現凹凸棒黏 土棒晶束解離的同時，得到改性凹凸棒黏土。
全文摘要
本發明涉及一種凹凸棒黏土棒晶束解離的方法，更具體地說是一種通過石磨碾磨技術實現凹凸棒黏土棒晶束聚集體有效解離的方法。通過石磨碾磨產生的剪切力和環向應力，可迅速破壞凹凸棒黏土棒晶束內的分子間作用力，實現棒晶束的有效解離，達到納米級的分散程度，改善其理化性能。本發明方法簡單易行，成本低廉，易於規模生產，經該工藝處理的凹凸棒黏土其吸附性能可提高2-4倍。
文檔編號B02C7/00GK102101675SQ20091011774
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月18日 優先權日2009年12月18日
發明者張俊平, 楊效和, 王愛勤 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所