一種射幹醌a的提取方法

2023-10-06 17:34:34

專利名稱：一種射幹醌a的提取方法
技術領域：
本發明屬於天然物質的提取技術領域，涉及ー種射幹醌A的提取方法。
背景技術：
射幹醌A (Belamcandaquinone A)是從鳶尾科(Iridaceae)輸モ Belamcandachinensis L.種子中分尚得到的一種醌類化合物，分子式為C44H68O5,分子量為677. 02。現代研究表明，射幹醌A具有抑制環氧化酶活性，IC50為8. 33 μ M0經文獻檢索，國內尚未發現射幹醌A的エ業提取方法相關報導
發明內容

本發明的目的是提供一種高效、環保的射幹醌A的提取方法。為實現上述目的，本發明採用以下技術方案
(1)以射幹種子為原料，加入萃取釜中，以こ醇溶液為夾帶劑，以超臨界CO2為溶劑進行萃取，收集萃取物；
(2)萃取物用甲醇溶解，幹法拌樣上聚醯胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品；
(3)將粗品用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據譜圖收集成分，低溫濃縮乾燥即得射幹醌Α。所述步驟(I)中超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為45-50 °C ,萃取壓カ為20-25MPa，分離釜I溫度為28-35 °C，壓カ為7_8MPa，分離釜II溫度為25_30°C，壓カ為
6-6. 5MPa, CO2 流量為 3ml/g 生藥 /min。所述步驟(2)中三氯甲烷-甲醇體積比為7-8:1。所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(15-16) :(9-11) :(13-15)(5-7)。本發明的有益效果是採用超臨界0)2萃取，低耗能、環保，採用高速逆流色譜分離射幹醌A，分離過程無產品損失，高效，製備周期短。下面將結合具體實施方式
進ー步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式 實施例I:
取射幹種子藥材lOOOg，加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設置參數萃取溫度為50°C，萃取壓カ為25MPa，分離釜I溫度為35°C，壓カ為8MPa，分離釜II溫度為30°C，壓カ為6MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時間I. 5h，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，幹法拌樣上聚醯胺柱富集，體積比為7. 5:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按15:10:13:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入ニ粗品，紫外檢測器監測，收集流分，減壓濃縮後，乾燥即得射幹醌A，含量96. 7%。實施例2:
取射幹種子藥材lOOOg，加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設置參數萃取溫度為45°C，萃取壓カ為25MPa，分離釜I溫度為30°C，壓カ為7MPa，分離釜II溫度為25°C，壓カ為6MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時間2h，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，幹法拌樣上聚醯胺柱富集，體積比為8:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按16:11:15:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外檢測器監測，收集流分，減壓濃縮後，乾燥即得射幹醌A，含量97. 1%。實施例3:
取射幹種子藥材lOOOg，加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設置參數萃取溫度為 50°C，萃取壓カ為20MPa，分離釜I溫度為35°C，壓カ為8MPa，分離釜II溫度為30°C，壓カ為6. 5MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時間lh，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，幹法拌樣上聚醯胺柱富集，體積比為7:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按16:9:14:6比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外檢測器監測，收集流分，減壓濃縮後，乾燥即得射幹醌A，含量96. 4%。實施例4:
取射幹種子藥材IOOOg加入超臨界CO2萃取釜中，開啟設備，設置參數萃取溫度為45°C，萃取壓カ為25MPa，分離釜I溫度為28°C，壓カ為7MPa，分離釜II溫度為28°C，壓カ為6MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min，以こ醇為夾帶劑，萃取時間I. 5h，得到萃取物，將萃取物用甲醇溶解，幹法拌樣上聚醯胺柱富集，體積比為8:1三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品。取正己烷、氯仿、甲醇、水按15:11:15:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開啟高速逆流色譜儀，調整轉速為850rpm，同時把下相以3ml/min流速泵入，注入粗品，紫外檢測器監測，收集流分，減壓濃縮後，乾燥即得射幹醌A，含量96. 2%。
權利要求
1.一種射幹醌A的提取方法，其特徵在於包括以下步驟 (1)以射幹種子為原料，加入萃取釜中，以乙醇溶液為夾帶劑，以超臨界CO2為溶劑進行萃取，收集萃取物； (2)萃取物用甲醇溶解，幹法拌樣上聚醯胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品； (3)將粗品用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統，上相為固定相，下相為流動相，根據譜圖收集成分，低溫濃縮乾燥即得射幹醌A。
2.如權利要求I所述的一種射幹醌A的提取方法，其特徵在於所述步驟(I)中超臨界CO2萃取條件為萃取溫度為45-50°C，萃取壓力為20-25MPa，分離釜I溫度為28_35°C，壓力為7-8MPa，分離釜II溫度為25-30°C，壓力為6-6. 5MPa，CO2流量為3ml/g生藥/min。
3.如權利要求I所述的一種射幹醌A的提取方法，其特徵在於所述步驟(2)中三氯甲燒-甲醇體積比為7_8:1。
4.如權利要求I所述的一種射幹醌A的提取方法，其特徵在於所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(15-16) :(9-11) :(13-15) :(5_7)。
全文摘要
本發明公開了一種射幹醌A的提取方法，屬於天然藥物化學領域。所述的方法包括以下過程以射幹種子為原料，加入萃取釜中，以乙醇溶液為夾帶劑，超臨界CO2為溶劑進行萃取，收集萃取物，經聚醯胺柱富集，三氯甲烷-甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，得到粗品，採用高速逆流色譜分離，以正己烷-氯仿-甲醇-水為溶劑系統，流分減壓濃縮，即得射幹醌A。本發明採用超臨界CO2萃取、聚醯胺柱富集和高速逆流色譜分離技術，高效環保，適合產業規模化生產。
文檔編號C07C46/10GK102826987SQ201210350510
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月20日 優先權日2012年9月20日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司